【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及超细高纯氢氧化镁领域，尤其是涉及一种超细高纯氢氧化镁阻燃剂、制备方法及应用。
技术介绍
1、超细高纯氢氧化镁粒径范围d50=1-1.5µm，粒径均一，分布范围窄。高纯氢氧化镁阻燃剂主要用于阻燃pe电缆料领域、热塑性弹性体领域、高端电子线领域，以及b1级高阻燃电缆料等高端领域。这些高端领域具有加工温度高，对材料性能及外观要求严格等特点，现有的氢氧化铝和低端氢氧化镁不能满足其应用要求。
2、现有的普通超细高纯氢氧化镁阻燃剂存在有纯度低（一般为98.5wt%）、卤素含量高（如氯化物含量一般为0.6wt%）、粒径大（d50一般为2-2.5μm）、粒径不均匀且分布范围宽、晶体形貌不规则的缺陷；同时，在其应用过程中，在聚合物基体中的填充量较低（一般为35-45wt%），由于产品中卤素含量的限制，为提高聚合物阻燃性能，如果进一步提高普通超细高纯氢氧化镁产品在聚合物基体中的含量，会导致聚合物卤素含量超标，无法达到聚合物制品标准要求，且还会影响聚合物的性能。
3、进一步的，在前述低填充量前提下，还存在有普通超细高纯氢氧化镁阻燃剂在聚合物中的分散性不佳的问题，直接导致最终制得的聚合物制品的加工性能、机械性能、阻燃性能差；具体表现为聚合物制品的熔融指数低，断裂伸长率低、阻燃效果不理想。
4、由此，提供一种纯度高、卤素含量低、粒径小、粒径均匀且分布范围窄、晶体形貌规则的超细高纯氢氧化镁阻燃剂及制备方法；且超细高纯氢氧化镁阻燃剂在对聚合物的阻燃应用中，能够有效提高超细高纯氢氧化镁阻燃剂的填充量；且在高填充
技术实现思路
1、为解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供一种超细高纯氢氧化镁阻燃剂、制备方法及应用，制得的超细高纯氢氧化镁阻燃剂的纯度高、卤素含量低、粒径小、粒径均匀且分布范围窄、晶体形貌规则；且超细高纯氢氧化镁阻燃剂在对聚合物的阻燃应用中，能够有效提高超细高纯氢氧化镁阻燃剂的填充量；且在高填充量条件下，超细高纯氢氧化镁阻燃剂在聚合物中的分散性好，聚合物制品的加工性能、机械性能、阻燃性能好。
2、为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：
3、一种超细高纯氢氧化镁阻燃剂的制备方法，由以下步骤组成：超细氢氧化镁合成、超细氢氧化镁改性。
4、所述超细氢氧化镁合成，由以下步骤组成：调配、湿法研磨、打浆水洗、干燥；
5、所述调配的方法为，将氯化镁溶液投入至反应罐内，搅拌；搅拌条件下，继续投入40-50%重量的氢氧化钠溶液，搅拌均匀后；加入调配助剂，继续搅拌，加入剩余重量的氢氧化钠溶液，搅拌均匀，获得氢氧化镁混合物；
6、所述调配助剂，为以下原料中的两种或三种：柠檬酸钠、十二烷基硫酸钠、甘胆酸钠、磺基琥珀酸单酰胺二钠、阴离子聚丙烯酰胺；
7、所述湿法研磨，对氢氧化镁混合物和研磨助剂进行二级串联湿法研磨，至氢氧化镁混合物粒径d50=1-1.5µm，制得混合浆料；
8、所述研磨助剂，由有机助剂和无机助剂组成；所述有机助剂为以下至少之一：磺基琥珀酸单酰胺二钠、烷基磺酸钠、烷基芳基磺酸钠、烷基硫酸钠、仲烷基硫酸钠、阴离子聚丙烯酰胺；所述无机助剂为以下至少之一：氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸镁、硫酸钾；
9、所述打浆水洗，由以下步骤组成：一次打浆、二次打浆；
10、所述一次打浆，混合浆料经一次压榨后，与一次打浆水混合，打浆搅拌后，制得一次打浆料；
11、所述二次打浆，一次打浆料经二次压榨后，与打浆助剂、二次打浆水混合，打浆搅拌后，制得二次打浆料；二次打浆料经三次压榨，至滤饼含水率≤40wt%，制得三次滤饼；
12、所述打浆助剂，为聚丙烯酰胺和聚羧酸高性能减水剂的混合物；
13、所述干燥，三次滤饼经闪蒸干燥，制得超细高纯氢氧化镁原粉。
14、进一步的，所述超细氢氧化镁改性，超细高纯氢氧化镁原粉与改性剂经混料包覆，制得包覆料后，粉碎，制得超细高纯氢氧化镁阻燃剂；
15、所述改性剂为改性剂a和/或改性剂b；
16、所述改性剂a为以下原料中的两种：乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、氨基硅烷、功能性有机硅；
17、所述改性剂b为以下原料中的两种：硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸镁。
18、优选的，所述调配中，氯化镁溶液中氯化镁浓度为2.5-3.0mol/l；氢氧化钠溶液中氢氧化钠浓度为5.0-6.0mol/l；
19、所述氯化镁溶液、氢氧化钠溶液的体积比为1:1.02-1.05。
20、优选的，所述调配中，调配助剂的添加量为氢氧化镁干粉重量的0.5-2wt%；
21、按重量百分比，调配助剂为以下三组之一：柠檬酸钠40wt%，阴离子聚丙烯酰胺60wt%；
22、十二烷基硫酸钠50wt%，甘胆酸钠20wt%，阴离子聚丙烯酰胺30wt%；
23、柠檬酸钠30wt%，磺基琥珀酸单酰胺二钠40wt%，阴离子聚丙烯酰胺30wt%。
24、进一步的，所述湿法研磨中，控制氢氧化镁混合物的固含量为15-20wt%，粘度小于500mpa·s；控制一级研磨的粒径粒度d50＜5um；二级研磨的物料粒径d50＜1.5um；
25、所述一级研磨中，一级研磨温度为70-80℃，一级研磨转速为1500-2000r/min；研磨助剂的添加量为0.5-0.8wt%；
