【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种毒品的检测方法，特别是一种固相萃取尿液中多种毒品的质谱检测方法。
技术介绍
1、毒品的泛滥一直是一个严重的社会问题，不仅对药物滥用者会造成不可逆转的健康损害，还会引发许多严重的社会问题。在打击毒品犯罪的过程中不仅需要完善的法律支撑，面对层出不穷的新型毒品和各式各样伪装下的毒品，导致对于毒品的现场快速检测的需求日益增加，需要与时俱进的毒品的检测手段和吸毒人员快速筛查技术。
2、然而，对吸毒人员的筛查工作，由于存在检测样本量大、未知毒品种类多、生物基质复杂、时效性强等问题，导致其相较于毒品常量的检测更为困难。因此，建立生物体液(尿液、血液、和唾液)中痕量毒品的现场快速鉴定和定量技术，不仅是禁毒工作中的重要技术支撑，吸毒人员的筛查结果也是查缉吸毒人员的重要依据。
3、现有的毒品检测方法，主要采用化学分析法、气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用等方法对生物体液中痕量毒品进行检测。
4、例如：申请号为cn201110075177.4，公开日为2011.09.28的尿液中33种毒品的液相色谱-串联质谱检测方法，公开了以下技术方案：采用液液萃取的方法对样品进行提取和净化，通过加入氢氧化钠溶液实现蛋白变性和调节ph值，乙酸乙酯液液萃取进行提取，得到待测样品；待测样品用液相色谱-串联四极杆质谱仪进行测定；除了巴比妥类药物使用负离子模式分析之外，其余化合物都使用正离子模式分析；以各毒品的相对保留时间和各毒品的监测离子对的丰度比为定性依据，以各毒品的峰面积或峰高计算其
5、但是上述检测方法，样品的前处理步骤复杂、繁琐，且需要将样品运送至实验室进行检测，不能满足现场的快速筛查的要求；而且采用乙酸乙酯液液萃取，无法尿液中杂质的去除效果不佳，尿液中的杂质会较为干扰检测的准确性和可靠性。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于，提供一种固相萃取尿液中多种毒品的质谱检测方法。本专利技术具有快速筛查、检测准确性和可靠性高的特点。
2、本专利技术的技术方案：一种固相萃取尿液中多种毒品的质谱检测方法，包括以下步骤：
3、s1、制备标准溶液：
4、a、用甲醇分别配制毒品储备液和内标储备液；
5、b、将相应容积的毒品储备液分别加入到空白尿液中，得到不同加标浓度的加标尿液，作为校准溶液；
6、s2、构建标准曲线：
7、向不同加标浓度的校准溶液中分别加入同浓度的内标储备液，得到标准品尿液，将标准品尿液固相萃取后，采用质谱法检测，以连续十秒的光谱图信号强度计算的毒品分析物定量离子色谱峰面积和内标氘代定量离子的色谱峰面积比值，对加标浓度做线性回归，构建标准曲线；
8、s3、样本处理：
9、取待检测的尿液，加入内标储备液，得检测尿液；
10、s4、样本萃取检测：
11、将检测尿液进行固相萃取，然后采用质谱法检测，得到以连续十秒的光谱图信号强度计算的毒品分析物定量离子的色谱峰面积以及对应的内标氘代定量离子的色谱峰面积；
12、s5、样本定量分析：
13、将毒品分析物定量离子的色谱峰面积和内标氘代定量离子的色谱峰面积比值与标准曲线进行比较，计算检测尿液中多种毒品的浓度。
14、前述的固相萃取尿液中多种毒品的质谱检测方法中，所述毒品储备液为含有6-乙酰吗啡、甲基苯丙胺、3,4-亚甲二氧甲基苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮、可卡因的混合储存液。
15、前述的固相萃取尿液中多种毒品的质谱检测方法中，步骤s4的质谱分析中，6-乙酰吗啡的定量离子为m/z 211、甲基苯丙胺的定量离子为m/z 119，3,4-亚甲二氧甲基苯丙胺的定量离子为m/z 163、氯胺酮的定量离子为m/z 220、去甲氯胺酮的定量离子为m/z207、可卡因的定量离子为m/z 182。
16、前述的固相萃取尿液中多种毒品的质谱检测方法中，步骤s2和s4的固相萃取采用固相萃取填料的移液枪。
