【技术实现步骤摘要】
本申请涉及分析化学的，具体涉及一种液相色谱法同时检测7种抗氧剂的方法与应用。
技术介绍
1、多层共挤输液袋是一种将多层共挤膜通过热合方式制成的袋，主要用于盛放大输液药品。然而，由于药品的特殊性，多层共挤输液袋通常需要满足以下基本要求：一是长时间保护药品不变质、不损伤；二是无毒且不与药品成分发生化学反应。因此，在多层共挤输液袋的生产过程中，通常会加入一些抗氧剂，来抑制或降低输液袋中大分子的热氧化反应速度，从而延缓输液袋的降解、老化过程，进而实现对药品的长期保护。但是，在药品储存的过程中，由于多层共挤输液袋与药品直接接触，因此多层共挤输液袋中的抗氧剂可能会缓慢释放、迁移、并溶出至药品中，从而影响药物的安全性。因此，对药品中的抗氧剂含量的分析检测至关重要。
2、目前，已有文献报道采用液质联用仪同时检测五种抗氧剂(抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂168和抗氧剂1076)，但是随着抗氧化剂种类的增多，该方法已无法同时分离检测，检测结果存在基线分离困难、各峰之间的分离度差、部分抗氧剂未洗脱出来等问题。此外，目前对于如何快速、准确地同时检测多种抗氧剂的方法鲜有报道。因此，急需提供一种检测速度快、检测灵敏度高、准确度高的方法来实现多种抗氧剂的同时检测。
技术实现思路
1、为了快速、准确地同时检测7种抗氧剂(抗氧剂1310、抗氧剂bht、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂168和抗氧剂1076)，实现多层共挤输液用袋中药品的安全质量控制，本申请提供一
2、第一方面，本申请提供一种液相色谱法同时检测7种抗氧剂的方法，采用如下的技术方案：
3、一种液相色谱法同时检测7种抗氧剂的方法，包括以下步骤：配制样品溶液、液相色谱检测；所述液相色谱检测采用的是十八烷基硅烷键合硅胶填料的色谱柱；检测波长为270-290nm；流动相梯度洗脱程序为：0min，流动相a为50体积％，流动相b为50体积％；0-10min，流动相a由50体积％线性增加至80体积％，流动相b由50％线性减少至20体积％；10-20min，流动相a由80体积％线性增加至100体积％，流动相b由20％线性减少至0体积％；20-32min，流动相a为100体积％，流动相b为0体积％；32-33min，流动相a由100体积％线性减少至50体积％，流动相b由0％线性增加至50体积％；33-40min，流动相a为50体积％，流动相b为50体积％；
4、所述7种抗氧剂分别为抗氧剂1310、抗氧剂bht、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂168和抗氧剂1076。
5、本申请提供了一种高效液相色谱同时检测7种抗氧剂的方法，该方法通过采用特定的流动相梯度洗脱方法，并将液相色谱检测的波长控制在270-290nm之间，能够快速、准确地同时检测抗氧剂1310、抗氧剂bht、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂168和抗氧剂1076这7种抗氧剂，并且检测的专属性强、灵敏度与准确度高、分离度好，将上述检测方法用于甲硝唑氯化钠注射液中，能够实现甲硝唑氯化钠注射液质量的有效把控，提高药用安全性。
6、在一个具体的实施方案中，所述检测波长可以为270nm、280nm或290nm。
7、本申请中，抗氧剂1310为3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸，cas号为20170-32-5；抗氧剂bht为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，cas号为128-37-0；抗氧剂3114为1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸，cas号为27676-62-6；抗氧剂1010为四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯，cas号为6683-19-8；抗氧剂330为1,3,5-三甲基-2,4,6-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯，cas号为1709-70-2；抗氧剂168为三[2,4-二叔丁基苯基]磷酸酯，cas号为95906-11-9；抗氧剂1076为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯，cas号为2082-79-3。
8、优选地，所述液相色谱检测中，流动相a为乙腈，流动相b为乙酸水。
9、优选地，所述液相色谱检测中，乙酸水的质量浓度为0.1％。
10、优选地，所述液相色谱检测中，流动相的流速为1-2ml/min，进样体积为20-30μl。
11、优选地，所述液相色谱检测中，柱温为40-50℃。
