【技术实现步骤摘要】
本申请涉及化学检测的，具体涉及一种左卡尼汀原料药中三甲胺的检测方法。
技术介绍
1、左卡尼汀(左旋肉毒碱)是食物的组成成份，广泛存在于自然界中，被认为是类维生素的营养素；人体本身也能合成左旋肉毒碱，主要分布于心肌、骨骼肌中。
2、许多药品、保健食品、食品及添加剂等都含有左卡尼汀，一般用于治疗慢性肾衰长期血透病人因继发性肉碱缺乏产生的一系列并发症状，临床表现如心肌病、骨骼肌病、心律失常、高脂血症，以及低血压和透析中肌痉挛等。
3、然而，左卡尼汀极易降解成三甲胺或者三甲胺的盐。三甲胺是一种致癌物亚硝胺的前体化合物，当人体摄入三甲胺后，经肝代谢转化为氧化三甲胺，会增加人体患心血管疾病和肾病的风险。按照相关毒理学数据计算，左卡尼汀注射液中三甲胺的限度应不超过4.38ppm。
4、目前，针对左卡尼汀原料药中三甲胺的痕量检测，尚无成熟的检测方法。因此，建立一种灵敏度高的方法对左卡尼汀原料药中的三甲胺进行检测是十分必要的。
技术实现思路
1、为了能够检测左卡尼汀原料药中的痕量三甲胺，同时提高检测方法的精密度和准确度，本申请提供一种左卡尼汀原料药中三甲胺的检测方法。
2、本申请提供了一种左卡尼汀原料药中三甲胺的检测方法，采用如下的技术方案：
3、一种左卡尼汀原料药中三甲胺的检测方法，具体包括以下步骤：
4、配制溶液：分别配制供试品溶液与对照品溶液；
5、测定：利用气相色谱-质谱进行检测；
6、气相色谱条
7、本申请利用上述检测方法，通过绘制三甲胺对照品溶液的线性溶液的标准曲线，得线性回归方程；然后将供试品溶液的测试结果代入标准曲线，即可快速获得供试品左卡尼汀原料药溶液中三甲胺的含量。上述检测方法具有高灵敏度、高重复性、高准确性、高精密度的优点。
8、本申请采用的测定方法为气质联用(gc-ms)，该测定方法以气相色谱作为待测样品左卡尼汀原料药中三甲胺和其他物质的分离系统，质谱为三甲胺的检测系统。气质联用将气相色谱对待测样品的高分离能力，与质谱具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来。
9、气相色谱法对于待测样品具有分离度较强的特点，通过选择合适的色谱柱、起始柱温、升温速率、柱流量以及其他参数条件，能够有效提高三甲胺和其他物质的分离效果，不仅可以为质谱测试分析提供足够的离子，还能将对质谱有干扰的杂质初步分离出去，避免干扰杂质对后续质谱造成影响，进而获得良好的峰型参数，从而能够有效提高检测结果的准确性和精密度。
10、优选地，所述气相色谱中，气相色谱采用的色谱柱为agilent pora plot amines毛细管柱，规格为25m×0.32mm，10μm。
11、agilent pora plot amines毛细管柱对于胺类化合物和氨气的分析具有高灵敏度，目标化合物的保留时间不受样品中所含水分的影响，准确度较高，且具有较高的重现性。
12、优选地，所述气相色谱条件为：起始柱温为38-42℃，保持1-3min，以8-12℃/min的速率升温至195-205℃，保持3-8min，进样口温度为175-185℃，柱流量为2-4ml/min，分流比为1-3：1。
13、优选地，所述质谱条件为：离子源温度为195-205℃，接口温度为195-205℃，采集模式：sim，通道58m/z、42m/z、59m/z，顶空平衡温度为68-72℃，平衡时间为28-33min，传输线温度为135-145℃。
14、经过试验分析，本申请将气相色谱和质谱的参数条件控制为上述范围内，进一步提高了检测方法的准确性和精密度。
15、优选地，所述供试品溶液的配制方法为：取左卡尼汀原料药，用稀释液定量稀释制成含左卡尼汀原料药0.15-0.25g/ml的供试品溶液。
16、优选地，所述对照品溶液的配制方法为：取三甲胺标准溶液，用稀释液定量稀释制成含三甲胺0.8-1.2μg/ml的对照品溶液。
17、优选地，所述供试品溶液与所述对照品溶液的稀释液为碱性溶液。
18、进一步地，所述碱性溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氨、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸锂、磷酸钠、磷酸钾、磷酸铵中的一种或多种。