17、前述的固相萃取尿液中多种毒品的质谱检测方法中，固相萃取填料的移液枪的萃取方法为：抽取甲醇湿润和活化枪头，然后用超纯水平衡，将枪头没入尿液样本中，重复抽吸和排出数次；然后用超纯水冲洗；再用相同体积的甲醇作为洗脱液，重复洗脱，最后的洗脱液离心处理，取上层清液用于检测。
18、前述的固相萃取尿液中多种毒品的质谱检测方法中，固相萃取填料的移液枪的萃取方法为：采用固相萃取填料的移液枪抽取甲醇湿润和活化枪头，然后用超纯水平衡，将枪头没入尿液样本中，重复抽吸和排出至少9次，每次抽吸/排除的时间为8～12s；然后用超纯水冲洗；再用相同体积的甲醇作为洗脱液，重复洗脱2～5次，每次洗脱时间为8～12s，最后的洗脱液以5k～1w转的速度离心20～40s，取上层清液用于检测。
19、前述的固相萃取尿液中多种毒品的质谱检测方法中，步骤s4中的质谱分析采用微型质谱仪。
20、前述的固相萃取尿液中多种毒品的质谱检测方法中，步骤s4中的质谱分析中，进样采用纸喷雾电离进样或者纳米-电喷雾电离进样。
21、前述的固相萃取尿液中多种毒品的质谱检测方法中，采用纳米-电喷雾电离进样时，6-乙酰吗啡的喷雾电压为1400v，甲基苯丙胺的喷雾电压为1400v，3,4-亚甲二氧甲基苯丙胺的喷雾电压为1200v，氯胺酮的喷雾电压为1200v，去甲氯胺酮的喷雾电压为1400v，可卡因的喷雾电压为1400v。
22、前述的固相萃取尿液中多种毒品的质谱检测方法中，采用纳米-电喷雾电离进样时，6-乙酰吗啡的iso1的能量为8v，甲基苯丙胺的iso1的能量为6.5v，3,4-亚甲二氧甲基苯丙胺的iso1的能量为7v，氯胺酮的iso1的能量为8v，去甲氯胺酮的iso1的能量为10v，可卡因的iso1的能量为8v；6-乙酰吗啡的iso2的能量为4v，甲基苯丙胺的iso2的能量为2.5v，3,4-亚甲二氧甲基苯丙胺的iso2的能量为3v，氯胺酮的iso2的能量为3.5v，去甲氯胺酮的iso2的能量为3.5v，可卡因的iso2的能量为4v；6-乙酰吗啡的cid的能量为2v，甲基苯丙胺的cid的能量为1v，3,4-亚甲二氧甲基苯丙胺的cid的能量为3.75v，氯胺酮的cid的能量为1.75v，去甲氯胺酮的cid的能量为2.25v，可卡因的cid的能量为2v。
23、与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
24、本专利技术结合固相萃取技术、质谱分析技术和纳米-电喷雾技术，通过固相萃取技术对检测样品进行简单快速前处理，去除尿液中的杂质干扰，目标物的信号值大幅度提高；通过优化固相萃取过程中的萃取、洗脱条件以及质谱检测时的检测参数，通过纳米电喷雾的方法，操作简便节能，能够在5分钟内一次性检测到尿液中的6-乙酰吗啡、甲基苯丙胺、3,4-亚本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种固相萃取尿液中多种毒品的质谱检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种固相萃取尿液中多种毒品的质谱检测方法，其特征在于：所述毒品储备液为含有6-乙酰吗啡、甲基苯丙胺、3,4-亚甲二氧甲基苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮、可卡因的混合储存液。
3.根据权利要求2所述的一种固相萃取尿液中多种毒品的质谱检测方法，其特征在于：步骤S4的质谱分析中，6-乙酰吗啡的定量离子为m/z 211、甲基苯丙胺的定量离子为m/z119，3,4-亚甲二氧甲基苯丙胺的定量离子为m/z 163、氯胺酮的定量离子为m/z 220、去甲氯胺酮的定量离子为m/z 207、可卡因的定量离子为m/z 182。
4.根据权利要求1所述的一种固相萃取尿液中多种毒品的质谱检测方法，其特征在于：步骤S2和S4的固相萃取均采用固相萃取填料的移液枪。
5.根据权利要求4所述的一种固相萃取尿液中多种毒品的质谱检测方法，其特征在于：固相萃取填料的移液枪的萃取方法为：抽取甲醇湿润和活化枪头，然后用超纯水平衡，将枪头没入尿液样本中，重复抽吸和排出数次；然后用超纯水
