【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于水系多硫化物、碘化物液流电池电极材料制备，具体来说涉及一种co掺杂促进2h至1t相转变的缺陷mos2的制备方法及其应用。
技术介绍
1、能源存储技术对于有效利用太阳能和风能等间歇性可再生资源至关重要。由于在解耦功率和能量方面的设计灵活性、高功率性能和易于扩展，无机或有机氧化还原液流电池(rfbs)已被誉为最具前景的电网规模化储能技术之一。如今，全钒rfbs代表了目前最先进的技术，但其系统价格比美国能源部制定的目标价格10024美元高出近4倍。除了开发丰富的氧化还原有机电荷存储材料外，丰富且低成本的氧化还原活性无机化合物也正在蓬勃发展，如铁盐、卤化合物和硫化物等，其组装的液流电池化学特性在技术和经济上仍然具有很高的吸引力。i-/i3-和s2-/sx2-氧化还原偶因为其在水的高溶解度和原材料的低成本，是很有前途的高能密度液流电池的氧化还原活性物种。水系硫-碘氧化还原流动电池(sifbs)已经开始研究，但需要进一步开发以满足实际储能要求。然而，i-/i3-和s2-/sx2-在碳材料电极上的氧化还原反应的电催化活性较差，通常限制了rfbs的能量效率和功率密度。因此，开发高效i-/i3-和s2-/sx2-催化电极材料是非常迫切，且十分重要。
2、晶体学结构对无机材料的物理化学性质具有显著的影响，由于过渡金属与硫原子不同的配位模式，过渡金属硫化物(tmds)可以有多种形式的存在方式。八面体配位(1t相)表现出金属性质，而三棱柱配位(2h相)是典型的带隙为1-2ev的半导体性质。1t相的tmds合成策略通常包括碱金属
3、cn114214664a公开了一种钴掺杂mos2电催化材料，所述制备方法包括以下步骤：将钴源、硫脲以及钼源，溶解于去离子水中，搅拌均匀得到混合液；将预处理后的碳布浸入所述混合液内，进行水热反应，得到钴掺杂mos2电催化材料。但是，该材料不涉及mos2的相转变，提供的活性位点有限，催化效果并不突出。
4、公开号为cn113046783a的专利技术专利公开了一种钴掺杂mos2电催化剂，属于电催化材料
制备方法包括：将混合粉体前驱体在封闭空间内进行加热处理，加热处理在抗氧化保护气体氛围中进行。其中，混合粉体前驱体包括钼源、硫粉和钴源；在加热处理过程中，钼源和钴源分解产生气相和硫源升华产生气相使封闭空间增压，以使混合粉体前驱体在压力环境下合成钴掺杂mos2电催化剂。钴掺杂mos2电催化剂为树枝状层叠的层状结构。但是，其未公开mos2的相转变且此材料在合成过程中会产生很多有害气体，且混合粉末不能保证掺杂进去的钴有更好的分散性，不同批次材料催化性能不能保证。
5、公开号为cn115072782a的专利技术专利公开了一种钴掺杂mos2空心球的制备方法，该制备方法包括以下步骤：向溶剂中按照co/mo摩尔比为0.03～1、s/(mo+co)摩尔比为10:1～2:1加入有机钼源、有机钴源和有机硫源，充分混合后，得到溶液或悬浊液；所得溶液或悬浊液于120～200℃热反应4～48小时，经奥斯瓦尔德熟化，得到co/mos2空心球。此专利技术制得的co/mos2空心球，由于其独特的内部中空结构和特殊的物理化学性质，可用于催化、氢的生产和储存、化学传感器等领域，但是，其未公开mos2的相转变且此材料不能原位生长到特定负载物上，这不利于活性位点的充分暴露。同时，与原位生长的材料相比，涂覆的粉末材料在催化过程中的电子传导降低，催化效果也会相应减弱。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种co掺杂的缺陷mos2的制备方法，该制备方法通过co掺杂促进mos2由2h相(三棱柱配位)至1t相(八面体配位相)转变。
2、本专利技术的另一目的在于提供上述制备方法获得的co掺杂的缺陷mos2。
3、本专利技术的另一目的在于提供上述co掺杂的缺陷mos2在水系硫-碘液流电池中的应用，该co掺杂的缺陷mos2负载碳毡(gf)作为水系硫-碘液流电池的电极，可以提高电池的能量效率、库伦效率以及长时循环的稳定性。
4、本专利技术的目的是通过下述技术方案予以实现的。
5、一种co掺杂的缺陷mos2的制备方法，包括以下步骤：
6、步骤1，将钼源、钴源、硫源和水混合，搅拌至均匀，得到混合溶液，其中，按物质的量份数计，所述钼源中钼、钴源中钴和硫源中硫的比为1：(0.005～0.5)：(1～10)；
7、在步骤1中，按物质的量份数计，所述钼源中钼、钴源中钴和硫源中硫的比优选为1：(0.05～0.2)：(2～5)。
8、在步骤1中，按物质的量份数计，所述钼源中钼、钴源中钴和硫源中硫的比再优选为1：(0.05～0.1)：(2～4)。
