【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及聚碳酸酯，具体为一种含聚合物无卤阻燃剂的聚碳酸酯材料和制备工艺。
技术介绍
1、聚碳酸酯是近年来新兴热塑性工程塑料之一，具有优异的力学性能、电气性能和抗氧化性。广泛应用在机械制造、建材行业、包装领域等方面；虽然聚碳酸酯具有一定的难燃性质，但是在航空航天、汽车工业、电子电气等特种领域，要求聚碳酸酯具有高阻燃性和耐热性。
2、传统的聚碳酸酯阻燃剂主要有溴系阻燃剂、氮磷类、磺酸盐类等。其中溴系阻燃剂由于使用时污染较大，而被限制使用。因此需要开发用于聚碳酸酯的新型无卤阻燃剂。相比于小分子类阻燃剂，聚合物基大分子阻燃剂的耐热性更高，与材料基体相容性更好，并且不好发生阻燃剂迁移析出等问题。本专利技术通过聚合物无卤阻燃剂，改善聚碳酸酯材料阻燃性能等性能。
技术实现思路
1、本专利技术解决的技术问题：利用新型的聚合物无卤阻燃剂，提高聚碳酸酯材料阻燃性能、耐热等性能，同时不好影响聚碳酸酯材料的力学性能。
2、本专利技术提供技术方案：
3、一种含聚合物无卤阻燃剂的聚碳酸酯材料，包括0.1-1.5重量份聚合物无卤阻燃剂，98.5-99.8重量份聚碳酸酯。
4、聚合物无卤阻燃剂为氮磷聚合物阻燃剂或氮磷磺酸盐聚合物阻燃剂中的任意一种。
5、其中氮磷聚合物阻燃剂的制备工艺为：
6、步骤a、向反应容器中通入氮气，加入n,n-二甲基甲酰胺、甲苯-2,4-二异氰酸酯、二[5-（苯胺基）吲哚]磷酸苯酯，80-90℃的温度中，进行聚合
7、其中氮磷磺酸盐聚合物阻燃剂的制备工艺为：
8、步骤b、向反应容器中加入浓硫酸、氮磷聚合物阻燃剂，45-60℃的温度中，进行磺化反应30-90min，加入水进行稀释，过滤，水洗后产物加入到水中，加入氢氧化钾调节溶液ph为9-11，搅拌后过滤，水洗，干燥，得到氮磷磺酸盐聚合物阻燃剂。
9、其中，步骤a中二[5-（苯胺基）吲哚]磷酸苯酯的摩尔用量是甲苯-2,4-二异氰酸酯摩尔量的105-120%。
10、其中，二[5-（苯胺基）吲哚]磷酸苯酯的制备工艺为：
11、步骤（1）、在冰浴下，向反应容器中加入甲苯、5-溴吲哚、吡啶、二氯磷酸苯酯，然后在20-45℃中反应12-18h，旋转蒸发，石油醚洗涤，产物用甲苯重结晶，得到二（5-溴吲哚）磷酸苯酯，结构式为。
12、步骤（2）、向反应容器中加入1,4-二氧六环、二（5-溴吲哚）磷酸苯酯、4-氨基苯硼酸频哪醇酯、四（三苯基膦）钯、碳酸钾、水，通入氮气，100-110℃的温度中，冷凝回流反应48-72h，旋转蒸发，水、丙酮依次洗涤，产物用甲苯重结晶，得到二[5-（苯胺基）吲哚]磷酸苯酯。结构式为。
13、其中，步骤（1）中5-溴吲哚、吡啶的摩尔用量是二氯磷酸苯酯摩尔量的180-230%、200-230%。
14、其中，步骤（2）中、4-氨基苯硼酸频哪醇酯、四（三苯基膦）钯、碳酸钾的摩尔用量是二（5-溴吲哚）磷酸苯酯摩尔量的210-240%、5.6-7%、260-320%。
15、其中，含聚合物无卤阻燃剂的聚碳酸酯材料的制备工艺，将0.1-1.5重量份聚合物无卤阻燃剂，98.5-99.8重量份聚碳酸酯加入到双螺杆挤出机中共混挤出，各段温度为220-240℃；切粒，注塑，注塑机各段温度为265-275℃，得到含聚合物无卤阻燃剂的聚碳酸酯材料。
16、本专利技术的技术效果是：本专利技术利用5-溴吲哚和二氯磷酸苯酯进行磷酰胺化反应，再与4-氨基苯硼酸频哪醇酯进行偶联反应，得到二[5-（苯胺基）吲哚]磷酸苯酯；最后与甲苯-2,4-二异氰酸酯进行聚合反应，得到氮磷聚合物阻燃剂，该阻燃剂为聚合物大分子，与聚碳酸酯的相容性较好，同时含有耐热性氮杂环联苯脲基结构，与聚碳酸酯混合后，可以提高聚碳酸酯的热分解温度，改善聚碳酸酯的耐热性能。同时含有磷酸酯-吲哚环氮磷阻燃体系，燃烧可以促进聚碳酸酯形成炭层结构，有利于增强聚碳酸酯的阻燃性能，提高燃烧时的极限氧指数和 ul-94防火等级。
