【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及阻燃剂制备，尤其涉及一种固体磷酸酯类阻燃剂结晶方法。
技术介绍
1、固体磷酸酯类阻燃剂是一种常见的阻燃剂，广泛应用于塑料、橡胶、涂料、纺织品等材料中，以提高其阻燃性能。固体磷酸酯类阻燃剂在制备过程中通常将原料经过酰氯化与封端后产生粗品，经过洗涤后，使用醇类降温结晶。
2、而使用现有技术制备阻燃剂存在以下问题：结晶过程能耗高，产品收率低；后续成粒采用溶解度差异进行体产品向固体产品转化，过程醇类挥发严重，对环境造成巨大损害；使用乙醇结晶，车间风险巨大；存在爆析的危险性。
3、如何解决上述技术问题为本专利技术面临的课题。
技术实现思路
1、为了解决现有技术的不足，本专利技术提供了一种可有效降低环境污染、降低安全风险并降低产生爆析风险的固体磷酸酯类阻燃剂结晶方法。
2、本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：本专利技术提供了一种固体磷酸酯类阻燃剂结晶方法，包括以下步骤：
3、一、将原料苯二酚、三氯氧磷、酚衍生物与溶剂反应，然后蒸馏出溶剂得到粗品；
4、所述溶剂为二甲苯、甲苯、三氯氧磷；
5、优选地，所述苯二酚为间苯二酚，所述酚衍生物为2，6二甲酚，间苯二酚、三氯氧磷与2，6二甲酚的摩尔比为1:1.96:6.99至1:7.85:6.99。
6、优选地，所述苯二酚为对苯二酚，所述酚衍生物为苯酚，对苯二酚、三氯氧磷与苯酚的摩尔比为1:1.98:5.29至1:3.30:5.29。
7、
8、a、小试首先在四口烧瓶内常温加入2，6-二甲基酚、溶剂与氯化镁，升温至90℃匀速滴加三氯氧磷3-8h，并保温0.2-2h；
9、b、升温至115℃保温0.2-2h；
10、c、升温至140℃保温0.2-2h，
11、d、升温至180℃保温1-5h；
12、e、降温到120℃减压蒸馏1h。
13、封端反应中溶剂与三氯氧磷的摩尔比为1:2至6:1，氯化镁与2，6二甲酚的摩尔比为1:50至1:3。
14、封端反应后进行酯化反应，步骤如下：
15、a、降温至20-70℃，滴加间苯二酚，升温至80℃保温0.2-1h；
16、b、升温至100℃保温0.2-1h；
17、c、升温至120℃保温1-7h；
18、d、升温至120℃减压蒸馏1h，真空度-0.1mpa，蒸馏完成降温至100℃以下。
19、二、将步骤一制得的粗品进行酸洗，酸洗的步骤为：
20、待物料降温至100℃以下，加入混合溶剂、30％盐酸，以及催化剂，在70℃下洗涤，搅拌30分钟，静置分层；
21、三、将步骤二制得的粗品进行碱洗，碱洗的步骤为：
22、加入30％碱液，在70℃下洗涤，搅拌30分钟后，静置分层。
23、四、将步骤三制得的粗品进行两次水洗，水洗步骤为：
24、一次水洗：加入去离子水，在70℃下洗涤，搅拌30分钟，并静置分层；
25、二次水洗与一次水洗步骤相同。
26、五、将步骤四制得的产物进行蒸馏后得到液体产品，具体为，常压150℃下蒸馏1-3小时；
27、然后减压蒸馏，温度为180℃，无馏分后，保温0.5-3h。
28、六、将液体产品滴加至水中，滴加结束后进行抽滤，结晶后得到固体粉末。
29、将每70g液体产品于45-65℃滴加于水中，滴加约1-5小时后至乙腈300g溶液中，并搅拌30-300min得到白色粉末，为晶种。
30、加入去离子水300g，加入总料液质量的0.1％-30％的粉末晶种，搅拌升温至45-65℃，开始滴加，滴加速度为0.05ml/min-5ml/min；
31、20-420min后滴加结束，升温至90℃，保温0.5-6小时，然后抽滤粉碎。
32、本专利技术的有益效果为：
33、1、通过加入水(极性溶剂)，除了减少降低产品温度所需的冷量和减少使用乙醇对物料的溶解外，还可以降低工艺中对高能量输入的依赖，进一步降低生产成本，使用水作为溶剂还可以降低整体反应体系的毒性和腐蚀性，这对于保护操作人员的健康和减少对设备的腐蚀具有重要意义，水作为一种成本低廉且易于获得的溶剂，可以有效降低生产成本，同时由于其无毒性，有助于减少工业废水处理的难度和成本
34、2、采用诱导结晶，在溶剂中加入成品粉末，诱导液体产品向固体产品转化，过程中无挥发性溶剂，可有效降低环境污染，且晶种无需特别制造，使用本品粉末即可，且无需深度加工，少了生产过程中的能源消耗和操作复杂度，通过采用诱导结晶，可以实现更精确的控制产品的粒径分布和形态，粒径和形态直接影响最终产品的性能。
