一种固体磷酸酯类阻燃剂结晶方法技术

本发明专利技术提供了一种固体磷酸酯类阻燃剂结晶方法，涉及阻燃剂制备技术领域，包括以下步骤：一、将原料苯二酚、三氯氧磷、酚衍生物与溶剂反应，然后蒸馏出溶剂得到粗品；溶剂为二甲苯、甲苯、三氯氧磷；二、将步骤一制得的粗品进行酸洗；三、将步骤二制得的粗品进行碱洗；四、将步骤三制得的粗品进行两次水洗；五、将步骤四制得的产物进行蒸馏后得到液体产品；六、将液体产品滴加至水中，滴加结束后进行抽滤、粉碎、干燥结晶后得到固体粉末。本发明专利技术的有益效果为：可降低安全风险和爆析风险，降低反应过程能耗与生产成本，并提高产品收率，且过程中无挥发性溶剂，可有效降低环境污染，晶种无需特别制造，使用本品粉末即可，无需深度加工。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及阻燃剂制备，尤其涉及一种固体磷酸酯类阻燃剂结晶方法。

技术介绍

1、固体磷酸酯类阻燃剂是一种常见的阻燃剂，广泛应用于塑料、橡胶、涂料、纺织品等材料中，以提高其阻燃性能。固体磷酸酯类阻燃剂在制备过程中通常将原料经过酰氯化与封端后产生粗品，经过洗涤后，使用醇类降温结晶。

2、而使用现有技术制备阻燃剂存在以下问题：结晶过程能耗高，产品收率低；后续成粒采用溶解度差异进行体产品向固体产品转化，过程醇类挥发严重，对环境造成巨大损害；使用乙醇结晶，车间风险巨大；存在爆析的危险性。

3、如何解决上述技术问题为本专利技术面临的课题。

技术实现思路

1、为了解决现有技术的不足，本专利技术提供了一种可有效降低环境污染、降低安全风险并降低产生爆析风险的固体磷酸酯类阻燃剂结晶方法。

2、本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：本专利技术提供了一种固体磷酸酯类阻燃剂结晶方法，包括以下步骤：

3、一、将原料苯二酚、三氯氧磷、酚衍生物与溶剂反应，然后蒸馏出溶剂得到粗品；...

【技术保护点】

1.一种固体磷酸酯类阻燃剂结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的固体磷酸酯类阻燃剂结晶方法，其特征在于，所述苯二酚为间苯二酚，所述酚衍生物为2，6二甲酚，间苯二酚、三氯氧磷与2，6二甲酚的摩尔比为1:1.96:6.99至1:7.85:6.99。

3.根据权利要求1所述的固体磷酸酯类阻燃剂结晶方法，其特征在于，所述苯二酚为对苯二酚，所述酚衍生物为苯酚，对苯二酚、三氯氧磷与苯酚的摩尔比为1:1.98:5.29至1:3.30:5.29。

4.根据权利要求2所述的固体磷酸酯类阻燃剂结晶方法，其特征在于，步骤(一)中封端反应，步骤如下：<...

【技术特征摘要】

1.一种固体磷酸酯类阻燃剂结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的固体磷酸酯类阻燃剂结晶方法，其特征在于，所述苯二酚为间苯二酚，所述酚衍生物为2，6二甲酚，间苯二酚、三氯氧磷与2，6二甲酚的摩尔比为1:1.96:6.99至1:7.85:6.99。

3.根据权利要求1所述的固体磷酸酯类阻燃剂结晶方法，其特征在于，所述苯二酚为对苯二酚，所述酚衍生物为苯酚，对苯二酚、三氯氧磷与苯酚的摩尔比为1:1.98:5.29至1:3.30:5.29。

4.根据权利要求2所述的固体磷酸酯类阻燃剂结晶方法，其特征在于，步骤(一)中封端反应，步骤如下：

5.根据权利要求2所述的固体磷酸酯类阻燃剂结晶方法，其特征在于，封端反应中溶剂与三氯氧磷的摩尔比为1:2至6:1；

6.根据权利要求2所述的固体磷酸酯...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕银荣，马福梅，单海霞，李金忠，杨凯，赵峰，郝首杰，
申请(专利权)人：山东旭锐新材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：