一种白藜芦醇的制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及药物制备领域，是一种白藜芦醇的制备工艺，解决了现有技术白藜芦醇的制备转化率低，产量低，产品品质不好的问题，制备工艺如下：将原料虎杖淋洗掉灰尘后，切片或粗粉，待用；将待用料加入解化池，加入酶解液，进行酶解；提取。本发明专利技术经反复的科学的研究改进，从酶解时间上比传统的缩短了一半，酶解量提高了一倍，转化率比传统的也提高了一倍，我们为这套工艺专门设计了酶解过程，从操作的便捷性、使用的有效性和转化的可靠性上都远远的超过传统的工艺，使得产成品质量更有效的得到保证和稳定，成本降低了一半。社会效益不言而喻。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药物制备领域，是一种白藜芦醉的制备工艺。
技术介绍
白藜芦醇，又名虎杖甙元，英文名Resveratrol ，分子式CH^0分子量228.25 ° 。为蓼科植物虎杖Polygonumcuspidatum Sieb. et Zucc.的根茎提取精制而来。无味、白色晶体粉末； 难溶于水，易溶于乙醇，丙酮等有机溶剂。白藜芦醇是一种天然的抗氧化剂，可降低血液粘稠度，抑制血小板凝结和血管舒张，保持血液畅通，可预防癌症的发生及发展，具有抗动 脉粥样硬化和冠心病，缺血性心脏病，高血脂的防治作用。还有抑制肿 瘤、抗炎、抗过敏的作用，还具有雌激素样作用，可用于治疗乳腺癌等 疾病。白藜芦醇分为顺式和反式，反式白藜芦醇的生理活性，稳定性等 都较好。现有技术通过很多工艺提取白藜芦醇，但是均存在缺陷，如直接通 过醇或水进行提取，产量非常低，是属于已被淘汰的工艺；碱提取法 白藜戸醇属于多元酚类物质，具有弱酸性，在碱性条件下酚羟基可以转 变成盐而使水溶性显著增加，再通过调节溶液PH值的方法使之沉淀而得 以分离，从而富集提取白藜芦醇，但通过该方法常需要进行加热，破坏 部分有效成分，而且获得的白藜芦醇苷较多，反式白藜芦醇含量低。超声波提取法超声波提取是一种物理破碎过程，对媒质主要产生 独特的机械振动作用和空化作用，超声波提取效率高，时间短，但在大 批量生产的过程中还有些技术需要进一步完善，而其用该方法提取的白藜卢醇中，也存在反式白藜芦醇含量低的问题。现有技术中常用的是酶解法制备白藜芦醇，通过酶解使得白藜芦醇 苷转化为白藜芦醇，尤其是反式白藜芦醇；但是，现有技术中的酶解方 法往往耗时长，需要6小时-两天，甚至更长时间；转化率也稍差些，整 个工艺需要进一步完善。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是为解决上述现有技术提取时间长，转化率低的 问题，提供一种白藜芦醇的制备工艺。该工艺包括如下步骤 l前处理将原料虎杖淋洗掉灰尘后，切片或粗粉，待用。 2酶解将待用料加入解化池，加入酶解液，进行酶解。 3提取。 所述的提取包括① 浓縮过滤将酶解好后的原料，转入提取罐，通过乙醇提取，将提取 液回收浓縮过滤；② 萃取将回收浓縮好后的液体按进行萃取，反复几次后并将有机相 回收，得粗品；③ 精制将粗品通过乙醇反复重结晶；④ 层析将反复重结晶的粗品用硅胶层析，乙酸乙酯洗脱，将洗脱液 回收干燥；⑤ 再精制将干燥物反复重结晶，得精品； 干燥精品减压干燥后得成品。 