【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于多晶硅样品制备，具体涉及一种大尺寸多晶硅显微样品镜面结构的物理制备方法。
技术介绍
1、目前，对于多晶硅样品的表征，多集中在宏观和介观尺度，对于微观尺度的观测和对于大块的多晶硅结构表征较少。现有的宏观和介观尺度的观测，对于多晶硅表征样品的制备，多依赖于化学法制备，利用酸蚀的方式对其进行表面打磨，形成绒面结构；林育琼.酸腐蚀液调节多晶硅表面结构的研究[d].上海交通大学,2011.doi:cnki:cdmd:2.1011.268595.利用酸碱腐蚀，hf-hno3，hf-nano2一步腐蚀和hf-hno3-(nh4)2c2o4两步腐蚀，来观测其表面结构，如多晶体硅表面呈现许多不同取向的金字塔结构等。这些化学法制备的多晶硅样品对于大块的样品观测不利，且对于多晶硅表面形貌是有损伤的，观测出的结构大概率会与实际结构产生误差。尤其是在大尺寸下，不能在同一块样品观察特征，也大大加剧了实验的不稳定性。对于大块的多晶硅表征样品目前并未有好的解决方案。
技术实现思路
1、为了克服上述现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提出了一种大尺寸多晶硅显微样品镜面结构的物理制备方法，对多晶硅显微样品表面没有损伤，能够最大程度上反应其结构特征且完成对于大尺寸样品从宏观到介观再到微观结构的观测，工艺简单，成本低。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种大尺寸多晶硅显微样品镜面结构的物理制备方法，具体步骤如下：
4、步骤1、首先将大块的8-
5、步骤2、物理抛光
6、a.首先，使用400～1000目的砂纸将切割好的块状样品依次打磨平整，打磨0.5-1.5h；在光学显微镜下，观察到400～1000目砂纸的划痕方向和深浅一致；
7、b.使用1200～4000目的砂纸将切割好的块状样品依次打磨平整，打磨0.5-1.5h；在光学显微镜下，观察到1200～4000目砂纸的划痕方向和深浅一致，覆盖掉之前的划痕即可，打磨完成初步出现镜面效果；
8、c.在抛光机上，放置好抛光布，使用粒径0.2 -0.1μm的金刚石抛光液对块状样品进行抛光，抛光时间15-25min；抛光到在光学显微镜下，观察到0.2 -0.1μm粒径金刚石抛光液对块状样品抛光后的划痕方向和深浅一致，且出现镜面效果；
9、d.在抛光机上，放置好抛光布，使用粒径0.08 -0.01μm二氧化硅抛光液对块状样品进行抛光，抛光时间15-25min；抛光到在光学显微镜下，观察到0.08 -0.01μm粒径二氧化硅抛光液对块状样品进行抛光的划痕方向和深浅一致，表面呈现雾面效果；
10、步骤3、对于打磨好的样品进行表面再抛光，抛光后电镜下观察块状样品抛光表面没有划痕，表面呈现洁净的镜面效果；即可满足从宏观到介观再到微观的全尺度观测。
11、所述步骤1中，在切好的块状样品上，从硅芯处向外标记方向，以观察从芯部到外部的多晶硅结构。
12、所述步骤2中，物理抛光的发力满足样品不出现倾斜和法向力。
13、所述步骤3采用离子减薄仪再抛光，离子减薄仪的电子枪工作电压3-4kv，电子枪与块状样品表面角度12-18°，抛光时间15-30min。
14、相对于现有技术，本专利技术的有益效果在于：
15、(1)本专利技术使用物理抛光手段，利用不同目数的砂纸层层打磨，利用粗细均匀的抛光液对样品进行抛光，避免了化学法酸碱腐蚀带来的环境危害和对人体的危害，尤其是避开了化学法不能满足多种形貌特征的同时观察，且能够最大程度上还原表面结构，不对样品的表面产生损伤。是一项满足多尺度结构观测的效果较为优异的制备多晶硅样品的物理手段。该方法工艺简单，成本低，能够最大程度上还原表面结构特征，较化学法遥遥领先。
16、(2)其次，本专利技术创新的使用了离子抛光手段。通过设置电子枪的工作电压、角度和抛光时间，能够将多晶硅表面抛光到非常光洁平滑，制备出光亮的镜面。且该过程对于表面是无损的，能够完美的还原多晶硅样品的表面状态，完成对多晶硅全尺度结构表征。相对于化学法，离子抛光能够让表面极其洁净，不像化学处理的表面洁净度可能不会很高，尤其是刻蚀，酸碱残留是常见的。离子抛光能够避开这些问题。
17、综上，本专利技术通过使用物理手段制备大块多晶硅表面无损的样品，满足从宏观到介观再到微观观测的要求。尤其是对于在同一大块样品上制备的无损样品，能够最大程度上还原其表面特征结构，具有工艺简单，成本低的优点。
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1.一种大尺寸多晶硅显微样品镜面结构的物理制备方法，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸多晶硅显微样品镜面结构的物理制备方法，其特征在于：所述步骤1中，在切好的块状样品上，从硅芯处向外标记方向，以观察从芯部到外部的多晶硅结构。
3.根据权利要求1所述的一种大尺寸多晶硅显微样品镜面结构的物理制备方法，其特征在于：所述步骤2中，物理抛光的发力满足样品不出现倾斜和法向力。
4.根据权利要求1所述的一种大尺寸多晶硅显微样品镜面结构的物理制备方法，其特征在于：所述步骤3采用离子减薄仪再抛光，离子减薄仪的电子枪工作电压3-4kV，电子枪与块状样品表面角度12-18°，抛光时间15-30min。
5.一种大尺寸多晶硅显微样品镜面结构的物理制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
6.一种大尺寸多晶硅显微样品镜面结构的物理制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
【技术特征摘要】
1.一种大尺寸多晶硅显微样品镜面结构的物理制备方法，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸多晶硅显微样品镜面结构的物理制备方法，其特征在于：所述步骤1中，在切好的块状样品上，从硅芯处向外标记方向，以观察从芯部到外部的多晶硅结构。
3.根据权利要求1所述的一种大尺寸多晶硅显微样品镜面结构的物理制备方法，其特征在于：所述步骤2中，物理抛光的发力满足样品不出现倾斜和法向力。
【专利技术属性】
技术研发人员：武海军，逯伯琛，秦榕，杨宇轩，薛心禄，杨晓青，岳峥，王志强，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：
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