【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于检测领域，具体涉及一种对硝基苯基-β-羟乙基砜产品中对氯硝基苯的检测方法。
技术介绍
1、对硝基苯基-β-羟乙基砜是染料生产中的中间产物，对硝基苯基-β-羟乙基砜产品沸点比较高，里面含杂质比较多，对分析条件要求比较苛刻，常规检测手段是无法方便快捷且准确的检测出其杂质成分。对硝基苯基-β-羟乙基砜产品中的对氯硝基苯杂质含量会影响对硝基苯基-β-羟乙基砜产品进行下一步反应的产品收率以及转化率，必须要严格控制对硝基苯基-β-羟乙基砜产品中对氯硝基苯的杂质含量。且对氯硝基苯具有毒性，如无法确定对硝基苯基-β-羟乙基砜产品中对氯硝基苯的杂质含量，也不利于对硝基苯基-β-羟乙基砜进一步的应用。
2、因此，需要开发一种方便快捷、准确地检测出对硝基苯基-β-羟乙基砜产品中的对氯硝基苯含量的方法。
技术实现思路
1、针对上述现有技术涉及的对硝基苯基-β-羟乙基砜产品中的对氯硝基苯检测困难的缺陷，本专利技术将提供一种对硝基苯基-β-羟乙基砜产品中对氯硝基苯的检测方法。
2、为实现上述目的，具体包括以下技术方案：
3、一种对硝基苯基-β-羟乙基砜产品中对氯硝基苯的检测方法，包括如下步骤：
4、(1)使用有机溶剂溶解对硝基苯基-β-羟乙基砜产品，得到样品溶液；所述有机溶剂为异丙醇、甲醇、乙腈中的至少一种；
5、(2)使用高效液相色谱检测所述样品溶液中的对氯硝基苯；
6、所述高效液相色谱检测时包括如下参数：
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8、流动相为有机相和水相，所述有机相为甲醇、乙腈、丙酮、乙醇、异丙醇、正丙醇、四氢呋喃中的至少一种；所述水相包括缓冲盐和酸碱调节剂；所述缓冲盐包括四丁基铵盐、磷酸盐、柠檬酸盐、甲酸盐、钠盐、醋酸盐、乙酸盐中的至少一种；所述酸碱调节剂包括磷酸、三氟乙酸、甲酸、乙酸、高氯酸、甲基磺酸、硼酸、甲酸胺中的至少一种；所述水相中，缓冲盐的质量浓度为0.7-3g/l，酸碱调节剂的体积浓度为1-3ml/l；
9、梯度洗脱条件为：以有机相和水相总的体积百分数为100％计，0-3min，10-30％有机相；8-15min，30-50％有机相；20-28min，85-95％有机相；32-40min，10-30％有机相；
10、检测波长为360-400nm。
11、本专利技术的方案中，可以溶解对硝基苯基-β-羟乙基砜和对氯硝基苯的有机溶剂，且互不发生化学反应，将制得的样品溶液进行高效液相色谱检测，样品溶液会经过色谱柱分离，样品中的组分按照极性大小依次流出色谱柱，再经过紫外检测设备进行检测，样品中的组分以色谱峰的形式显示在色谱图上；再通过外标法、内标法或面积归一法分析计算对氯硝基苯的含量。本专利技术的方法适用于常量、微量对氯硝基苯单体的检测，此方法的精密度、线性和回收率均达到要求，分析速度快、准确、灵敏度高、重现性好，谱峰分离度良好，可实现对氯硝基苯的快速准确的定量，从而达到产品质量监控的目的。
12、优选地，所述固定相为反相色谱柱c8、反相色谱柱c18中任意一种。
13、优选地，所述有机相为乙腈；所述缓冲盐为磷酸二氢钾；所述酸碱调节剂为乙酸。
14、优选地，所述酚基为弱极性的酚基。
15、优选地，梯度洗脱条件为：以有机相和水相总的体积百分数为100％计，0-3min，20％有机相；8-15min，45％有机相；20-28min，90％有机相；32-40min，20％有机相。
16、优选地，所述高效液相色谱检测时，流动相的流速为1-2ml/min。
17、优选地，所述高效液相色谱检测时，进样量为20-30微升，柱温为18-23℃。
18、优选地，所述高效液相色谱检测时，色谱柱的管内径为1.0-4.6mm，长度为10-25cm，填料粒度为2μm-10μm。
19、优选地，所述检测波长为380nm。
20、优选地，以质量浓度计，所述样品溶液中，对氯硝基苯的含量为1-300g/l，进一步优选5-50g/l，或，以质量百分含量计，所述样品溶液中，对氯硝基苯的含量为0.1-40wt.％，进一步优选1-35wt.％，更进一步优选10-34wt.％。