26、所述二级研磨中，二级研磨温度为60-70℃，二级研磨转速为1000-1500r/min；研磨助剂的添加量为0.8-1.2wt%。
27、优选的，所述湿法研磨中，按重量百分比，研磨助剂为以下三组之一：磺基琥珀酸单酰胺二钠20wt%，烷基芳基磺酸钠40wt%，氯化钠40wt%；
28、磺基琥珀酸单酰胺二钠50wt%，烷基磺酸钠30wt%，氯化钾20wt%；
29、烷基芳基磺酸钠60wt%，硫酸钠30wt%，硫酸钾10wt%。
30、进一步的，所述一次打浆中，一次压榨至滤饼含水率≤50wt%；控制一次打浆时间为30-40min，一次打浆转速为300-500rpm；一次打浆水的用量为35-40m3/吨氢氧化镁干粉；
31、所述二次打浆中，二次压榨至滤饼含水率≤50wt%；控制二次打浆时间为30-40min，二次打浆转速为300-500rpm；二次打浆水的用量为35-40m3/吨氢氧化镁干粉；
32、所述二次打浆中，打浆助剂的添加量为0.5-1.5wt%；按重量百分比，打浆助剂由以下原料组成：聚丙烯酰胺60wt%，聚羧酸高性能减水剂40wt%。
33、优选的，所述超细氢氧化镁改性中，混料本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种超细高纯氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法，由以下步骤组成：超细氢氧化镁合成、超细氢氧化镁改性；
2.根据权利要求1所述的超细高纯氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述超细氢氧化镁改性，超细高纯氢氧化镁原粉与改性剂经混料包覆，制得包覆料后，粉碎，制得超细高纯氢氧化镁阻燃剂；
3.根据权利要求1所述的超细高纯氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述调配中，氯化镁溶液中氯化镁浓度为2.5-3.0mol/L；氢氧化钠溶液中氢氧化钠浓度为5.0-6.0mol/L；
4.根据权利要求1所述的超细高纯氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述调配中，调配助剂的添加量为氢氧化镁干粉重量的0.5-2wt%；
5.根据权利要求1所述的超细高纯氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述湿法研磨中，控制氢氧化镁混合物的固含量为15-20wt%，粘度小于500mPa·s；控制一级研磨的粒径粒度D50＜5um；二级研磨的物料粒径D50＜1.5um；
6.根据权利要求1所述的超细高纯氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于
7.根据权利要求1所述的超细高纯氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述一次打浆中，一次压榨至滤饼含水率≤50wt%；控制一次打浆时间为30-40min，一次打浆转速为300-500rpm；一次打浆水的用量为35-40m3/吨氢氧化镁干粉；
8.根据权利要求2所述的超细高纯氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述超细氢氧化镁改性中，混料包覆温度为100-140℃，混料包覆时间为30-60min；
9.一种超细高纯氢氧化镁阻燃剂，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制得。
10.一种超细高纯氢氧化镁阻燃剂的应用，其特征在于，将权利要求9所述的超细高纯氢氧化镁阻燃剂填充至聚合物中，并控制超细高纯氢氧化镁阻燃剂在聚合物中的填充量为50-55wt%。
...【技术特征摘要】
1.一种超细高纯氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法，由以下步骤组成：超细氢氧化镁合成、超细氢氧化镁改性；
2.根据权利要求1所述的超细高纯氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述超细氢氧化镁改性，超细高纯氢氧化镁原粉与改性剂经混料包覆，制得包覆料后，粉碎，制得超细高纯氢氧化镁阻燃剂；
3.根据权利要求1所述的超细高纯氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述调配中，氯化镁溶液中氯化镁浓度为2.5-3.0mol/l；氢氧化钠溶液中氢氧化钠浓度为5.0-6.0mol/l；
4.根据权利要求1所述的超细高纯氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述调配中，调配助剂的添加量为氢氧化镁干粉重量的0.5-2wt%；
5.根据权利要求1所述的超细高纯氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述湿法研磨中，控制氢氧化镁混合物的固含量为15-20wt%，粘度小于500mpa·s；控制一级研磨的粒径粒度d50＜5um；二级研磨的物料粒径d50＜1.5um；
<...【专利技术属性】
技术研发人员：张明磊，郭新美，徐松林，刘其锋，王芝洪，郑艳，
申请(专利权)人：潍坊泽隆新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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