6.据权利要求5所述的一种固相萃取尿液中多种毒品的质谱检测方法，其特征在于：固相萃取填料的移液枪的萃取方法为：采用固相萃取填料的移液枪抽取甲醇湿润和活化枪头，然后用超纯水平衡，将枪头没入尿液样本中，重复抽吸和排出至少9次，每次抽吸/排除的时间为8～12s；然后用超纯水冲洗；再用相同体积的甲醇作为洗脱液，重复洗脱2～5次，每次洗脱时间为8～12s，最后的洗脱液以5k～1w转的速度离心20～40s，取上层清液用于检测。
7.根据权利要求1所述的一种固相萃取尿液中多种毒品的质谱检测方法，其特征在于：步骤S4中的质谱分析采用微型质谱仪。
8.根据权利要求2所述的一种固相萃取尿液中多种毒品的质谱检测方法，其特征在于：步骤S4中的质谱分析中，进样采用纸喷雾电离进样或者纳米-电喷雾电离进样。
9.根据权利要求8所述的一种固相萃取尿液中多种毒品的质谱检测方法，其特征在于：采用纳米-电喷雾电离进样时，6-乙酰吗啡的喷雾电压为1400V，甲基苯丙胺的喷雾电压为1400V，3,4-亚甲二氧甲基苯丙胺的喷雾电压为1200V，氯胺酮的喷雾电压为1200V，去甲氯胺酮的喷雾电压为1400V，可卡因的喷雾电压为1400V。
10.根据权利要求8所述的一种固相萃取尿液中多种毒品的质谱检测方法，其特征在于：采用纳米-电喷雾电离进样时，6-乙酰吗啡的ISO1的能量为8V，甲基苯丙胺的ISO1的能量为6.5V，3,4-亚甲二氧甲基苯丙胺的ISO1的能量为7V，氯胺酮的ISO1的能量为8V，去甲氯胺酮的ISO1的能量为10V，可卡因的ISO1的能量为8V；6-乙酰吗啡的ISO2的能量为4V，甲基苯丙胺的ISO2的能量为2.5V，3,4-亚甲二氧甲基苯丙胺的ISO2的能量为3V，氯胺酮的ISO2的能量为3.5V，去甲氯胺酮的ISO2的能量为3.5V，可卡因的ISO2的能量为4V；6-乙酰吗啡的CID的能量为2V，甲基苯丙胺的CID的能量为1V，3,4-亚甲二氧甲基苯丙胺的CID的能量为3.75V，氯胺酮的CID的能量为1.75V，去甲氯胺酮的CID的能量为2.25V，可卡因的CID的能量为2V。
...【技术特征摘要】
1.一种固相萃取尿液中多种毒品的质谱检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种固相萃取尿液中多种毒品的质谱检测方法，其特征在于：所述毒品储备液为含有6-乙酰吗啡、甲基苯丙胺、3,4-亚甲二氧甲基苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮、可卡因的混合储存液。
3.根据权利要求2所述的一种固相萃取尿液中多种毒品的质谱检测方法，其特征在于：步骤s4的质谱分析中，6-乙酰吗啡的定量离子为m/z 211、甲基苯丙胺的定量离子为m/z119，3,4-亚甲二氧甲基苯丙胺的定量离子为m/z 163、氯胺酮的定量离子为m/z 220、去甲氯胺酮的定量离子为m/z 207、可卡因的定量离子为m/z 182。
4.根据权利要求1所述的一种固相萃取尿液中多种毒品的质谱检测方法，其特征在于：步骤s2和s4的固相萃取均采用固相萃取填料的移液枪。
5.根据权利要求4所述的一种固相萃取尿液中多种毒品的质谱检测方法，其特征在于：固相萃取填料的移液枪的萃取方法为：抽取甲醇湿润和活化枪头，然后用超纯水平衡，将枪头没入尿液样本中，重复抽吸和排出数次；然后用超纯水冲洗；再用相同体积的甲醇作为洗脱液，重复洗脱，最后的洗脱液离心处理，取上层清液用于检测。
6.据权利要求5所述的一种固相萃取尿液中多种毒品的质谱检测方法，其特征在于：固相萃取填料的移液枪的萃取方法为：采用固相萃取填料的移液枪抽取甲醇湿润和活化枪头，然后用超纯水平衡，将枪头没入尿液样本中，重复抽吸和排出至少9次，每次抽吸/排除的时间为8～12s；然后用超纯水冲洗；再用相同体积的甲醇作为洗脱液，重复洗脱2～5次，每次洗脱时间为8～12s，最后的洗脱液以5k～...
【专利技术属性】
技术研发人员：王海星，张云峰，吴佳辉，孙永刚，沈清，
申请(专利权)人：国家毒品实验室浙江分中心浙江省毒品技术中心，
类型：发明
国别省市：
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