System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种蔬菜水果中灭蝇胺农药残留量的测定方法技术_技高网

一种蔬菜水果中灭蝇胺农药残留量的测定方法技术

技术编号:41234777 阅读:3 留言:0更新日期:2024-05-09 23:49
本发明专利技术涉农药残留测定技术领域,具体公开了一种蔬菜水果中灭蝇胺农药残留量的测定方法,所述方法包括以下步骤:制备样品;采用QuEChERS前处理方法对所述样品进行前处理;确定高效液相色谱仪的仪器参数和测定条件;对稀释好的标准工作溶液和处理好的样品溶液按顺序进样测定。标准上液相色谱的方法,耗时很长,操作复杂而和QuEChERS结合后,快速、简单、实惠、高效、耐用、安全。同时,质谱仪器非常贵,不够亲民,很多厂家、检测所买不起。而液相色谱仪,价格亲民,受众率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉农药残留测定,具体涉及一种蔬菜水果中灭蝇胺农药残留量的测定方法


技术介绍

1、灭蝇胺是一种常见的农药,用于防治蔬菜和水果中的害虫。然而,如果使用不当或过量使用,会导致灭蝇胺农药残留超标,对人体健康产生负面影响。长期食用含有超标农药残留的蔬菜和水果,可能对人体的肝脏、肾脏等器官造成损害,甚至引发癌症等疾病。因此,检测蔬菜和水果中灭蝇胺农药残留量对于保障食品安全和消费者健康具有重要意义。液相色谱法是测定蔬菜和水果中灭蝇胺农药残留量的常用方法之一。目前,标准上液相色谱的方法,耗时很长,操作复杂。因此,本专利技术提出一种蔬菜水果中灭蝇胺农药残留量的测定方法,解决上述问题。


技术实现思路

1、针对现有技术的缺陷,本专利技术的目的是提供一种蔬菜水果中灭蝇胺农药残留量的测定方法,以解决上述
技术介绍
中提出的问题。

2、本专利技术解决技术问题采用如下技术方案:

3、一种蔬菜水果中灭蝇胺农药残留量的测定方法,所述方法包括以下步骤:

4、制备样品;

5、采用quechers前处理方法对所述样品进行前处理;

6、确定高效液相色谱仪的仪器参数和测定条件;

7、对稀释好的标准工作溶液和处理好的样品溶液按顺序进样测定。

8、作为本专利技术进一步的技术方案,所述制备样品的步骤包括:抽取蔬菜、水果样品,取可食部分,缩分、切碎、混匀,放入刀式混合研磨仪打碎,制成待测样,置于置于-20.0℃冰箱中保存,干样置于常温下保存,备用。

9、作为本专利技术进一步的技术方案,所述采用quechers前处理方法对所述样品进行前处理的步骤包括:

10、称取样品于烧杯中,加入乙腈-乙酸溶液及一颗陶瓷均质子,剧烈振荡,加入无水硫酸镁、乙酸钠,剧烈振荡后离心;定量吸取上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中,涡旋混匀,离心,吸取上清液过有机滤膜,待测。

11、作为本专利技术进一步的技术方案,所述采用quechers前处理方法对所述样品进行前处理的步骤包括:

12、称取10g样品于50ml烧杯中,加入10ml质量浓度为1%的乙腈-乙酸溶液及一颗陶瓷均质子,剧烈振荡1min,加入4g无水硫酸镁、1g乙酸钠,剧烈振荡1min后4200r/min离心5min;定量吸取上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中,涡旋混匀1min,4200r/min离心5min,吸取上清液过有机滤膜,待测。

13、作为本专利技术进一步的技术方案,所述除水剂为无水硫酸钠,所述净化材料为c18和psa。

14、作为本专利技术进一步的技术方案,塑料离心管定量吸取每毫升上清液使用250mg无水硫酸钠、50mgc18和50mgpsa。

15、作为本专利技术进一步的技术方案,所述乙腈-乙酸溶液中的乙腈和乙酸之间的体积比为99:1。

16、作为本专利技术进一步的技术方案,所述高效液相色谱仪的仪器参数与测定条件如下:

17、流动相:乙腈和水的体积比为97:3;柱温:35℃;检测波长:215nm;流速:1ml/min;

18、色谱柱:安捷伦nh2不锈钢柱,5μm,250mm*4.6mm。

19、作为本专利技术进一步的技术方案,所述高效液相色谱仪的定性标准包括保留时间和信噪比,保留时间:待测样品中化合物色谱峰的保留时间与标准溶液相比变化范围应在±0.50min之内;信噪比:待测化合物的每一个色谱图的信噪比应大于等于3(s/n≥3);定量方法采用外标峰面积法定量。

