一种金属掺杂多孔碳、硅碳复合材料的制备方法技术

本发明专利技术属于材料领域，具体涉及一种金属掺杂多孔碳、硅碳复合材料的制备方法。所述方法包括S1、将碳基前驱体、造孔剂和羧甲基纤维素锂混合并压制在泡沫镍上作为工作电极，循环伏安法处理后，将所得材料从泡沫镍上剥离，碳化处理，得到金属掺杂多孔碳；S2、将金属掺杂多孔碳转移到回转炉中，通入硅源混合气体进行裂解反应，反应结束后改通碳源气体，得到金属掺杂硅碳材料；S3、将金属掺杂硅碳材料和粘结剂转入造粒机中，经过预碳化，碳化，得到硅碳复合材料。本发明专利技术提供的制备方法通过将碳基前驱体与造孔剂，羧甲基纤维素锂混合压制成块状结构，碳化后，得到锂掺杂无定形碳降低其材料的不可逆容量，提升首次效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料领域，尤其涉及一种金属掺杂多孔碳、硅碳复合材料的制备方法。

技术介绍

1、新型硅碳材料是由多孔碳及其沉积在孔隙中的纳米硅组成，由于多孔碳自身电子导电率差及其自身高的比表面积，造成新型硅碳材料的倍率性能偏差及其高温存储性能偏差。

2、因此，如何提升新型硅碳材料的不可逆容量，提升首次效率，成为人们亟待解决的问题。

技术实现思路

1、本专利技术的主要目的在于提供一种金属掺杂多孔碳、硅碳复合材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。

2、为实现前述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案包括：

3、根据本专利技术实施例的第一方面，提供了一种金属掺杂多孔碳、硅碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：

4、s1、将碳基前驱体、造孔剂和羧甲基纤维素锂混合并压制在泡沫镍上作为工作电极，配置金属盐溶液，饱和甘汞作为参比电极，经循环伏安法处理后，采用去离子水洗涤，真空干燥，之后将所得材料从泡沫镍上剥离，并转移到管式炉中进行碳化处理，得到金属掺杂多孔碳；

5、s2、将所述金属掺杂多孔碳转移到回转炉中，通入氮气和硅源，进行裂解反应，反应结束后停止通入氮气和硅源，改通碳源气体，升温700-1000℃保温1-6h，得到金属掺杂硅碳材料；

6、s3、将金属掺杂硅碳材料与粘结剂混合均匀，之后转入造粒机中，先升温进行预碳化，再升温进行碳化，得到所述硅碳复合材料。

7、进一步的，步骤s1中，所述金属盐溶液的浓度为0.1mol/l。

8、进一步的，步骤s1中，所述循环伏安法的电压为-1.5v～1.5v，扫描速率为10-100mv/s，循环10-100周。

9、进一步的，步骤s1中，所述管式炉的温度为1000-1400℃，碳化时间1-6h。

10、进一步的，步骤s2中，所述氮气和硅源的体积比为1-5：10，硅源为硅烷。。

11、进一步的，步骤s2中，所述裂解反应的温度为400-600℃，裂解时间1-6h，流量50-200ml/min。

12、进一步的，步骤s2中，所述碳源气体为甲烷、乙烷、乙烯、乙炔中的一种，流量50-200ml/min。

13、进一步的，步骤s3中，所述金属掺杂硅碳材料与粘结剂的质量比为100：2-8。

14、进一步的，所述步骤s3包括升温到300-400℃预碳化1-6h，之后升温到1100-1300℃碳化1-6h，得到所述金属掺杂多孔碳、硅碳复合材料。

15、与现有技术相比，本专利技术的优点包括：

16、1)本专利技术提供的金属掺杂多孔碳、硅碳复合材料的制备方法，通过电化学沉积法在碳基前驱体中沉积金属盐具有沉积致密度高、均匀性好的优点，同时，碳基前驱体与造孔剂，羧甲基纤维素锂混合压制成块状结构，碳化后，得到锂掺杂无定形碳降低其材料的不可逆容量，提升首次效率。

17、2)本专利技术提供的金属掺杂多孔碳、硅碳复合材料的制备方法，通过粘结剂与金属掺杂硅碳材料实现材料造粒，提升材料的动力学性能和降低膨胀。

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【技术保护点】

1.一种金属掺杂多孔碳、硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述金属掺杂多孔碳、硅碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述碳基前驱体、造孔剂和羧甲基纤维素锂的质量比为100：1-10：1-5。

3.根据权利要求1所述金属掺杂多孔碳、硅碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述金属盐溶液的浓度为0.1mol/L。

4.根据权利要求1所述金属掺杂多孔碳、硅碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述循环伏安法的电压为-1.5V～1.5V，扫描速率为10-100mV/s，循环10-100周。

5.根据权利要求1所述金属掺杂多孔碳、硅碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述管式炉的温度为1000-1400℃，碳化时间1-6h。

6.根据权利要求1所述金属掺杂多孔碳、硅碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述氮气和硅源的体积比为1-5：10，硅源为硅烷。

7.根据权利要求1所述金属掺杂多孔碳、硅碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述裂解反应的温度为400-600℃，裂解时间1-6h，流量50-200ml/min。

8.根据权利要求1所述金属掺杂多孔碳、硅碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述碳源气体为甲烷、乙烷、乙烯、乙炔中的一种，流量50-200ml/min。

9.根据权利要求1所述金属掺杂多孔碳、硅碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述金属掺杂硅碳材料与粘结剂的质量比为100：2-8。

10.根据权利要求1所述金属掺杂多孔碳、硅碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3包括升温到300-400℃预碳化1-6h，之后升温到1100-1300℃碳化1-6h，得到所述硅碳复合材料。

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【技术特征摘要】

1.一种金属掺杂多孔碳、硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述金属掺杂多孔碳、硅碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤s1中，所述碳基前驱体、造孔剂和羧甲基纤维素锂的质量比为100：1-10：1-5。

3.根据权利要求1所述金属掺杂多孔碳、硅碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤s1中，所述金属盐溶液的浓度为0.1mol/l。

4.根据权利要求1所述金属掺杂多孔碳、硅碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤s1中，所述循环伏安法的电压为-1.5v～1.5v，扫描速率为10-100mv/s，循环10-100周。

5.根据权利要求1所述金属掺杂多孔碳、硅碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤s1中，所述管式炉的温度为1000-1400℃，碳化时间1-6h。

6.根据权利要求1所述金属掺杂多孔碳、硅碳复合材料的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵磊，吕波，路鹏飞，郭明，
申请(专利权)人：金昌鑫金源新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：