一种酶解法在石榴皮中提取鞣花酸的方法技术

本发明专利技术涉及药物制备领域，是一种酶解法在石榴皮中提取鞣花酸的方法，解决了现有技术鞣花酸的制备转化率低，产量低，产品品质不好的问题，工艺如下：原料的处理，提取；氧化脱氢；纯化。本发明专利技术采取了酶解的操作，通过本发明专利技术的方法极大地地提高了生产效率和转化率，促使原料中的有效物质更多的转化为鞣花酸，使得产品质量更进一步提高，且产品纯度高，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及中药有效成分的提取方法，具体涉及从石榴皮中提取鞣花酸的提取方法。
技术介绍
石榴皮提取鞣花酸的方法石榴皮为石榴科植物石榴Punica Granatum L.的干燥果皮，具有涩肠止泻、止血、驱虫等功效，石榴皮中富含鞣质类成分，主要有没食子酸、鞣花酸、安石榴林、安石榴苷、石榴皮亭A、石榴皮亭B、没食子酰双内酯等。其中的鞣花酸为没食子酸的二聚衍生物，是一种多酚二内酯，分子式为C14H6O8，如上分子结构图所示。现代研究证明鞣花酸表现出对化学物质诱导癌变及其他多种癌变有明显的抑制作用，特别是对结肠癌、食管癌、肝癌、肺癌、舌及皮肤肿瘤等有很好的抑制作用，具有抗肿瘤、抗氧化、抗菌和抗病毒等作用。【Angelika.Rommel，Ronald E.Wrolstad，Ellagic acid content of red raspberry juice as influenced by cultivar，processing，andenvironmental factors，J.Agric.Food Chem.，1993，41(11)，pp1951-1960】[郭增军，谭林，徐颖，吴楠.鞣花酸类化合物在植物界的分布及其生物活性天然产物研究与开发，2010，22：519-524，540]
技术实现思路
本专利技术的一个目的是为解决上述现有技术提取时间长，转化率低，技术操作复杂等问题，提供一种操作便捷、转化的可靠性、产品回收率 高，可达到工业化生产要求的鞣花酸的提取方法。一种石榴皮中提取鞣花酸的提取方法，采用如下工艺步骤：1)原料的处理；2)水解提取；3)氧化脱氢；4)纯化。更进一步的，该方法采用如下工艺步骤：所述原料的处理为炒炭：将经去除杂质，洗净，切片，干燥的石榴皮原药用热锅内200-400℃炒至表皮黑褐色，内部焦褐色，切片或粉碎待用；提取：将炒焦的石榴皮切片中加入5-10倍的水，加入0.1-0.5份酶溶液，常温浸泡0.5-6小时，然后将两者的混合物加热至80-100℃，保温1-4小时，连续两遍或两遍以上，滤渣取液，合并浓缩，浓缩液重量比按原料比1-3∶1即成，为浸膏液；氧化脱氢：上述浸膏液用双氧水水解，双氧水与浸膏液的重量比为15-25∶1，优选20∶1，取双氧水水溶液，浓缩回收液，所得液体体积为双氧水溶液的1/6-1/10；纯化：浓缩液加三乙胺纯化萃取2-5小时，萃取液浓缩至饱和，结晶得鞣花酸的纯品。在提取步骤中酶解并浓缩后，还可以将浓缩液加入2-5倍80％丙酮在80℃条件下保温0.5-2小时，连续两遍或两遍以上，滤渣取液，合并浓缩；得到浸膏液。所述酶溶液为复合酶溶液，浓度为0.1-0.5％。所述复合酶为纤维素酶与酒曲、淀粉酶、乳酸菌的混合物；纤维素酶与酒曲、淀粉酶、乳酸菌按照质量计算，比例为1∶0.1-2∶0.1-0.5∶0.1-1；酶解时间为0.5-10小时，酶解温度为15-70℃，酶解时Ph值4-6。所述酶解时间1-2小时，酶解温度40-50℃。利用常用酸如盐酸醋酸等调Ph值。本专利技术中除特殊指明，均为以质量计，质量份，质量倍数，质量比，质量百分含量等。本专利技术的有益效果在于：本专利技术在总结前人的工作和自己探索的基础上，经反复的研究改 进，采用炒制后的原料酶解后经水解提取后进行氧化脱氢，然后进行提取；本方法操作简单，避免了酸解法的强酸和溶剂大量使用，避免了微生物法需要对大量菌丝体产生导致后续分离纯化难的困难，可以在没有超声波、柱层析等设备情况下进行，工艺简单，三废排放少，适合大规模的生产，产品质量很好。通过控制加热的温度和时间，在不影响鞣花酸性质的情况下，将石榴皮预先经炒炭后，促进石榴皮中可水解鞣质的苷键或酯键断裂，增加在后续水解过程中游离的鞣花酸等成分，相对较大的增加鞣花酸的含量和提取效率。