六角片氢氧化镁的制备方法及在低烟无卤电缆料中的应用技术

本发明专利技术提供六角片氢氧化镁的制备方法及在低烟无卤电缆料中的应用，属于六角片氢氧化镁领域。所述六角片氢氧化镁的制备方法，由以下步骤组成：氢氧化镁的合成、氢氧化镁改性；所述氢氧化镁合成，由以下步骤组成：配料、调配、水热处理、一次打浆、二次打浆、淋洗、干燥。本发明专利技术制得的六角片氢氧化镁的六角片形状规则、厚度均匀、粒径分布窄、比表面积小，氯根含量低；六角片氢氧化镁与电缆料其他原料的相容性好，分散性好，将六角片氢氧化镁的填充量提升至55

【技术实现步骤摘要】
六角片氢氧化镁的制备方法及在低烟无卤电缆料中的应用


[0001]本专利技术涉及六角片氢氧化镁领域，尤其是涉及六角片氢氧化镁的制备方法及在低烟无卤电缆料中的应用。

技术介绍

[0002]电线电缆具有输送能源、传递信息的重要作用，被誉为国民经济的“血管”和“神经”，在国民经济中占有极其重要的地位。近年来，随着人们对电缆料的性能要求越来越高，针对高性能、环保、阻燃电缆料的研发越来越受到重视。无论国内还是国外，无卤化是阻燃电线电缆发展的方向，市场前景广阔，具有巨大的市场潜力。
[0003]现有技术中，氢氧化镁是目前主要推广的添加型无公害无机阻燃剂，与同类无机阻燃剂相比，氢氧化镁在使高分子材料获得优良的阻燃效果外，还能够抑制烟雾和卤化氢等毒性气体的生成，并具有良好的抑烟效果。即氢氧化镁除具有阻燃、消烟和填充三重功能外，同时还能够赋予材料无毒性、无腐蚀性等特点。氢氧化镁在生产、使用和废弃物产生的过程中均无有害物质排放，对环境无污染。同时，氢氧化镁的分解温度高（约340℃），能与多种成分进行复配，而且具有抗酸性，能中和燃烧过程中产生的酸性与腐蚀性气体，是一种环境友好型的绿色阻燃剂，在低烟无卤线缆领域具有一定的技术优势。
[0004]目前，氢氧化镁作为阻燃剂在橡胶、塑料、树脂等高分子材料中应用，其阻燃机理主要为以下几点：1、氢氧化镁具有较大的热容，在受热分解时可以吸收大量的热量。
[0005]2、受热分解释放出大量水分，吸收了大量热量，能够有效降低材料表面火焰的实际温度，使高分子材料的降解速度降低，减少可燃气体的产生量。
[0006]3、燃烧过程中产生的大量水蒸汽可覆盖火焰，从而降低燃烧面空气中氧气的浓度，并稀释可燃性气体。
[0007]4、分解后产生的氧化镁是良好的耐火材料，覆盖于聚合物材料表面阻挡热传导和热辐射，起到隔绝空气和阻止燃烧的作用；燃烧产物高活性的氧化镁也能促进聚合物材料碳化，在燃烧时快速形成碳化层，碳化层既可以阻挡热量和氧气进入聚合物内部，也可以阻止聚合物分解产生的可燃性气体进入气相。另外，氧化镁可以中和聚合物燃烧过程中产生的酸性及腐蚀性气体。
[0008]相较于氢氧化铝，氢氧化镁的耐温性能、阻燃效率、抑烟性能以及抗滴落性能均优于氢氧化铝。现有技术中，氢氧化铝只能应用于要求不高的电线电缆中，而高纯氢氧化镁主要用于热塑性弹性体领域，以及高端电子线领域。在热塑性弹性体领域、高端电子线领域中，因对加工温度高、物理性能高、外观要求严格，氢氧化铝无法满足其基本要求。因此，氢氧化镁阻燃剂在电线电缆中的应用具有更大的发展空间。
[0009]但是，专利技术人经研究发现，现有的六角片氢氧化镁制备工艺制得的六角片氢氧化镁存在有厚度不均、粒径分布宽、六角片状不规则、比表面积大、氯根含量高的问题。同时，现有的六角片氢氧化镁产品作为阻燃剂用于电缆料中，存在有六角片氢氧化镁与电缆料聚
合物相容性差，六角片状氢氧化镁分散性差，制得的阻燃电缆料的断裂伸长率低，熔融指数低，阻燃性能差，极限氧指数低的问题。
[0010]进一步的，由于低烟无卤阻燃电缆料要求低烟、无卤，现有电缆料在制作过程中，原料主要采用有树脂、阻燃无机粉体（如氢氧化镁、氢氧化铝等）、协效阻燃剂等。为了达到电缆料的阻燃要求，协效阻燃剂一般采用溴锑阻燃剂，但是溴锑阻燃剂中溴属于卤素，添加后会导致电缆料卤素超标，因此需要通过提高氢氧化镁在电缆料的填充量，达到阻燃、低烟、无卤的质量要求。
[0011]专利技术人经研究发现，现有的水镁石产品属于矿石法氢氧化镁产品，其有效含量偏低，价格低廉，根据矿石的品质，氢氧化镁含量一般在85
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90%左右；且酸不溶物含量高，一般在6
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8wt%，一般用于对加工性能及阻燃性能要求较低的粗线电缆料中，水镁石的填充量在20
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30wt%。如果提高水镁石添加量至到40wt%以上，会导致加工性能太差，断裂伸长率极低，无法制成合格的电缆料。现有的化学法氢氧化镁属化学法合成氢氧化镁产品，其氢氧化镁含量较高，酸不溶物较低低，氯根含量较高，一般用于细线电缆料及电子线中。化学合成法氢氧化镁产品的添加量一般在30
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40wt%，但因为其形状属于无规则形状，比表面积大，与树脂高聚物的相容性差，分散效果差，其填充量也无法达到55
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60wt%。即使强行将其填充量提高至50wt%以上，会导致制得的电缆料断裂伸长率低，加工性能不理想，无法达到电缆料加工性能要求。同时，化学法氢氧化镁的氯根含量高，一般在0.5wt%以上，其氯根（卤素含量）严重超标，其填充量提升后，无法符合低烟、无卤阻燃电缆的无卤要求。