19、进一步地，所述碱性溶液为0.08-0.15mol/l的氢氧化钠溶液。
20、综上所述，本申请的技术方案具有以下效果：
21、通过气质联用技术对左卡尼汀原料药中的三甲胺进行检测，本申请提供了一种检测速度快、操作方法简单的检测方法。
22、本申请通过对气质联用中的气相色谱与质谱的相关测试条件进行筛选与优化，提供的左卡尼汀原料药中三甲胺的检测方法具有检出限低、精密度高、重复性高、准确度高的优点。
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1.一种左卡尼汀原料药中三甲胺的检测方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的左卡尼汀原料药中三甲胺的检测方法，其特征在于，所述气相色谱中，气相色谱采用的色谱柱为Agilent Pora PLOT Amines毛细管柱，规格为25m×0.32mm，10μm。
3.根据权利要求1所述的左卡尼汀原料药中三甲胺的检测方法，其特征在于，所述气相色谱条件为：起始柱温为38-42℃，保持1-3min，以8-12℃/min的速率升温至195-205℃，保持3-8min，进样口温度为175-185℃，柱流量为2-4ml/min，分流比为1-3：1。
4.根据权利要求1所述的左卡尼汀原料药中三甲胺的检测方法，其特征在于，所述质谱条件为：离子源温度为195-205℃，接口温度为195-205℃，采集模式：SIM，通道58m/z、42m/z、59m/z，顶空平衡温度为68-72℃，平衡时间为28-33min，传输线温度为135-145℃。
5.根据权利要求1所述的左卡尼汀原料药中三甲胺的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的配制方法为
6.根据权利要求1所述的左卡尼汀原料药中三甲胺的检测方法，其特征在于，所述对照品溶液的配制方法为：取三甲胺标准溶液，用稀释液定量稀释制成含三甲胺0.8-1.2μg/mL的对照品溶液。
7.根据权利要求1-6任一项所述的左卡尼汀原料药中三甲胺的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液与所述对照品溶液的稀释液为碱性溶液。
8.根据权利要求7所述的左卡尼汀原料药中三甲胺的检测方法，其特征在于，所述碱性溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氨、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸锂、磷酸钠、磷酸钾、磷酸铵中的一种或多种。
9.根据权利要求7所述的左卡尼汀原料药中三甲胺的检测方法，其特征在于，所述碱性溶液为0.08-0.13mol/L的氢氧化钠溶液。
...【技术特征摘要】
1.一种左卡尼汀原料药中三甲胺的检测方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的左卡尼汀原料药中三甲胺的检测方法，其特征在于，所述气相色谱中，气相色谱采用的色谱柱为agilent pora plot amines毛细管柱，规格为25m×0.32mm，10μm。
3.根据权利要求1所述的左卡尼汀原料药中三甲胺的检测方法，其特征在于，所述气相色谱条件为：起始柱温为38-42℃，保持1-3min，以8-12℃/min的速率升温至195-205℃，保持3-8min，进样口温度为175-185℃，柱流量为2-4ml/min，分流比为1-3：1。
4.根据权利要求1所述的左卡尼汀原料药中三甲胺的检测方法，其特征在于，所述质谱条件为：离子源温度为195-205℃，接口温度为195-205℃，采集模式：sim，通道58m/z、42m/z、59m/z，顶空平衡温度为68-72℃，平衡时间为28-33min，传输线温度为135-145℃。
<...【专利技术属性】
技术研发人员：杨文娟，
申请(专利权)人：华夏生生药业北京有限公司，
类型：发明
国别省市：
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