【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学合成，特别涉及一种制备扁桃酸的方法。
技术介绍
1、扁桃酸，又名杏仁酸、苯乙醇酸，最早从桃树叶和柳树叶中提取得到，与水杨酸有相同的来源。扁桃酸是亲脂性果酸，与皮肤亲和力高，渗透性强，而且比甘醇酸作用更加温和，由于其化学结构类似抗生素，因此其可以抑制多种细菌的增生。其良好的亲脂性和抗菌性，使扁桃酸有抑制痤疮丙酸杆菌、改善毛囊皮脂腺导管阻塞的效果，对于改善光老化、炎症后色素沉着也有明显疗效，临床上已有使用水杨酸-杏仁酸进行换肤的相关治疗。
2、现有合成扁桃酸的方法，包括：1)苯甲醛相转移催化法，但该方法多数使用的相转移催化剂价格昂贵，与产物的分离困难，反应时间长；2)采用以苯乙酮为原料的方法，该方法反应温度高，使用大量的强碱，反应效率低，时间长；3)采用苯-乙醛酸法进行合成，此法反应步骤多，反应产率低，使用浓硫酸等无机强酸，对环境危害大。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种制备扁桃酸的方法，以解决现有制备扁桃酸的方法存在的反应效率低、反应时间长、产物产率低、产物分离困难、对环境危害大等问题。
2、本专利技术通过以下技术方案实现：
3、1.一种制备扁桃酸的方法，包括以下步骤；
4、s1，将苯甲醛、氯仿和催化剂混合，升温至反应温度，并滴加氢氧化钠的水溶液，进行反应；所述催化剂为氯化胆碱、溴代十六烷基吡啶或氯代十六烷基吡啶；
5、s2，反应结束后，从所得反应液分离得到扁桃酸。
6、优选的，s1
7、优选的，s1中，采用tlc监测反应进度，至反应完全。
8、进一步的，tlc监测反应进度时采用的展开剂为石油醚和乙酸乙酯的混合液。
9、优选的，s1中，苯甲醛、氯仿、催化剂和氢氧化钠的摩尔比为1.0:(1.0～1.5):(0.1～0.5):(1.0～1.8)。
10、优选的，s2中，采用乙醚从所得反应液萃取得到扁桃酸。
11、进一步的，s2具体包括：反应结束后，将所得反应液用水稀释，并用乙醚萃取，所得水相用酸性试剂酸化至ph值为2～3后，再用乙醚萃取，合并所得乙醚层，减压蒸除乙醚后得扁桃酸粗品，经过重结晶处理得到扁桃酸纯品。
12、进一步的，所述酸性试剂为硫酸。
13、与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：
14、本专利技术制备扁桃酸的方法，在碱性条件下，氯仿生成二氯卡宾，在氯化胆碱、溴代十六烷基吡啶或氯代十六烷基吡啶的催化作用下，苯甲醛与二氯卡宾反应，得到扁桃酸。本专利技术采用更高效的催化剂，以苯甲醛与氯仿作为反应物，制备扁桃酸，成本低，反应条件温和、反应时间短、反应效率高、反应产率高，产物易分离，避免了使用无机强酸，减少了强碱的使用，操作简便、更加安全、绿色环保，是一种高效合成扁桃酸的合成方法。
15、进一步的，本专利技术采用乙醚萃取，经重结晶处理，扁桃酸的产率可达85％以上。
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1.一种制备扁桃酸的方法，其特征在于，包括以下步骤；
2.根据权利要求1所述的制备扁桃酸的方法，其特征在于，S1中，所述反应温度为50～70℃。
3.根据权利要求1所述的制备扁桃酸的方法，其特征在于，S1中，采用TLC监测反应进度，至反应完全。
4.根据权利要求3所述的制备扁桃酸的方法，其特征在于，TLC监测反应进度时采用的展开剂为石油醚和乙酸乙酯的混合液。
5.根据权利要求1所述的制备扁桃酸的方法，其特征在于，S1中，苯甲醛、氯仿、催化剂和氢氧化钠的摩尔比为1.0:(1.0～1.5):(0.1～0.5):(1.0～1.8)。
6.根据权利要求1所述的制备扁桃酸的方法，其特征在于，S2中，采用乙醚从所得反应液萃取得到扁桃酸。
7.根据权利要求6所述的制备扁桃酸的方法，其特征在于，S2具体包括：反应结束后，将所得反应液用水稀释，并用乙醚萃取，所得水相用酸性试剂酸化至pH值为2～3后，再用乙醚萃取，合并所得乙醚层，减压蒸除乙醚后得扁桃酸粗品，经过重结晶处理得到扁桃酸纯品。
8.根据权利要求7所述的制备
...【技术特征摘要】
1.一种制备扁桃酸的方法，其特征在于，包括以下步骤；
2.根据权利要求1所述的制备扁桃酸的方法，其特征在于，s1中，所述反应温度为50～70℃。
3.根据权利要求1所述的制备扁桃酸的方法，其特征在于，s1中，采用tlc监测反应进度，至反应完全。
4.根据权利要求3所述的制备扁桃酸的方法，其特征在于，tlc监测反应进度时采用的展开剂为石油醚和乙酸乙酯的混合液。
5.根据权利要求1所述的制备扁桃酸的方法，其特征在于，s1中，苯甲醛、氯仿、催化剂和氢氧化钠的摩尔比为1.0:...
【专利技术属性】
技术研发人员：尹大伟，黄郁凯，刘玉婷，刘英，李金泽，郑睿琳，张子旭，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：
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