【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于改性石墨烯制备，具体地涉及一种三乙醇胺边缘修饰石墨烯及其制备方法。
技术介绍
1、石墨烯是由一个碳原子与周围三个紧邻碳原子结合形成的蜂窝状结构的碳原子单层。2004年英国曼切斯特大学物理学家安德烈·盖母和康斯坦丁·诺沃肖洛夫用胶带剥离方法首次成功从高定向裂解石墨中分离出石墨烯。
2、机械剥离石墨制备石墨烯是最容易实现规模化、低成本和低污染的工业生产方法。机械剥离制备石墨烯的方法很多，例如球磨法、砂磨法、超声法等。这些方法虽然能够规模化生产寡层石墨烯，甚至单层石墨烯，但是缺少极性基团，与其它材料复合困难。在石墨烯/聚合物复合材料领域，由于缺少与聚合物强相互作用的基团，石墨烯在聚合物中的分散性差，协同作用弱。
3、为了充分发挥石墨烯的优良性质，现有技术中存在多种对其进行改性的方法。例如，三乙醇胺改性石墨烯，其可作为金属清洁剂的添加组分、涂料组分、催化剂载体等。目前有报道的三乙醇胺改性石墨烯主要基于氧化石墨烯或还原氧化石墨烯进行改性，并且三乙醇胺功能化主要位于石墨烯表面，这导致氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的表面共轭结构破坏严重，对石墨烯的表面进行功能化也会破坏石墨烯晶体结构，影响石墨烯结构的完整性和功能。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提出一种三乙醇胺边缘修饰石墨烯及其制备方法，以解决现有技术中存在的上述问题。本专利技术的专利技术人经过研究发现，在二氧化碳超临界条件下，结合球磨的剪切和破碎功能，可以实现三乙醇胺边缘修饰石墨烯的高效、绿
2、本专利技术的第一方面提供一种三乙醇胺边缘修饰石墨烯，该三乙醇胺边缘修饰石墨烯包括石墨烯和接枝在其边缘的三乙醇胺，其中，以三乙醇胺边缘修饰石墨烯的质量为基准，所述三乙醇胺边缘修饰石墨烯中氧元素的质量含量为3.5-18.0％，优选为5.0-15.0％，氮元素的质量含量为1-5.0％，优选为1.25-3.75％。
3、本专利技术的第二方面提供一种三乙醇胺边缘修饰石墨烯的制备方法，包括以下步骤：在隔氧且超临界二氧化碳的条件下，原位球磨三乙醇胺和石墨，制得所述三乙醇胺边缘修饰石墨烯。
4、本专利技术结合了超临界二氧化碳和球磨技术的优点以及三乙醇胺的高反应活性，制备了三乙醇胺边缘修饰石墨烯。该方法基于石墨机械剥离方法，避免了化学剥离对石墨烯表面共轭结构的破坏。本专利技术的改性石墨烯中三乙醇胺主要接枝在石墨烯的边缘，相比在石墨烯表面引入极性基团的现有技术，本专利技术避免了石墨烯结构被破坏，保留了石墨烯的优秀性能。
5、本专利技术的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
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1.一种三乙醇胺边缘修饰石墨烯，其特征在于，该三乙醇胺边缘修饰石墨烯包括石墨烯和接枝在其边缘的三乙醇胺，其中，以三乙醇胺边缘修饰石墨烯的质量为基准，所述三乙醇胺边缘修饰石墨烯中氧元素的质量含量为3.5-18.0％，优选为5.0-15.0％，氮元素的质量含量为1-5.0％，优选为1.25-3.75％。
2.根据权利要求1所述的三乙醇胺边缘修饰石墨烯，其中，所述三乙醇胺边缘修饰石墨烯的平均片径为50-800nm，优选为100-500nm。
3.一种三乙醇胺边缘修饰石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在隔氧且超临界二氧化碳的条件下，原位球磨三乙醇胺和石墨，制得所述三乙醇胺边缘修饰石墨烯。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述方法包括以下步骤：
5.根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述石墨为天然石墨和/或人造石墨，所述天然石墨优选为鳞片石墨、块状石墨、隐晶质石墨中的一种或多种，所述人造石墨优选为热裂解石墨、高定向热裂解石墨中的一种或多种，所述石墨优选为鳞片石墨；所述石墨的颗粒尺寸为5-8000目，优选为35-3000目，
6.根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述石墨与所述三乙醇胺的质量比为1-10:1，优选为1-5:1。
7.根据权利要求3或4所述的制备方法，其中，所述球磨所用的球磨珠为不锈钢球、玛瑙球和氧化锆球中的一种或多种，所述球磨珠与球磨物料的质量比为500:1-10:1，优选为500:1-50:1；
8.根据权利要求4所述的制备方法，其中，球磨结束后，静置一段时间，再排空二氧化碳，所述静置的时间为10-40小时；
9.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述溶剂为去离子水、乙醇、甲酰胺、丙酮、四氢呋喃、丁酮、N-甲基吡咯烷酮和N-乙基吡咯烷酮中的一种或多种，优选为去离子水。
10.由权利要求3-9中任意一项所述的制备方法制得的三乙醇胺边缘修饰石墨烯。
...【技术特征摘要】
1.一种三乙醇胺边缘修饰石墨烯，其特征在于，该三乙醇胺边缘修饰石墨烯包括石墨烯和接枝在其边缘的三乙醇胺，其中，以三乙醇胺边缘修饰石墨烯的质量为基准，所述三乙醇胺边缘修饰石墨烯中氧元素的质量含量为3.5-18.0％，优选为5.0-15.0％，氮元素的质量含量为1-5.0％，优选为1.25-3.75％。
2.根据权利要求1所述的三乙醇胺边缘修饰石墨烯，其中，所述三乙醇胺边缘修饰石墨烯的平均片径为50-800nm，优选为100-500nm。
3.一种三乙醇胺边缘修饰石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在隔氧且超临界二氧化碳的条件下，原位球磨三乙醇胺和石墨，制得所述三乙醇胺边缘修饰石墨烯。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述方法包括以下步骤：
5.根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述石墨为天然石墨和/或人造石墨，所述天然石墨优选为鳞片石墨、块状石墨、隐晶质石墨中的一种或多种，所述人造石墨优选为热裂解石墨、高定...
【专利技术属性】
技术研发人员：戚桂村，姜超，王湘，茹越，李秉海，张江茹，韩朋，蔡传伦，胡晨曦，刘文璐，郭照琰，宋志海，张红彬，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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