【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纤维素的应用，特别是涉及一种再生纤维素水凝胶的制备方法。
技术介绍
1、凝胶包含水凝胶和有机凝胶两种，其中水凝胶是最常见也是十分重要的一种凝胶。水凝胶是一类含有亲水基团和交联结构的大分子组成的新型材料，大分子网络能维持大量水并保持一定形状。
2、水凝胶是学术界和工业界中研究和开发的热点。其具有许多独特的性质，如成本低，多孔性，力学强度高，光学透明性，可生物降解，溶胀率高，生物相容性好等特点。因此，水凝胶有着极为广泛的应用途径：如卫生用品，农林园艺，光学材料，医药领域中药物释放系统，食品包装，建材工业等。
3、水凝胶的分类方法很多，根据制备水凝胶的原料可分为天然高分子水凝胶和合成高分子水凝胶。天然高分子水凝胶包括绝大多数生物、植物内存在的胶原、明胶、透明质酸、纤维蛋白、琼脂糖、壳聚糖和纤维素等；合成高分子水凝胶包括聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸和聚丙烯酰胺等。
4、通过从动物体内提取的明胶制成的水凝胶，由于其对温度敏感从而以水凝胶状态转变为溶液，以及滋生微生物导致自身被降解等问题，因此限制其应用。通过丙烯酰胺单体和交联剂等形成的聚丙烯酰胺水凝胶是合成高分子水凝胶，但该水凝胶合成过程中会残留部分致癌物质丙烯酰胺单体，其具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性等。基于上述水凝胶的应用弊端，有待开发一种具有环境友好，绿色健康，成本低，安全无毒的水凝胶。
5、纤维素是地球上取之不尽，用之不竭的可再生资源，是一种同时具有生物可降解性、生物相容性、环境友好及安全性等特点的天然生物质大分子
6、为获取更加安全、环保的纤维素有效溶剂，国内外的学者做了大量的尝试。我国武汉大学张俐娜团队开发了一系列碱/尿素和naoh/硫脲水体系溶剂，此类溶剂经低温预冷(-12～-5℃)后能够快速地(2min以内)溶解纤维素(参见《天然高分子基新材料》丛书，张俐娜总主编，2015.03)。由此突破了传统用有机溶剂加热溶解纤维素等高分子的方法。
7、以naoh/尿素为溶剂，通过溶解后沉淀转变法制备出再生纤维素水凝胶。张俐娜等以naoh/尿素水体系溶解纤维素，利用硫酸-水溶液做凝固剂制备再生纤维素(参见《天然高分子基新材料》丛书，张俐娜总主编，2015.03)。该方法具有简便、生产周期短、成本低、耗能少等优势，但以硫酸为原料对纤维素溶液进行凝胶沉淀处理，具有一定危险性，硫酸具有挥发性和腐蚀性，操作不当会造成严重后果。
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术存在的问题，提供了一种利用碱/尿素水溶液溶解纤维素得到纤维素溶液，以水/乙醇混合水溶液作为凝固剂，向其中加入纤维素溶液来制备纤维素水凝胶的方法。即本专利技术专利提出了一种新型的再生纤维素水凝胶的制备方法，即以水/乙醇混合水溶液作为凝固剂。与现有技术相比，本专利技术提出的方法用水/乙醇混合水溶液更加安全简便，无毒环保，绿色无污染。
2、本专利技术提供的纤维素水凝胶制备方法，其是现将纤维素溶解于离子液体中，然后加入到水/乙醇凝固剂中，即可获得白色半透明固体纤维素水凝胶。本专利技术在现有技术的基础上溶解纤维素获得纤维素溶液。本专利技术提供的纤维素溶液经沉淀后得到再生纤维素水凝胶的制备方法是本专利技术人在实验过程中发现的。本专利技术先将纤维素溶解于离子液体中形成溶液，然后按照体积比5:1(凝固剂：纤维素溶液)的比例将纤维素溶液加入到水/乙醇凝固剂中，导致纤维素溶液中的离子浓度降低，增大水的比例，由于纤维素不能溶于水，水能使纤维素发生膨胀，从而形成纤维素水凝胶。还可通过调节纤维素溶液比例，凝固剂中乙醇的比例等条件，来调整纤维素水凝胶的透明胶和硬度。
3、本专利技术提供一种纤维素水凝胶的制备方法，其包括的步骤如下：
4、s1纤维素溶解：取纤维素粉末，加入到碱/尿素的离子溶液中，冰浴搅拌溶解得到透明均匀的纤维素溶液；
5、s2纤维素溶液沉淀再生形成纤维素水凝胶：向凝固剂中滴加纤维素溶液，并搅拌，以形成白色半透明状的纤维素水凝胶；
6、所述凝固剂是由水和乙醇充分混合制成。
7、具体地，所述碱为碱金属的氢氧化物，优选为naoh，所述碱/尿素水溶液的浓度为6-10％(w/v)naoh，2-20％(w/v)尿素，优选为6-8％(w/v)naoh，10-15％(w/v)尿素。
8、具体操作如下：称取碱和尿素，加入预冷的冰水并定容，在冰水浴条件下搅拌直至所有固体粉末全部溶解，得到透明的离子溶液。
9、s1中的具体操作为：将纤维素粉末加入到离子溶液中，在4℃冰浴条件下，600-1000rpm搅拌30～60min使纤维素充分溶解，直至得到透明均匀的的纤维素溶液。
10、另外具体地，s2的具体操作是：在室温条件下，向乙醇水溶液中缓慢滴加纤维素溶液，期间不断搅拌，搅拌得到分散均匀、白色半透明状的再生纤维素水凝胶固体悬液体系。