20、作为本专利技术进一步的技术方案,标准物质购自农业农村部环境保护科研监测所,浓度为100±0.14μg/ml;

21、标准储备溶液:10mg/l标准储备溶液的制备步骤包括:准确吸取1.00ml标准物质,用甲醇溶解,定容至10ml,配制成10mg/l的标准储备溶液,此储备溶液可在-18℃及以下的条件避光存放12个月;

22、标准工作溶液:1.00mg/l标准工作溶液的制备步骤包括:准确吸取标准储备溶液1.00ml,用乙腈定容到10ml,配制成1.00mg/l的标准工作溶液,此工作溶液可在-18℃及以下的条件避光存放1个月。

23、与现有技术相比,本专利技术具有如下的有益效果:

24、本专利技术提供了一种蔬菜水果中灭蝇胺农药残留量的测定方法,标准上液相色谱的方法,耗时很长,操作复杂而和quechers结合后,快速、简单、实惠、高效、耐用、安全。同时,质谱仪器非常贵,不够亲民,很多厂家、检测所买不起。而液相色谱仪,价格亲民,受众率高。

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【技术保护点】

1.一种蔬菜水果中灭蝇胺农药残留量的测定方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种蔬菜水果中灭蝇胺农药残留量的测定方法,其特征在于,所述制备样品的步骤包括:抽取蔬菜、水果样品,取可食部分,缩分、切碎、混匀,放入刀式混合研磨仪打碎,制成待测样,置于置于-20.0℃冰箱中保存,干样置于常温下保存,备用。

3.根据权利要求1所述的一种蔬菜水果中灭蝇胺农药残留量的测定方法,其特征在于,所述采用QuEChERS前处理方法对所述样品进行前处理的步骤包括:

4.根据权利要求3所述的一种蔬菜水果中灭蝇胺农药残留量的测定方法,其特征在于,所述采用QuEChERS前处理方法对所述样品进行前处理的步骤包括:

5.根据权利要求4所述的一种蔬菜水果中灭蝇胺农药残留量的测定方法,其特征在于,所述除水剂为无水硫酸钠,所述净化材料为C18和PSA。

6.根据权利要求5所述的一种蔬菜水果中灭蝇胺农药残留量的测定方法,其特征在于,塑料离心管定量吸取每毫升上清液使用250mg无水硫酸钠、50mgC18和50mgPSA。

>7.根据权利要求4所述的一种蔬菜水果中灭蝇胺农药残留量的测定方法,其特征在于,所述乙腈-乙酸溶液中的乙腈和乙酸之间的体积比为99:1。

8.根据权利要求1所述的一种蔬菜水果中灭蝇胺农药残留量的测定方法,其特征在于,所述高效液相色谱仪的仪器参数与测定条件如下:

9.根据权利要求1所述的一种蔬菜水果中灭蝇胺农药残留量的测定方法,其特征在于,所述高效液相色谱仪的定性标准包括保留时间和信噪比,保留时间:待测样品中化合物色谱峰的保留时间与标准溶液相比变化范围应在±0.50min之内;信噪比:待测化合物的每一个色谱图的信噪比应大于等于3;定量方法采用外标峰面积法定量。

10.根据权利要求1所述的一种蔬菜水果中灭蝇胺农药残留量的测定方法,其特征在于,标准物质购自农业农村部环境保护科研监测所,浓度为100±0.14μg/mL;

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【技术特征摘要】

1.一种蔬菜水果中灭蝇胺农药残留量的测定方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种蔬菜水果中灭蝇胺农药残留量的测定方法,其特征在于,所述制备样品的步骤包括:抽取蔬菜、水果样品,取可食部分,缩分、切碎、混匀,放入刀式混合研磨仪打碎,制成待测样,置于置于-20.0℃冰箱中保存,干样置于常温下保存,备用。

3.根据权利要求1所述的一种蔬菜水果中灭蝇胺农药残留量的测定方法,其特征在于,所述采用quechers前处理方法对所述样品进行前处理的步骤包括:

4.根据权利要求3所述的一种蔬菜水果中灭蝇胺农药残留量的测定方法,其特征在于,所述采用quechers前处理方法对所述样品进行前处理的步骤包括:

5.根据权利要求4所述的一种蔬菜水果中灭蝇胺农药残留量的测定方法,其特征在于,所述除水剂为无水硫酸钠,所述净化材料为c18和psa。

6.根据权利要求5所述的一种蔬菜水果中灭蝇胺农药残留量的测定...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨昆罗兆飞秦泽华汪文龙司露露陈展册李冰江思华韦莹黄咪孙
申请(专利权)人:南宁海关技术中心
类型:发明
国别省市:

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