通过本专利技术的方法极大地地提高了生产效率和转化率，促使原料中的有效物质更多的被提取出来，使得产品质量更进一步提高，且产品纯度高，适合工业化生产。具体实施方式下面结合实施例来进一步说明本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。实施例1所述原料的处理为炒炭：将经去除杂质，洗净，切片，干燥的石榴皮原药用热锅内300℃炒至表皮黑褐色，内部焦褐色，切片或粉碎待用；提取：将炒焦的石榴皮切片中加入8倍的水，加入0.3份酶溶液，常温浸泡2小时，然后将两者的混合物加热至90℃，保温2小时，连续两遍或两遍以上，滤渣取液，合并浓缩，浓缩液重量比按原料比2∶1即成，为浸膏液；氧化脱氢：上述浸膏液用双氧水水解，双氧水与浸膏液的重量比为20∶1，取双氧水水溶液，浓缩回收液，所得液体体积为双氧水溶液的1/8；纯化：浓缩液加三乙胺纯化萃取3小时，萃取液浓缩至饱和，结晶得鞣花酸的纯品。所述酶溶液为复合酶溶液，浓度为0.2％。所述双氧水为试剂规格双氧水，浓度为30％规格。此浓度为质量百分含量。实施例2在提取步骤中酶解并浓缩后，取1倍体积80％丙酮，将浓缩液加入1倍体积80％丙酮中在80℃条件下保温1小时，滤渣，在滤渣中加入丙酮，再次保温并过滤，然后再重复该过程，一共进行三次丙酮提取；滤渣取液，合并浓缩；得到浸膏液。实施例3所述原料的处理为炒炭：将经去除杂质，洗净，切片，干燥的石榴皮原药用热锅内200℃炒至表皮黑褐色，内部焦褐色，切片或粉碎待用；提取：将炒焦的石榴皮切片中加入5倍的水，加入0.1份酶溶液，常温浸泡6小时，然后将两者的混合物加热至100℃，保温4小时，连续两遍或两遍以上，滤渣取液，合并浓缩，浓缩液重量比按原料比3∶1即成，为浸膏液；氧化脱氢：上述浸膏液用双氧水水解，双氧水与浸膏液的重量比为20∶1，取双氧水水溶液，浓缩回收液，所得液体体积为双氧水溶液的1/6；纯化：浓缩液加三乙胺纯化萃取5小时，萃取液浓缩至饱和，结晶得鞣花酸的纯品。所述酶溶液为复合酶溶液，浓度为0.1％，该浓度为质量百分含量。所述复合酶为纤维素酶与酒曲、淀粉酶、乳酸菌的混合物；纤维素酶与酒曲、淀粉酶、乳酸菌按照质量计算，比例为1∶0.1∶0.1∶0.1；酶解时间为10小时，酶解温度为70℃，酶解时Ph值6。实施例4所述原料的处理为炒炭：将经去除杂质，洗净，切片，干燥的石榴皮原药用热锅内400℃炒至表皮黑褐色，内部焦褐色，切片或粉碎待用；提取：将炒焦的石榴皮切片中加入10倍的水，加入0.5份酶溶液，常温浸泡0.5小时，然后将两者的混合物加热至80℃，保温1小时，连续两遍或两遍以上，滤渣取液，合并浓缩，浓缩液重量比按原料比1∶1，将浓缩液加入5倍80％丙酮在80℃条件下保温0.5小时，连续5遍，滤渣取液，合并浓缩；得到浸膏液；氧化脱氢：上述浸膏液用双氧水水解，双氧水与浸膏液的重量比为 20∶1，取双氧水水溶液，浓缩回收液，所得液体体积为双氧水溶液的1/10；纯化：浓缩液加三乙胺纯化萃取2小时本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种酶解法在石榴皮中提取鞣花酸的方法，其特征在于，所述工艺
如下：原料的处理，提取；氧化脱氢；纯化。
2.如权利要求1所述的一种酶解法在石榴皮中提取鞣花酸的方法，其
特征在于，所述原料的处理为炒炭：将经去除杂质，洗净，切片，干燥
的石榴皮原药用热锅内200-400℃炒至表皮黑褐色，内部焦褐色，切
片或粉碎待用；
提取：将炒焦的石榴皮切片中加入5-10倍的水，加入0.1-0.5份
酶溶液，常温浸泡0.5-6小时，然后将两者的混合物加热至80-100℃，
保温1-4小时，连续两遍或两遍以上，滤渣取液，合并浓缩，浓缩液
重量比按原料比1-3∶1即成，为浸膏液；
氧化脱氢：上述浸膏液用双氧水水解，双氧水与浸膏液的重量比为
15-25∶1，取双氧水水溶液，浓缩回收液，所得液体体积为双氧水溶
液的1/6-1/10；
纯化：浓缩液加三乙胺纯化萃取2-5小时，萃取液浓缩至饱和，结
晶...

【专利技术属性】
技术研发人员：张守力，
申请(专利权)人：张守力，
类型：发明
国别省市：