【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于光催化产氢，涉及一种多孔氮化碳/碳复合光催化剂的制备方法及应用。
技术介绍
1、传统化石能源由于其有限的储量及其燃烧带来的诸多环境问题，已无法满足人们的需求。在碳达峰、碳中和背景下，绿色氢能已成为未来能源的重要方向。太阳光驱动的光催化能将底能量密度的太阳能转换为高能量密度的化学能。采用光催化高效制氢是一项具有战略意义工作，将为人们解决能源危机和环境污染问题提供新思路。
2、光催化制备氢气的原理是：半导体光催化剂在一定光源照射下会激发产生电子和空穴对，当电子迁移到催化剂表面将水还原为氢气，而空穴会被加入的牺牲剂消耗。因此实现光催化分解水制氢的要点是寻找能带合适、稳定高效、廉价易得的光催化剂。
3、石墨相氮化碳（cn，g-c3n4）有着良好的可见光响应、优异的热稳定性和化学稳定性等优点而备受关注，被广泛应用于各类光催化剂研发领域之中。但是，cn光生电荷迁移率小且难分离，导电性较低，光谱吸收范围窄，这些缺点限制了其发展。当前，迫切发展一种比表面积大，能实现全光谱吸收，且光催化产氢性能良好的氮化碳制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术针对上述技术问题，提供一种多孔氮化碳/碳复合光催化剂的制备方法及应用，以锌盐作为致孔剂，以壳聚糖作为碳源，采用同轴电喷法制备前驱体，然后经过热处理得到多孔氮化碳/碳复合催化剂，比表面积大且能实现全光谱吸收，用于光催化产氢时表现出较高的可见光催化产氢性能。
2、为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：>
3、第一方面，本专利技术提供一种多孔氮化碳/碳复合光催化剂的制备方法，采用同轴电喷法，以石墨相氮化碳和壳聚糖的醋酸水溶液作为壳层溶液，以锌盐溶液作为芯层溶液、以氢氧化钠溶液作为接收液，制备氮化碳/壳聚糖/锌盐复合颗粒；将复合颗粒经离心、水洗、冻干后得前驱体，将前驱体进行热处理后再经酸洗、水洗、冻干后得到多孔氮化碳/碳复合催化剂。
4、本专利技术一种多孔氮化碳/碳复合光催化剂的制备方法具体包括以下步骤：
5、步骤1）：将尿素于马弗炉中热处理得到石墨相氮化碳；
6、步骤2）：将步骤1制得的石墨相氮化碳分散到水中，并加入醋酸和壳聚糖，搅拌成凝胶状，得同轴电喷法的壳层溶液；
7、步骤3）：配制锌盐溶液作为同轴电喷法的芯层溶液；
8、步骤4）：配制氢氧化钠溶液作为同轴电喷法的接收液；
9、步骤5）：控制同轴电喷装置的静电电压、壳层流速和芯层流速，制得氮化碳-壳聚糖-锌盐复合颗粒；
10、步骤6）：将步骤5制得的复合颗粒经离心、水洗、冷冻干燥后得到前驱体，将前驱体置于管式炉中进行热处理，再经酸洗、水洗、冻干后得到多孔氮化碳/碳复合催化剂。
11、本专利技术技术方案中步骤2）中所述氮化碳的分散量为0.3 g，醋酸添加量为0.3~0.9ml，壳聚糖的添加量为0.1~0.5 g。
12、本专利技术技术方案中所述锌盐溶液的锌源选自醋酸锌、硝酸锌、氯化锌或硫酸锌，锌盐溶液的浓度为40~60 g/l。
13、本专利技术技术方案中所述氢氧化钠溶液的浓度为10~30 g/l。
14、本专利技术技术方案中所述同轴电喷装置的施加电压为20 kv，壳层流速设为0.4 ml/h，芯层流速设为0.2 ml/h。
15、本专利技术技术方案中所述热处理条件如下：氮气氛围，温度为450~600 ℃，保温时间为2~6 h。
16、本专利技术以石墨相氮化碳和壳聚糖的醋酸水溶液作为壳层溶液，以锌盐溶液为芯层溶液，氢氧化钠溶液作为接收溶液，通过同轴电喷法制备氮化碳/壳聚糖/锌盐复合颗粒。在这个过程中同轴电喷出的氮化碳/壳聚糖凝胶包覆锌盐的液滴，在进入氢氧化钠溶液后，由于羟基的存在，含有氮化碳和锌盐的壳聚糖高分子链迅速断裂，液滴缩聚成球，经过离心，水洗至中性后即得到氮化碳/壳聚糖/锌盐前驱体。在随后的热处理中，壳聚糖被碳化，锌盐转变成氧化锌，且部分挥发。氧化锌则被酸洗去除。整个过程中，锌盐作为致孔剂，壳聚糖作为碳源提供结构骨架，使所制备的多孔氮化碳/碳复合催化剂为多孔结构，且由于碳的存在，使催化剂实现了全光谱吸收，在光催化产氢领域具有良好的应用前景。
17、第二方面，本专利技术提供上述多孔氮化碳/碳复合光催化剂的制备方法制备的多孔氮化碳/碳复合光催化剂在可见光催化产氢中的应用。
18、相比现有技术，本专利技术的有益效果在于：
19、本专利技术设计思路巧妙，以锌盐作为致孔剂，以壳聚糖作为碳源，采用同轴电喷法制备前驱体，然后经过热处理得到多孔氮化碳/碳复合催化剂，比表面积大且能实现全光谱吸收，用于光催化产氢时表现出较高的可见光催化产氢性能。
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1.一种多孔氮化碳/碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于，采用同轴电喷法，以石墨相氮化碳和壳聚糖的醋酸水溶液作为壳层溶液，以锌盐溶液作为芯层溶液、以氢氧化钠溶液作为接收液，制备氮化碳/壳聚糖/锌盐复合颗粒；将复合颗粒经离心、水洗、冻干后得前驱体，将前驱体进行热处理后再经酸洗、水洗、冻干后得到多孔氮化碳/碳复合催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述氮化碳的分散量为0.3g，醋酸添加量为0.3~0.9 mL，壳聚糖的添加量为0.1~0.5 g。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述锌盐溶液的锌源选自醋酸锌、硝酸锌、氯化锌或硫酸锌，锌盐溶液的浓度为40~60 g/L。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为10~30g/L。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述同轴电喷装置的施加电压为20kV，壳层流速设为0.4 mL/h，芯层流速设为0.2 mL/h。
<...【技术特征摘要】
1.一种多孔氮化碳/碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于，采用同轴电喷法，以石墨相氮化碳和壳聚糖的醋酸水溶液作为壳层溶液，以锌盐溶液作为芯层溶液、以氢氧化钠溶液作为接收液，制备氮化碳/壳聚糖/锌盐复合颗粒；将复合颗粒经离心、水洗、冻干后得前驱体，将前驱体进行热处理后再经酸洗、水洗、冻干后得到多孔氮化碳/碳复合催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述氮化碳的分散量为0.3g，醋酸添加量为0.3~0.9 ml，壳聚糖的添加量为0.1~0.5 g。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，...
【专利技术属性】
技术研发人员：谢峥峥，李秋叶，付现伟，商晓红，谢珂，郭潘登，闫亚平，
申请(专利权)人：河南大学，
类型：发明
国别省市：
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