【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于凝胶含量测定领域，具体涉及一种丁苯抗冲树脂中凝胶含量的测定方法。
技术介绍
1、凝胶含量，是某些聚合类产品的重要技术指标，测定结果的精确度直接影响加工企业的加工条件进而影响到制品的性能。凝胶含量的传统测试方法以甲苯为溶剂，使不溶物凝胶和溶胶分离，计算不溶物凝胶所占的质量分数。凝胶含量的传统测试方法包括以下步骤：(1)称量经过恒重之后的120目的不锈钢过滤器；(2)称取0.25g样品加入过滤器中。向称量瓶中加入50ml甲苯，并将过滤器悬置于称量瓶中，使试样完全没于甲苯中，过滤器上端应露出液面2mm以上，在23±5℃温度下溶解16h至24h；(3)用镊子将过滤器从称量瓶中取出，用滴管吸取甲苯1.5-2.0ml淋洗过滤器中的胶液，以洗去残留在过滤器上的胶液，至少重复淋洗四遍。将过滤器置于通风橱内挥发20min左右，再放入100±2℃的烘箱内干燥1h，取出放入干燥器中冷却至室温后称量，重量法计算得到凝胶含量。
2、上述方法采用了添加远大于样品质量的甲苯溶剂以便将凝胶进行彻底分离，从而达到尽可能准确测定凝胶含量的目的，但上述方法采用甲苯做溶剂，且成本高，溶剂和样品的质量比大，测定单位质量的样品所需溶剂的用量大，测定成本高；不适用于测定微凝胶含量；测试结果偶然误差较大。
3、因此，需要针对丁苯抗冲树脂中凝胶含量测定，对传统凝胶含量测定方法进行改进，降低测定成本，提高丁苯抗冲树脂中凝胶含量测定的精确度，降低偶然误差。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本
2、为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、第一方面，本专利技术提供一种丁苯抗冲树脂中凝胶含量的测定方法，所述测定方法包括如下步骤：
4、(1)称取干燥的质量为m0的待测样品和质量为m1的苯乙烯混合，振荡16-24h(例如17h、18h、19h、20h、21h、22h或23h等)，得到混合液；
5、(2)将步骤(1)制得的混合液用质量为m2的过滤器进行过滤，加苯乙烯冲洗，将过滤器及过滤器上的残留物干燥至质量恒定，记录质量为m3；
6、(3)计算凝胶含量η＝(m3-m2)/m0×100％；
7、所述待测样品为丁苯抗冲树脂；所述m0为4-6g(例如4.2g、4.4g、4.6g、4.8g、5.0g、5.2g、5.4g、5.6g或5.8g等)，m1为95g。
8、本专利技术中，所述待测样品的质量为4-6g，加大待测样品的基准量，能大幅度减少偶然误差，提高测定的精确度，若待测样品的质量过大，则待测样品中的部分溶胶无法溶解，即使增加冲洗的溶剂量仍使部分溶胶无法被冲洗干净，残留于过滤器内，使测定的凝胶含量结果偏大；凝胶含量的传统测试方法中甲苯和样品的质量比为43.6:0.25，使用苯乙烯代替甲苯做溶剂，成本低，易获取，能够在苯乙烯和待测样品的质量比为95:4-6时达到不溶物凝胶和溶胶分离，降低了单位质量待测样品所需的溶剂质量，降低了单位质量待测样品的测定成本；本专利技术中，所述振荡能加快丁苯抗冲树脂在苯乙烯中溶解，所述振荡的时间为16-24h，若振荡的时间过短，则待测样品中的部分溶胶未溶解，无法实现不溶物凝胶和溶胶充分分离，测定的凝胶含量结果偏大；振荡的时间为16-24h不溶物凝胶和溶胶已充分分离，若延长震荡时间测得的凝胶含量不会降低，振荡的时间过长，苯乙烯可能发生自聚，产生一定量的聚合物，干燥后为粉末状，会影响最终测量结果。
9、本专利技术中，所述测定的凝胶含量结果偏大意指测得的凝胶含量高于复测值。将步骤(2)得到的过滤器及过滤器上的残留物，肉眼观察并排除在过滤器内除凝胶外的其他机械杂质，再浸泡在苯乙烯中60-90min，排除过滤器上难以冲洗干净的溶胶，再取出后干燥至质量恒定m4，经η＝(m4-m2)/m0×100％计算得到的凝胶含量为复测值。
10、优选地，步骤(1)所述混合在三角瓶或丝口瓶中进行。
11、优选地，所述三角瓶的容积为200-300ml，例如210ml、220ml、230ml、240ml、250ml、260ml、270ml或280ml等。
12、优选地，步骤(1)所述振荡在振荡器摇床中进行。
13、优选地，所述苯乙烯为工业级苯乙烯。
14、本专利技术中，与甲苯相比，所述工业级苯乙烯价格相对低廉，易获取，能降低凝胶含量测定的成本。
15、优选地，步骤(2)所述过滤器包括不锈钢过滤器。
16、优选地，步骤(2)所述过滤器的目数为200-300目，例如210目、220目、230目、240目、250目、260目、270目、280目或290目等。