9、在步骤1中，所述钴源和钼源为能够溶解在水中的盐类，例如：所述钴源为硝酸钴、硫酸钴、氯化钴和碳酸钴中的一种或几种的混合物，所述钼源为氯化钼、钼酸铵和钼酸钠中的一种或几种的混合物。
10、在步骤1中，所述硫源为硫化钠、硫脲和硫代乙酰胺中的一种或几种的混合物。
11、在步骤1中，所述混合溶液中钼的浓度为1～100mmol l-1，优选为10～50mmol l-1，再优选为20～40mmol l-1。
12、在步骤1中，所述搅拌的温度为25～35℃，搅拌的时间为10～30min。
13、步骤2，将所述混合溶液或放置有基底的混合溶液于170～220℃保温16～22h，冷却，洗涤，干燥，得到固体粉末或负载有固体的基底；
14、在步骤2中，所述洗涤采用的洗涤剂为水、无水乙醇和甲醇中的一种或多种。
15、在步骤2中，所述干燥的温度为50～80℃，干燥的时间为8～15h。
16、在步骤2中，当将不含有基底的所述混合溶液于170～220℃保温16～22h时，所述洗涤包括用洗涤剂多次离心；当将放置有基底的混合溶液于170～220℃保温16～22h时，所述洗涤包括用洗涤剂超声至没有肉眼可见的颗粒状物质从基底上脱落。
17、在上述技术方案中，所述超声的时间为0.3～0.6h，所述超声的频率为30～50mhz。
18、步骤3，于氮气或惰性气体氛围下，将所述固体粉末或负载有固体的基底于300～700℃保温1～4h，降至室温，得到co掺杂的缺陷mos2或负载有该缺陷mos2的基底。
19、在步骤3中，升温至300～700℃的升温速率为1～5℃/min。
20、在上述技术方案中，所述基底为碳毡(gf)。
21、上述制备方法获得的co掺杂的缺陷mos2或负载有缺陷mos2的基底。
22、在上述技术方案中，所述缺陷mos2中co掺杂量为0.5～3wt％。
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【技术保护点】
1.一种Co掺杂的缺陷MoS2的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述混合溶液中钼的浓度为1～100mmol L-1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述钴源和钼源为能够溶解在水中的盐类。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述硫源为硫化钠、硫脲和硫代乙酰胺中的一种或几种的混合物，所述钴源为硝酸钴、硫酸钴、氯化钴和碳酸钴中的一种或几种的混合物，所述钼源为氯化钼、钼酸铵和钼酸钠中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤2中，当将不含有基底的所述混合溶液于170～220℃保温16～22h时，所述洗涤包括用洗涤剂多次离心；当将放置有基底的混合溶液于170～220℃保温16～22h时，所述洗涤包括用洗涤剂超声至没有肉眼可见的颗粒状物质从基底上脱落。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述基底为碳毡。
7.如权利要求1～6中任意一项所述制备方法获得的Co掺
8.根据权利要求7所述的Co掺杂的缺陷MoS2或负载有缺陷MoS2的基底，其特征在于，所述缺陷MoS2中Co掺杂量为0.5～3wt％。
9.如权利要求7或8所述缺陷MoS2或负载有缺陷MoS2的基底在水系硫-碘液流电池中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，负载有缺陷MoS2的基底作为水系硫-碘液流电池的电极，所述缺陷MoS2作为电极的正极材料和/或负极材料。
...【技术特征摘要】
1.一种co掺杂的缺陷mos2的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述混合溶液中钼的浓度为1～100mmol l-1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述钴源和钼源为能够溶解在水中的盐类。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述硫源为硫化钠、硫脲和硫代乙酰胺中的一种或几种的混合物，所述钴源为硝酸钴、硫酸钴、氯化钴和碳酸钴中的一种或几种的混合物，所述钼源为氯化钼、钼酸铵和钼酸钠中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤2中，当将不含有基底的所述混合溶液于170～220℃保温16～22h时，所述洗涤包括用洗涤剂多次离心；当将放置...
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