【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及钼同位素制备，特别是涉及一种钼同位素三氧化钼-100及其制备方法和应用。
技术介绍
1、钼(mo)元素属于微量元素，存在7种天然稳定钼同位素，在核工业、化工、医疗、物理探测等领域具有广阔的应用前景。例如，丰度在90％以上的100mo材料可用于制备钼酸盐晶体，用于高灵敏度探测器的制备，对中微子性质的研究具有重要意义。进一步经入堆辐照可生产99mo，99mo可通过衰变得到目前核医学中应用最为广泛的诊断用放射性核素99tcm
2、六氟化钼因其具有热稳定性好，分子量大等优点，而成为钼同位素分离的工质，三氧化钼作为钼元素常见的稳定氧化物性质，可用于后端钼酸盐或钼单质的制备，是目前主要钼同位素产品形式之一。因此需对六氟化钼转化为三氧化钼的方法进行研究。
3、以六氟化钼-100为原料制备三氧化钼-100应用性集中在特定领域，国内现有资料中尚未检索到由六氟化钼到三氧化钼-100的制备方法，国外专利中曾提及六氟化钼的水解过程，但未对后续三氧化钼-100的制备过程具体实施方法进行介绍，制备方法仍处于空白阶段。同时，为提升三氧化钼-100纯度，利用三氧化钼易升华的性质，国内外常采用高温升华化对三氧化钼-100粗产品进行进一步提纯，此种方法对设备要求较高，且能耗较大，转化率低。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是针对现有技术中三氧化钼-100纯化方法对设备要求较高，且能耗较大，转化率低的技术缺陷，而提供一种钼同位素三氧化钼-100的制备方法，该方法以六氟化钼为原料，
2、本专利技术的另一个目的，是提供上述制备方法制备所得的三氧化钼-100。
3、本专利技术的另一个目的，是提供上述三氧化钼-100在核工业、化工、医疗、物理探测领域的应用。
4、为实现本专利技术的目的所采用的技术方案是：
5、一种钼同位素三氧化钼-100的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
6、步骤1：六氟化钼水解
7、装有超纯水的密闭反应釜提前冷却至0-5℃；将六氟化钼蒸汽输入至装有超纯水的密闭反应釜中，六氟化钼蒸汽输入后，在0-5℃温度下，搅拌速率250-300rpm下；低温水解反应0.5-1h得澄清透明的水解液；
8、本步骤中，六氟化钼在水中能水解，受不同水解程度影响，生成氟氧化钼、氧化钼和氟化氢，反应式如下：
9、mof6+h2o＝moof4+2hf
10、mof6+2h2o＝moo2f2+4hf
11、mof6+3h2o＝moo3+6hf
12、步骤2：中和
13、向所得水解液中加入碱液，250-300rpm搅拌速度下，进行中和反应0.5-1h；碱液中的中和碱和六氟化钼的摩尔比为(2-8)：1；反应后的混悬液过滤去除固体杂质，得碱性溶液；
14、本步骤中，水解产物氟氧化钼和氢氟酸等与碱发生中和反应，生成易溶于水的钼酸盐，同时杂质离子在碱性环境中以形成沉淀，可以沉淀形式去除，反应式如下：
15、moof4+2oh-+2h2o＝moo42-+4hf
16、moo2f2+2oh-＝moo42-+2hf
17、moo3++2oh-＝moo42-+h2o
18、步骤3：酸化析晶
19、向所得碱性溶液中加入浓硝酸进行酸化，得澄清透明黄色的酸化溶液；浓硝酸和六氟化钼的摩尔比为(2-8)：1；酸化反应时间为0.5-1h；搅拌速度为250-300rpm；
20、酸化溶液加热浓缩至大量晶体析出；加热浓缩温度为100-150℃；搅拌速度为250-350rpm；
21、本步骤中，碱性溶液中缓慢加入浓硝酸，实现钼酸盐到钼酸的转化，反应式如下：
22、moo42-+2h+＝moo3﹒h2o＝moo3+h2o
23、步骤4：干燥煅烧
24、过滤，将所得滤饼进行洗涤、干燥得到固体粉末；干燥温度为150-200℃；干燥时间为2-5h；所得固体粉末煅烧得到三氧化钼-100；煅烧温度为500-550℃；煅烧时间为2-5h。
25、本专利技术的另一方面，应用上述制备方法制备得到的三氧化钼-100，其纯度≥99.9％；结构为正交晶型。
26、本专利技术的另一方面，上述三氧化钼-100在核工业、化工、医疗、物理探测领域的应用。
27、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
28、1.本申请提供的钼同位素三氧化钼-100的制备方法，利用六氟化钼易水解特性，在低温条件下进行反应，通过碱中和、酸化结晶两个步骤去除原料中伴有的大量金属杂质，使三氧化钼-100的收率达到80％以上，产品纯度≥99.9％。与高温升华法对三氧化钼进行二次提纯相比，能耗较小，更安全可控。此外，反应全程在常压条件下进行，不需要使用压力容器，操作更加安全。
29、2.本申请提供的三氧化钼-100，纯度大于99.9％，满足核工业、医学、物理学等领域的需求。产品以细粉末形态存在，可直接应用于后续应用之中。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种钼同位素三氧化钼-100的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，装有超纯水的密闭反应釜提前冷却至0-5℃；六氟化钼蒸汽输入后，在0-5℃温度下水解反应0.5-1h得水解液。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：低温水解反应时，搅拌速率为250-300rpm。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2中，碱液中的中和碱和六氟化钼的摩尔比为(2-8)：1。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述碱液为氨水。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述中和反应时间为0.5-1h；搅拌速度为250-300rpm。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3中，浓硝酸和六氟化钼的摩尔比为(2-8)：1。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：酸化反应时间为0.5-1h；搅拌速度为250-300rpm。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：加热浓缩温度为100-150℃；搅拌速度为
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4中，干燥温度为150-200℃；干燥时间为2-5h。
11.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于：煅烧温度为500-550℃；煅烧时间为2-5h。
12.应用权利要求1-11任一项所述的制备方法制备得到的三氧化钼-100。
13.如权利要求12所述的三氧化钼-100，其特征在于，纯度≥99.9％；结构为正交晶型。
14.如权利要求12所述的三氧化钼-100在核工业、化工、医疗、物理探测领域的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种钼同位素三氧化钼-100的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，装有超纯水的密闭反应釜提前冷却至0-5℃；六氟化钼蒸汽输入后，在0-5℃温度下水解反应0.5-1h得水解液。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：低温水解反应时，搅拌速率为250-300rpm。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2中，碱液中的中和碱和六氟化钼的摩尔比为(2-8)：1。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述碱液为氨水。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述中和反应时间为0.5-1h；搅拌速度为250-300rpm。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3中，浓硝酸和六氟化钼的摩尔比为(2-8...
【专利技术属性】
技术研发人员：姜雪，周红艳，高林华，陈俭月，侯姝，文莹燕，
申请(专利权)人：核工业理化工程研究院，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。