12、优选地，所述十八烷基硅烷键合硅胶填料的色谱柱为thermo ods hypersil c18色谱柱，规格为4.6mm×250mm，5μm。
13、在一个具体的实施方案中，所述检测波长为280nm，流动相的流速为1.5ml/min，进样体积为20μl，柱温为45℃。
14、第二方面，本申请提供的液相色谱法同时检测7种抗氧剂的方法在甲硝唑氯化钠注射液中抗氧剂含量检测中的应用。
15、本申请中，甲硝唑氯化钠注射液的包装材料为多层共挤输液袋，在甲硝唑氯化钠注射液的长期储存过程中，多层共挤输液袋中的抗氧剂可能会缓慢释放、迁移、并溶出至甲硝唑氯化钠注射液中，进而影响甲硝唑氯化钠注射液的药品安全性。而本申请提供的液相色谱法同时检测7种抗氧剂的方法能够快速、准确地检测甲硝唑氯化钠注射液中的抗氧剂含量，实现甲硝唑氯化钠注射液的药品质量安全控制。
16、综上所述，本申请具有以下有益效果：
17、1.本申请提供了一种液相色谱法同时检测7种抗氧剂的方法，该检测方法将检测波长控制在270-290nm之间，并调整流动相梯度洗脱方法至特定条件，能够快速、准确地同时检测甲硝唑氯化钠注射液中的抗氧剂1310、抗氧剂bht、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂168和抗氧剂1076，并且检测的专属性强、灵敏度高、分离度好。
18、2.利用本申请提供的方法对抗氧剂1310、抗氧剂bht、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂168和抗氧剂1076进行检测，获得的各物质的定量限与检测限如下：抗氧剂1310的定量限为0.1506μg/ml，检测限为0.0753μg/ml；抗氧剂bht的定量限为0.0754μg/ml，检测限为0.0377μg/ml；抗氧剂3114的定量限为0.1498μg/ml，检测限为0.0749μg/ml；抗氧剂1010的定量限为0.1498μg/ml，检测限为0.0749μg/ml；抗氧剂330的定量限为0.0749μg/ml，检测限为0.0375μg/ml；抗氧剂168的定量限为0.2987μg/ml，检测限为0.1494μg/ml；抗氧剂1076的定量限为0.3029μg/ml，检测限为0.1515μg/ml。
19、3.本申请提供的液相色谱法同时检测7种抗氧剂的方法能够实现7种抗氧剂的同时检测，并且获得的检测谱图的对称性好、峰本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种液相色谱法同时检测7种抗氧剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：配制样品溶液、液相色谱检测；
2.根据权利要求1所述的液相色谱法同时检测7种抗氧剂的方法，其特征在于，所述液相色谱检测中，流动相A为乙腈，流动相B为乙酸水。
3.根据权利要求2所述的液相色谱法同时检测7种抗氧剂的方法，其特征在于，所述液相色谱检测中，乙酸水的质量浓度为0.1%。
4.根据权利要求1所述的液相色谱法同时检测7种抗氧剂的方法，其特征在于，所述液相色谱检测中，流动相的流速为1-2mL/min。
5.根据权利要求1所述的液相色谱法同时检测7种抗氧剂的方法，其特征在于，所述液相色谱检测中，进样体积为20-30μL。
6.根据权利要求1所述的液相色谱法同时检测7种抗氧剂的方法，其特征在于，所述液相色谱检测中，柱温为40-50℃。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的液相色谱法同时检测7种抗氧剂的方法，其特征在于，所述十八烷基硅烷键合硅胶填料的色谱柱为Thermo ODS Hypersil C18色谱柱，规格为4.6mm×250mm，5μ
8.如权利要求1-7中任一项所述的液相色谱法同时检测7种抗氧剂的方法在甲硝唑氯化钠注射液中抗氧剂含量检测中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种液相色谱法同时检测7种抗氧剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：配制样品溶液、液相色谱检测；
2.根据权利要求1所述的液相色谱法同时检测7种抗氧剂的方法，其特征在于，所述液相色谱检测中，流动相a为乙腈，流动相b为乙酸水。
3.根据权利要求2所述的液相色谱法同时检测7种抗氧剂的方法，其特征在于，所述液相色谱检测中，乙酸水的质量浓度为0.1%。
4.根据权利要求1所述的液相色谱法同时检测7种抗氧剂的方法，其特征在于，所述液相色谱检测中，流动相的流速为1-2ml/min。
5.根据权利要求1所述的液相色谱法同时...
【专利技术属性】
技术研发人员：高焕焕，
申请(专利权)人：华夏生生药业北京有限公司，
类型：发明
国别省市：
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