对苯二甲酸生产中钴、锰催化剂的回收方法技术

本发明专利技术涉及从对苯二甲酸生产过程的残渣中回收氧化催化剂钴、锰醋酸盐的方法。包括萃取，阳离子交换树脂吸附，醋酸钠解吸，浓缩，废水处理工序，其要点是用低钴贫钠溶液洗涤钴锰吸附柱和产品柱降低成品中钠含量达到１００ｐｐｍ以下，满足ＰＴＡ装置使用要求，另外用废水处理柱对吸附流出液进行处理，使ＣＯＤ值高的吸附流出液废水循环作残渣萃取剂，ＣＯＤ值低的废水进行生化处理，达到降低催化剂回收成本的目的。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及从对苯二甲酸(PTA)生产过程排出的残渣中回收氧化催化剂钴、锰醋酸盐的方法。PTA是以对二甲苯(PX)为原料，在醋酸溶液中，以醋酸钴、醋酸锰为氧化催化剂，以溴化氢为促进剂，经空气氧化而制得。在制成粗对苯二甲酸(TA)后，催化剂随残渣排出。为了回收残渣中的钴、锰催化剂，国内外的研究人员已经进行了大量的研究工作，取得了一定成果。欧洲专利0181127、德国专利2415391都公开了以液化铵碱金属氢氧化物，碳酸盐等碱性水溶液，使残渣中的钴、锰以氢氧化物或碳酸盐的形式析出。这种方法能够回收钴、锰，但存在工艺路线较长，钴、锰损失较大，耗用试剂量大，回收成本高等不足之处。欧洲专利0031437介绍的水萃取残渣，然后用强酸性阳离子交换树脂吸附萃取液中钴、锰，最后用碱金属(Na.K)的醋酸盐溶液解吸，使其转为钴、锰醋酸盐，可以直接返回氧化装置使用。这种方法对从对苯二甲酯(DMT)生产中回收氧化催化剂是比较有效的，但若用于PTA残渣中氧化剂的回收，就显得明显不足。因为，在PTA工艺中有加碱(NaOH)清洗设备和管道的过程，使回收催化剂中杂质Na+含量剧增，高达数千ppm，远远超过P本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对二甲苯经氧化生产对苯二甲酸过程中的残渣为原料制取醋酸钴、醋酸锰的工艺方法，包括萃取，钠型强酸性阳离子交换树脂吸附，醋酸钠解吸，浓缩，废水处理工序，其特征在于：是以低钴贫钠溶液洗涤钴、锰吸附柱和产品柱，用氢型强酸性阳离子交换树脂处理吸附流出液废水，用盐酸水溶液再生氢型强酸性阳离子交换树脂。

【技术特征摘要】
1．一种对二甲苯经氧化生产对苯二甲酸过程中的残渣为原料制取醋酸钴、醋酸锰的工艺方法，包括萃取，钠型强酸性阳离子交换树脂吸附，醋酸钠解吸，浓缩，废水处理工序，其特征在于是以低钴贫钠溶液洗涤钴、锰吸附柱和产品柱，用氢型强酸性阳离子交换树脂处理吸附流出液废水，用盐酸水溶液再生氢型强酸性阳离子交换树脂。2．按照权利要求1所述的制取醋酸钴、醋酸锰的工艺方法，其特征在于采用常压二级逆流萃取，可用循环萃取剂，或无离子水，或蒸馏水，萃取剂/PTA残渣(wt)比为2～10，萃取时间一级为1～...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵俊普，刘芸，郑黎，白继德，
申请(专利权)人：中国石化辽阳石油化纤公司，
类型：发明
国别省市：21[中国|辽宁]