更进一步地说，该工艺包括如下步骤1前处理将原料虎杖淋洗掉灰尘后，切厚度为0.5-3mm的片或20-40目 粗粉，待用；2酶解将待用料加入解化池，按照与待用料质量比为1: 1-5的比例 加入酶解液，调节PH值至3-5,进行酶解；所述酶解液为0.05-5%的组合酶溶液，所述的组合酶包括1份酒曲酶 和0.2-1份纤维素酶所述的酶解步骤还可以是 将待用料加入解化池，加入质量比为1: l的，浓度为0.05-0. lmol/L醋5酸溶液，搅拌均匀，放置3-20分钟后，按照与待用料质量比为1: 1-5 的比例加入酶解液，用浓度为0. lmol/L盐酸溶液调节PH值至3-5，，进 行酶解；按照与待用料质量比为1: 2-4的比例加入酶解液，所述酶解液为 0. 1-3%的组合酶溶液，所述的组合酶包括1份酒曲酶，0.4-0.8份纤维素 酶，0.1-0.3份乳酸菌。按照与待用料质量比为1: 2.5-3.5的比例加入酶解液，所述酶解液 为0.2-2.5%的组合酶溶液，所述的组合酶包括1份酒曲酶，0.5-0.7份 纤维素酶，0. 15-0.25份乳酸菌。按照与待用料质量比为1: 3的比例加入酶解液，所述酶解液最优选 为0.5-1%的组合酶溶液，所述的组合酶包括1份酒曲酶，0.6份纤维素 酶，0.2份乳酸菌。所述浓度为0.05-0. lmol/L醋酸溶液优选醋酸含量为0.1mol/L的酿 造醋溶液。 3提取CD浓缩过滤酶解1.5-3小时后，将酶解后的原料，转入提取罐，通过 2-5倍的有机溶液提取，将提取液回收浓縮过滤。 所述有机溶液为70-80%乙醇溶液。所述的浓縮，是利用现有技术进行的，如加热浓縮，减压浓縮等工艺。② 萃取将回收浓縮好后的液体与纯净水按1: 0.5-5的比例进行萃取， 反复2-5次后并将有机相回收，得粗品。③ 精制将粗品通过乙醇反复重结晶2-5次。④ 层析将反复重结晶的粗品用硅胶层析，乙酸乙酯洗脱，将洗脱液回收干燥。⑤ 再精制将干燥物反复重结晶2-5次，得精品，⑥ 干燥精品减压干燥后得成品。本专利技术的有益效果在于酶解是本工艺当中最具创新的地方，经反复的科学的研究改进，从 酶解时间上比传统的缩短了一半，酵解量提高了一倍，转化率比传统的 也提高了一倍，我们为这套工艺专门设计了酶解过程，从操作的便捷性、 使用的有效性和转化的可靠性上都远远的超过传统的工艺，使得产成品质量更有效的得到保证和稳定，成本降低了一半。社会效益不言而喻。组合酶溶液采用酒曲酶和纤维素酶共同作用，相互促进，使得酶解 速度加快，转化率提高，尤其是采用醋酸溶液或乳酸溶液搅拌原料后进 行酶解，并在组合酶溶液中添加了乳酸菌，更进一步地提高了生产效率 和转化率，促使原料中的有效物质更多的转化为反式白藜卢醇，使得产 品质量更进一步提高。经试验证明，采用醋酸溶液处理后，在酒曲酶， 纤维素酶，乳酸菌共同作用下，酶解效果增强，酶解更为彻底，转化率大大提高O本专利技术采用70-80%乙醇溶液进行提取，提取率获得很大的改善，而 且溶剂无毒性，在生产过程中安全高效，更为环保。具体实施例方式下面结合实施例来进一步说明本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。实施例1以10kg虎杖原料为例，将原料虎杖淋洗掉灰尘后，切厚度为2mm的 片待用；将待用料加入解化池，加入200kg酶解液，0.1raol/L盐酸溶液 调节PH值至4，进行酶解；所述酶解液为1%的组合酶溶液，组合酶中包 括lkg酒曲酶和lkg纤维素酶。提取(D浓縮过滤酶解2小时后，将酶解后的原料，转入提取 罐，通过3倍的有机溶液提取，将提取液回收减压浓縮并过滤；所述有 机溶液为75%乙醇溶液。