17、氮磷聚合物阻燃剂中的二[5-（苯胺基）吲哚]磷酸苯酯结构单元，含有多个苯环结构，经过硫酸磺化和氢氧化钾盐化，在氮磷聚合物阻燃剂的侧链引入氮磷的磺酸钾盐基团，得到氮磷磺酸盐聚合物阻燃剂，磺酸盐结构可以催化聚碳酸酯燃烧时交联成炭，增强其阻燃性能，进一步提高极限氧指数和ul-94防火等级。
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1.一种含聚合物无卤阻燃剂的聚碳酸酯材料，其特征在于，包括0.1-1.5重量份聚合物无卤阻燃剂，98.5-99.8重量份聚碳酸酯；
2.根据权利要求1所述的含聚合物无卤阻燃剂的聚碳酸酯材料，其特征在于，所述步骤A中二[5-（苯胺基）吲哚]磷酸苯酯的摩尔用量是甲苯-2,4-二异氰酸酯摩尔量的105-120%。
3.根据权利要求1所述的含聚合物无卤阻燃剂的聚碳酸酯材料，其特征在于，所述步骤A中聚合反应控制温度为80-90℃，时间为4-6h。
4.根据权利要求1所述的含聚合物无卤阻燃剂的聚碳酸酯材料，其特征在于，所述步骤B中磺化反应控制温度为45-60℃，时间为30-90min。
5.根据权利要求1所述的含聚合物无卤阻燃剂的聚碳酸酯材料，其特征在于，所述步骤B中加入氢氧化钾调节溶液pH为9-11。
6.根据权利要求1所述的含聚合物无卤阻燃剂的聚碳酸酯材料，其特征在于，所述二[5-（苯胺基）吲哚]磷酸苯酯的制备工艺为：
7.根据权利要求6所述的含聚合物无卤阻燃剂的聚碳酸酯材料，其特征在于，所述步骤（1）中5-溴吲哚、
8.根据权利要求6所述的含聚合物无卤阻燃剂的聚碳酸酯材料，其特征在于，所述步骤（2）中、4-氨基苯硼酸频哪醇酯、四（三苯基膦）钯、碳酸钾的摩尔用量是二（5-溴吲哚）磷酸苯酯摩尔量的210-240%、5.6-7%、260-320%。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的含聚合物无卤阻燃剂的聚碳酸酯材料的制备工艺，其特征在于，将0.1-1.5重量份聚合物无卤阻燃剂，98.5-99.8重量份聚碳酸酯加入到双螺杆挤出机中共混挤出，切粒，注塑，得到含聚合物无卤阻燃剂的聚碳酸酯材料。
10.根据权利要求9所述的含聚合物无卤阻燃剂的聚碳酸酯材料的制备工艺，所述双螺杆挤出机各段温度为220-240℃；注塑的温度为265-275℃。
...【技术特征摘要】
1.一种含聚合物无卤阻燃剂的聚碳酸酯材料，其特征在于，包括0.1-1.5重量份聚合物无卤阻燃剂，98.5-99.8重量份聚碳酸酯；
2.根据权利要求1所述的含聚合物无卤阻燃剂的聚碳酸酯材料，其特征在于，所述步骤a中二[5-（苯胺基）吲哚]磷酸苯酯的摩尔用量是甲苯-2,4-二异氰酸酯摩尔量的105-120%。
3.根据权利要求1所述的含聚合物无卤阻燃剂的聚碳酸酯材料，其特征在于，所述步骤a中聚合反应控制温度为80-90℃，时间为4-6h。
4.根据权利要求1所述的含聚合物无卤阻燃剂的聚碳酸酯材料，其特征在于，所述步骤b中磺化反应控制温度为45-60℃，时间为30-90min。
5.根据权利要求1所述的含聚合物无卤阻燃剂的聚碳酸酯材料，其特征在于，所述步骤b中加入氢氧化钾调节溶液ph为9-11。
6.根据权利要求1所述的含聚合物无卤阻燃剂的聚碳酸酯材料，其特征在于，所述二[5-（苯胺基）吲哚]磷酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：文江河，孙利明，汪文，
申请(专利权)人：广州仕天材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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