11、优选地，所述乙醇水溶液为10-50％的乙醇水溶液，进一步优选为10-30％的乙醇水溶液。
12、进一步包括下述步骤：s3将纤维素水凝胶转移到固液分离模具中，通过过滤截留固态纤维素凝胶，然后用生物缓冲液或纯水多次洗涤，洗出凝胶在制备过程中残留的乙醇，naoh和尿素，直至纤维素凝胶呈中性即得；任选地，还将凝胶取出重悬至生物缓冲液或纯水中使用或放置4℃冰箱冷藏待用。
13、具体地，所述纤维素粉末是微晶纤维素或天然纤维素。
14、本专利技术还提供所述的制备方法得到的纤维素水凝胶。
15、本专利技术进一步提供所述的纤维素水凝胶在卫生用品，农林园艺，光学材料，药物，食品包装，建材工业产品中的应用，尤其在制备药物释放系统中的应用。
16、本专利技术具有以下优点：本专利技术使用的纤维素溶解的离子液体属环保型绿色溶剂，与已有技术所用的氧化甲基吗啉(nmmo)溶剂相比，具有成本低、耗能少等优势；本专利技术使用水/乙醇混合水溶液作为纤维素溶液的凝固剂，与现有技术所用的硫酸-水溶液做凝固剂相比，安全性更高，成本更低等特点；本专利技术所制备的纤维素凝胶不仅具有绿色无毒环保和成本低廉的优势，且保存条件宽松，可放置于水中储存2～6月不滋生微生物，具有生物相容性和环境友好性。
17、此外，本专利技术中纤维素水凝胶的制备过程中，具有操作简便，安全性高，生产周期短、工艺易控制等特点，且本专利技术所制备的纤维素凝胶应用途径广泛，在食品工业、农业、水净化和生物医学领域均有应用。
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1.一种纤维素水凝胶的制备方法，其包括的步骤如下：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱为碱金属的氢氧化物，优选为NaOH，所述碱/尿素水溶液的浓度为6-10%(W/V) NaOH，2-20%(W/V)尿素，优选为6-8%(W/V)NaOH，10-15%(W/V)尿素。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，称取碱和尿素，加入预冷的冰水并定容，在冰水浴条件下搅拌直至所有固体粉末全部溶解，得到透明的离子溶液。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中，将纤维素粉末加入到离子溶液中，在4℃冰浴条件下，600-1000rpm搅拌30~60min使纤维素充分溶解，直至得到透明均匀的的纤维素溶液。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2中，在室温条件下，向乙醇水溶液中缓慢滴加纤维素溶液，期间不断搅拌，搅拌得到分散均匀、白色半透明状的再生纤维素水凝胶固体悬液体系。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述乙醇水溶液为10-50%的乙醇水溶液。
7.如权利要求1所述的制备方法
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纤维素粉末是微晶纤维素或天然纤维素。
9.如权利要求1至8任一项所述的制备方法得到的纤维素水凝胶。
10.如权利要求9所述的纤维素水凝胶在卫生用品，农林园艺，光学材料，药物，食品包装，建材工业产品中的应用，尤其在制备药物释放系统中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种纤维素水凝胶的制备方法，其包括的步骤如下：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱为碱金属的氢氧化物，优选为naoh，所述碱/尿素水溶液的浓度为6-10%(w/v) naoh，2-20%(w/v)尿素，优选为6-8%(w/v)naoh，10-15%(w/v)尿素。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，称取碱和尿素，加入预冷的冰水并定容，在冰水浴条件下搅拌直至所有固体粉末全部溶解，得到透明的离子溶液。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，s1中，将纤维素粉末加入到离子溶液中，在4℃冰浴条件下，600-1000rpm搅拌30~60min使纤维素充分溶解，直至得到透明均匀的的纤维素溶液。
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【专利技术属性】
技术研发人员：柴成程，贾渌程，王晶，李华珍，章家泉，
申请(专利权)人：百葵锐天津生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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