17、本专利技术中，所述过滤器的目数为200-300目，能在抽滤时留下直径更小的微凝胶，能实现对包含微凝胶的凝胶含量进行测定。若过滤器的目数过大，会在过滤器上残留白色粉末状不溶物，而丁苯抗冲树脂中凝胶吸取苯乙烯膨胀后是果冻状、具有弹性的透明橡胶颗粒，所述白色粉末状是丁苯抗冲树脂中为防止丁苯抗冲树脂颗粒间出现黏连加入的少量滑石粉，导致测定的凝胶含量结果偏大。若过滤器的目数过小，孔径过大微凝胶会被冲洗掉，造成测定的凝胶含量结果偏小，无法反映含微凝胶的凝胶含量。
18、优选地，步骤(2)所述过滤包括抽滤。
19、本专利技术中，所述抽滤能更高效地清除残留在过滤器上的胶液，减小胶液对凝胶含量测定结果的影响。
20、优选地，步骤(2)所述冲洗的次数为3-10次，例如4次、5次、6次、7次、8次或9次等。
21、优选地，步骤(2)所述冲洗采用的苯乙烯的体积为15-25ml，例如16ml、17ml、18ml、19ml、20ml、21ml、22ml、23ml或24ml等。
22、优选地，步骤(2)所述干燥前还包括将过滤器置于通风橱中15-30min，例如16min、18min、20min、22min、24min、26min或28min等。
23、优选地，步骤(2)所述干燥的设备包括烘箱。
24、优选地，步骤(2)所述干燥的温度为98-102℃，例如98.5℃、99℃、99.5℃、100℃、100.5℃、101℃或101.5℃等。
25、优选地，步骤(2)所述干燥的时间为0.5-1.5h，例如0.6h、0.7h、0.8h、0.9h、1.0h、1.1h、1.2h、1.3h或1.4h等。
26、优选地，所述测定方法具体包括如下步骤：
27、(1)称取干燥的质量为m0的丁苯抗冲树脂和质量为m1的工业级苯乙烯在250ml三角瓶混合，在振荡器摇床中振荡16-24h(例如17h、18h、19h、20h、21h、22h或23h等)，得到混合液，所述m0为4-6g(例如4.2g、4.4g、4.6本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种丁苯抗冲树脂中凝胶含量的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述混合在三角瓶或丝口瓶中进行；
3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述振荡在振荡器摇床中进行。
4.根据权利要求1-3任一项所述的测定方法，其特征在于，所述苯乙烯为工业级苯乙烯。
5.根据权利要求1-4任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)所述过滤器包括不锈钢过滤器；
6.根据权利要求1-5任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)所述冲洗的次数为3-10次；
7.根据权利要求1-6任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)所述干燥前还包括将过滤器置于通风橱中15-30min。
8.根据权利要求1-7任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)所述干燥的设备包括烘箱。
9.根据权利要求1-8任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)所述干燥的温度为98-102℃；
10.一种如权利要求1-9任一项所
...【技术特征摘要】
1.一种丁苯抗冲树脂中凝胶含量的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述混合在三角瓶或丝口瓶中进行；
3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述振荡在振荡器摇床中进行。
4.根据权利要求1-3任一项所述的测定方法，其特征在于，所述苯乙烯为工业级苯乙烯。
5.根据权利要求1-4任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)所述过滤器包括不锈钢过滤器；
6.根据权利要求1-5任一项所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄明佳，黎广贞，何雪松，朱肖艺，张海涛，
申请(专利权)人：广东众和高新科技股份公司，
类型：发明
国别省市：
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