35、3、降低车间风险等级，降低安全风险，还有助于改善工作环境，减少工人接触有害化学物质的机会，从而提高员工的工作满意度和安全感。
36、4、降低产生爆析的风险，进一步确保生产过程的稳定性，减少意外停机和维护成本。
37、5、相较机械设备结晶工艺，本方法可减少设备投资，减少粉末过程能耗使用，降低结晶成本，同时有利于简化操作流程，减少操作错误的可能性，从而提高生产效率。
38、6、相较直接加晶种结晶工艺，避免粘稠料液直接加入晶种后，造成固体物料粘结至釜壁，难以清理，同时，还可以提高物料的回收率和产品的整体产出效率。
39、7、根据碳达峰要求，可以减少整个产品反应链减少碳使用，同时，蒸馏后的产品无需降温可直接进行结晶，达到热量的合理利用，且滴加结束后无需保温，可将水循环利用，节能环保，还有助于企业在环保和可持续性方面的表现，提高企业的绿色形象和市场竞争力。
40、8、使用本技术，还可以提高工艺的灵活性和适应性。可以更容易地根据不同的产品需求和市场变化，调整生产规模和条件，本方案改进的生产过程还可以作为其他化工产品生产的模板，推动整个行业朝着更环保、更安全的方向发展。
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1.一种固体磷酸酯类阻燃剂结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的固体磷酸酯类阻燃剂结晶方法，其特征在于，所述苯二酚为间苯二酚，所述酚衍生物为2，6二甲酚，间苯二酚、三氯氧磷与2，6二甲酚的摩尔比为1:1.96:6.99至1:7.85:6.99。
3.根据权利要求1所述的固体磷酸酯类阻燃剂结晶方法，其特征在于，所述苯二酚为对苯二酚，所述酚衍生物为苯酚，对苯二酚、三氯氧磷与苯酚的摩尔比为1:1.98:5.29至1:3.30:5.29。
4.根据权利要求2所述的固体磷酸酯类阻燃剂结晶方法，其特征在于，步骤(一)中封端反应，步骤如下：
5.根据权利要求2所述的固体磷酸酯类阻燃剂结晶方法，其特征在于，封端反应中溶剂与三氯氧磷的摩尔比为1:2至6:1；
6.根据权利要求2所述的固体磷酸酯类阻燃剂结晶方法，其特征在于，步骤(一)中封端反应后进行酯化反应，步骤如下：
7.根据权利要求1所述的固体磷酸酯类阻燃剂结晶方法，其特征在于，步骤(二)中酸洗的步骤为：
8.根据权利要求1所述的固体磷酸
9.根据权利要求1所述的固体磷酸酯类阻燃剂结晶方法，其特征在于，步骤(六)将每70g液体产品于45-65℃滴加于水中，滴加约1-5小时后至乙腈300g溶液中，并搅拌30-300min得到白色粉末，为晶种。
10.根据权利要求9所述的固体磷酸酯类阻燃剂结晶方法，其特征在于，加入去离子水300g，加入总料液质量的0.1％-30％的粉末晶种，搅拌升温至45-65℃，开始滴加，滴加速度为0.05ml/min-5ml/min；
...【技术特征摘要】
1.一种固体磷酸酯类阻燃剂结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的固体磷酸酯类阻燃剂结晶方法，其特征在于，所述苯二酚为间苯二酚，所述酚衍生物为2，6二甲酚，间苯二酚、三氯氧磷与2，6二甲酚的摩尔比为1:1.96:6.99至1:7.85:6.99。
3.根据权利要求1所述的固体磷酸酯类阻燃剂结晶方法，其特征在于，所述苯二酚为对苯二酚，所述酚衍生物为苯酚，对苯二酚、三氯氧磷与苯酚的摩尔比为1:1.98:5.29至1:3.30:5.29。
4.根据权利要求2所述的固体磷酸酯类阻燃剂结晶方法，其特征在于，步骤(一)中封端反应，步骤如下：
5.根据权利要求2所述的固体磷酸酯类阻燃剂结晶方法，其特征在于，封端反应中溶剂与三氯氧磷的摩尔比为1:2至6:1；
6.根据权利要求2所述的固体磷酸酯...
【专利技术属性】
技术研发人员：吕银荣，马福梅，单海霞，李金忠，杨凯，赵峰，郝首杰，
申请(专利权)人：山东旭锐新材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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