21、优选地，所述高效液相色谱的设备中包括二极管检测器、紫外检测器。
22、优选地，所述高效液相色谱的设备包括安捷伦液相色谱仪1260、岛津液相色谱仪lc-16、岛津液相色谱仪20a、岛津液相色谱仪2030c 3d中的任意一种。
23、相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术的方法适用于常量、微量对氯硝基苯单体的检测，此方法的精密度、线性和回收率均达到要求，分析速度快、准确、灵敏度高、重现性好，谱峰分离度良好，可实现对氯硝基苯的快速准确的定量，从而达到产品质量监控的目的。
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1.一种对硝基苯基-β-羟乙基砜产品中对氯硝基苯的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的对硝基苯基-β-羟乙基砜产品中对氯硝基苯的检测方法，其特征在于，所述固定相为反相色谱柱C8、反相色谱柱C18中任意一种。
3.如权利要求1所述的对硝基苯基-β-羟乙基砜产品中对氯硝基苯的检测方法，其特征在于，所述有机相为乙腈；所述缓冲盐为磷酸二氢钾；所述酸碱调节剂为乙酸。
4.如权利要求1所述的对硝基苯基-β-羟乙基砜产品中对氯硝基苯的检测方法，其特征在于，梯度洗脱条件为：以有机相和水相总的体积百分数为100％计，0-3min，20％有机相；8-15min，45％有机相；20-28min，90％有机相；32-40min，20％有机相。
5.如权利要求1所述的对硝基苯基-β-羟乙基砜产品中对氯硝基苯的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱检测时，流动相的流速为1-2mL/min。
6.如权利要求1所述的对硝基苯基-β-羟乙基砜产品中对氯硝基苯的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱检测时，进样量为20-30微升，柱
7.如权利要求1所述的对硝基苯基-β-羟乙基砜产品中对氯硝基苯的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱检测时，色谱柱的管内径为1.0-4.6mm，长度为10-25cm，填料粒度为2μm-10μm。
8.如权利要求1所述的对硝基苯基-β-羟乙基砜产品中对氯硝基苯的检测方法，其特征在于，所述检测波长为380nm。
9.如权利要求1所述的对硝基苯基-β-羟乙基砜产品中对氯硝基苯的检测方法，其特征在于，所述样品溶液中，对氯硝基苯的含量为1-300g/L。
...【技术特征摘要】
1.一种对硝基苯基-β-羟乙基砜产品中对氯硝基苯的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的对硝基苯基-β-羟乙基砜产品中对氯硝基苯的检测方法，其特征在于，所述固定相为反相色谱柱c8、反相色谱柱c18中任意一种。
3.如权利要求1所述的对硝基苯基-β-羟乙基砜产品中对氯硝基苯的检测方法，其特征在于，所述有机相为乙腈；所述缓冲盐为磷酸二氢钾；所述酸碱调节剂为乙酸。
4.如权利要求1所述的对硝基苯基-β-羟乙基砜产品中对氯硝基苯的检测方法，其特征在于，梯度洗脱条件为：以有机相和水相总的体积百分数为100％计，0-3min，20％有机相；8-15min，45％有机相；20-28min，90％有机相；32-40min，20％有机相。
5.如权利要求1所述的对硝基苯基-β-羟乙基砜产品...
【专利技术属性】
技术研发人员：林春燕，张宏秋，颜妤恩，黎广贞，张海涛，苏少茵，
申请(专利权)人：广东众和高新科技股份公司，
类型：发明
国别省市：
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