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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及奥利克林的制备领域。更具体地说,本专利技术涉及一种奥利克林的制备方法。
技术介绍
1、奥利克林油溶性紫外线吸收剂,具有不溶于水。有助于其他油溶固体防晒剂的溶解的性质。具有吸收率高、无毒、无致畸作用、对光、热稳定性好等优点,它能吸收uv-b和少量uv-a,是美国fda批准的i类防晒剂,在美国和欧洲使用率较高。常规制备的工艺路线有两种,第一种:常规合成方法是采用氰基乙酸乙酯与二苯酮缩合,之后与异辛醇酯交换反应得到。此种路线工艺路线长,收率偏低,生产过程中有大量废水产生。第二种:采用氰基乙酸先与异辛醇酯化反应,然后与二苯甲酮在甲苯和杂多酸催化剂下进行脱水缩合得到。此种路线,溶剂残留难以达到高质量要求。
技术实现思路
1、为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点,本专利技术的一优选实施方案提供了一种奥利克林的制备方法,包括以下步骤:
2、以碱性树脂颗粒作为催化剂,依托立林和异辛醇作为反应物,进行加热反应得到目标产物奥利克林。
3、根据权利要求1所述的奥利克林的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
4、s1、将质量比为(40-60):(15-25):5的异辛醇、依托立林以及碱性树脂颗粒混合,并至于真空环境中进行加热反应,得到奥利克林粗品,其中真空度保持在-0.96mpa以上,温度保持在85~90℃;
5、s2、对奥利克林粗品进行提纯处理,得到目标产物奥利克林。
6、根据本专利技术的一优选实施方案,所述s1具体包括以下
7、向反应釜中加入上述质量比的异辛醇、依托立林、碱性树脂颗粒,抽真空,直至反应釜内真空度达到-0.96mpa以上时,缓缓升温,温度达到85~90℃后,抽取反应产物,当反应产物中依托立林含量低于0.1%后,降温,过滤碱性树脂回收套用,收集滤液,得到奥利克林粗品。
8、根据本专利技术的一优选实施方案,所述s2具体包括以下步骤:
9、将粗品奥利克林置于高真空精馏装置内,当真空度达到1mmhg以下后,收集110~125℃的馏分,最后得到淡黄色粘稠状液体产品,即目标产物奥利克林。
10、根据本专利技术的一优选实施方案,所述s2中,当真空度达到1mmhg以下后,收集90℃以下过量的异辛醇;然后排出90℃~110℃微量未反应的原料和产生的副产物。
11、本专利技术至少包括以下有益效果:本专利技术的奥利克林制备方法工艺路线段,收率高,而且基本没有废产物产生,过量的异辛醇还可回收再利用。
12、本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
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1.一种奥利克林的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的奥利克林的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
3.根据权利要求2所述的奥利克林的制备方法,其特征在于,所述S1具体包括以下步骤:
4.根据权利要求3所述的奥利克林的制备方法,其特征在于,所述S2具体包括以下步骤:
5.根据权利要求3所述的奥利克林的制备方法,其特征在于,所述S2中,当真空度达到1mmHg以下后,收集90℃以下过量的异辛醇;然后排出90℃~110℃微量未反应的原料和产生的副产物。
【技术特征摘要】
1.一种奥利克林的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的奥利克林的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
3.根据权利要求2所述的奥利克林的制备方法,其特征在于,所述s1具体包括以下步骤:
4.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员:胡梓桐,尹传宝,
申请(专利权)人:武汉本杰明医药科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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