②萃取将回收浓縮好后的液体与纯净水按l: l的比例进行萃取，反复4次后并将有机相回收，得粗品；③精制 将粗品通过乙醇反复重结晶3次；④层析将反复重结晶的粗品用硅 胶层析，乙酸乙酯洗脱，将洗脱液回收干燥；⑤再精制将干燥物反复 重结晶3次，得精品； 干燥精品减压干燥后得成品。实施例2按照与待用料质量比为1: 3的比例加入酶解液，所述酶解液为0.6% 的组合酶溶液，所述的组合酶包括1份酒曲酶，0.5份纤维素酶，0.2份 乳酸菌。其余同实施例1实施例3按照与待用料质量比为1: 2的比例加入酶解液，所述酶解液为1.5% 的组合酶溶液，所述的组合酶包括1份酒曲酶，0.4份纤维素酶，O.l份 乳酸菌。实施例4按照与待用料质量比为1: 2.5的比例加入酶解液，所述酶解液为质量 百分浓度1.2%的组合酶溶液，所述的组合酶包括1份酒曲酶，0.5份纤 维素酶，0.25份乳酸菌。实施例5按照与待用料质量比为l: 3的比例加入酶解液，所述酶解液为质量百 分浓度1%的组合酶溶液，所述的组合酶包括1份酒曲酶，0.6份纤维素 酶，0.2份乳酸菌。实施例6将原料1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种白藜芦醇的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：　１）前处理：将原料虎杖淋洗掉灰尘后，切片或制成粗粉，待用；　２）酶　解：将待用料加入解化池，加入酶解液，进行酶解；　３）提　取。

【技术特征摘要】
1.一种白藜芦醇的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤1)前处理将原料虎杖淋洗掉灰尘后，切片或制成粗粉，待用；2)酶 解将待用料加入解化池，加入酶解液，进行酶解；3)提 取。2. 根据权利要求1所述白藜芦醇的制备工艺，其特征在于，该工艺 包括如下步骤1) 前处理将原料虎杖淋洗掉灰尘后，切厚度为0.5-3mra的片或20-40 目粗粉，待用；2) 酶解将待用料加入解化池，按照与待用料质量比1: 1-5的比例 加入酶解液，调节PH值至3-5,进行酶解；所述酶解液为0.05-5%的组合酶溶液，所述的组合酶包括1份酒曲酶 和0.2-1份纤维素酶3) 提取。3. 根据权利要求2所述白藜芦醇的制备工艺，其特征在于，按照与 待用料质量比1:3的比例加入酶解液，所述酶解液为0.6%的组合酶溶液， 所述的组合酶包括l份酒曲酶和0.4份纤维素酶。4. 根据权利要求1所述白藜芦醇的制备工艺，其特征在于， 该工艺包括如下步骤1) 前处理将原料虎杖淋洗掉灰尘后，切厚度为0.5-3mm的片或20-40 目粗粉，待用；2) 酶解将待用料加入解化池，加入质量比为1: 1-5的，浓度为 0-0. lmol/L醋酸或乳酸溶液，搅拌均匀，放置3-20分钟后，按照与待用 料质量比为1: 1-5的比例加入酶解液，用浓度为0. lmol/L盐酸溶液调 节PH值至3-5，进行酶解；所述酶解液为0.05-5%的组合酶溶液，所述的组合酶包括1份酒曲酶 和0.2-l份纤维素酵，还包括0-0.5份乳酸菌；3) 提取。5. 根据权利要求4所述白藜芦醇的制备工艺，其特征在于，按照与 待用料质量比为1: 2-4的比例加入酶解液，所述酶解液为0. 1-3%的组合 酶溶液，所述的组合酶包括1份酒曲酶，0.4-0.8份纤维素酶，0.1-0.3...

【专利技术属性】
技术研发人员：张守力，
申请(专利权)人：张守力，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]