技术实现思路

[0012]为解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供六角片氢氧化镁的制备方法及在低烟无卤电缆料中的应用，制得的六角片氢氧化镁的六角片形状规则、厚度均匀、粒径分布窄、比表面积小，氯根含量低；六角片氢氧化镁与电缆料其他原料的相容性好，分散性好，将六角片氢氧化镁的填充量提升至55
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60wt%后，制得的低烟无卤电缆料的断裂伸长率高，加工性能好，熔融指数高，阻燃性能好，极限氧指数高，能够符合低烟无卤电缆料的低烟、无卤要求。
[0013]为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：六角片氢氧化镁的制备方法，由以下步骤组成：氢氧化镁的合成、氢氧化镁改性。
[0014]所述氢氧化镁合成，由以下步骤组成：配料、调配、水热处理、一次打浆、二次打浆、淋洗、干燥。
[0015]所述配料，采用氯化镁含量≥46wt%的片状氯化镁，配置成镁离子含量为2
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2.5mol/L的氯化镁溶液待用。采用氢氧化钠含量≥99wt%的片碱，配置成浓度为25
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30wt%的氢氧化钠溶液，待用。选取镁离子含量≤5mg/L，钙离子含量≤20mg/L，铁离子含量≤0.5mg/L，氯根含量≤20mg/L的水作为生产用水。
[0016]所述调配，依次将生产用水、氢氧化钠溶液投入至调配槽内，搅拌5
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10min；搅拌条件下，继续投入氯化镁溶液，搅拌10
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15min；加入复配助剂，继续搅拌30
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40min；取样检测混合浆液的碱度，判断混合浆液碱度是否在0.2
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0.3mol/L范围内，并进行以下处理：a.若混合浆液碱度不在0.2
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0.3mol/L范围内，通过添加氯化镁溶液或氢氧化钠溶液，调节混合浆液碱度至0.2
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0.3mol/L，然后进行水热处理步骤；b.若混合浆液碱度在0.2
‑
0.3mol/L范围内，
进行水热处理步骤。
[0017]所述调配中，氯化镁溶液、氢氧化钠溶液、生产用水的体积比为2.5
‑
2.6:1.4
‑
1.5:1.0
‑
1.1；复配助剂的添加量为0.5
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2wt%（以氢氧化镁本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.六角片氢氧化镁的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：氢氧化镁的合成、氢氧化镁改性；所述氢氧化镁合成，由以下步骤组成：配料、调配、水热处理、一次打浆、二次打浆、淋洗、干燥；所述调配，将生产用水、氢氧化钠溶液混合搅拌均匀；搅拌条件下，继续投入氯化镁溶液，搅拌均匀；加入复配助剂，继续搅拌30
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40min；控制混合浆液碱度在0.2
‑
0.3mol/L范围内，进行水热处理；所述调配中，复配助剂由有机助剂和无机助剂复配组成；有机助剂为以下至少之一：琥珀磺基酰胺酸脂钠盐、硬脂酸钠、烷基磺酸钠、烷基芳基磺酸钠、烷基硫酸钠、仲烷基硫酸钠、阴离子聚丙烯酰胺；无机助剂为以下至少之一：氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸镁、硫酸钾；所述一次打浆，水热处理制得的水热浆料经一次压滤后，与一次打浆水混合，打浆搅拌，制得一次打浆料；所述二次打浆，一次打浆料经二次压滤后，与二次打浆水混合，打浆搅拌，制得二次打浆料；所述淋洗，采用侧洗式的淋洗方式，对二次打浆料进行淋洗，控制淋洗水左进右出、右进左出，交替进行淋洗，至淋洗液中氯根含量≤120mg/L；淋洗完成后，经三次压滤，制得三次滤饼；所述氢氧化镁改性，将氢氧化镁原粉与改性剂混合，控制混料包覆温度为110
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150℃，混料包覆后，经粉碎、打散制得六角片氢氧化镁；所述改性剂为以下至少之一：三甲氧基乙烯基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β
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甲氧基乙氧基)硅烷、氨基硅烷、功能性有机硅、硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸镁。2.根据权利要求1所述的六角片氢氧化镁的制备方法，其特征在于，所述调配中，氢氧化钠溶液的浓度为25
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30wt%；氯化镁溶液的浓度为2
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2.5mol/L；生产用水的镁离子含量≤5mg/L，钙离子含量≤20mg/L，铁离子含量≤0.5mg/L，氯根含量≤20mg/L。3.根据权利要求1所述的六角片氢氧化镁的制备方法，其特征在于，所述调配中，氯化镁溶液、氢氧化钠溶液、生产用水的体积比为2.5
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2.6:1.4
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1.5:1.0
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1.1；复配助剂的添...

【专利技术属性】
技术研发人员：张明磊，郭新美，徐松林，刘其锋，王芝洪，
申请(专利权)人：潍坊泽隆新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：