【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种用于制造超纯(up)级双(氯磺酰基)酰亚胺(hcsi)的方法，该hcsi相对于hcsi的总摩尔数具有至少99.0mol.％的纯度。另外，本专利技术涉及一种从该方法可获得的up级hcsi，并且涉及该up级hcsi用于制备双(氟磺酰基)酰亚胺锂(lifsi)的用途。本专利技术还涉及一种用于制造lifsi的方法，该方法包括通过根据本专利技术的方法制备up级hcsi。本专利技术涉及一种包含lifsi的组合物，该lifsi相对于该组合物中的lifsi的总摩尔数具有至少99.99mol.％的纯度，并且涉及从本专利技术方法可获得的该lifsi在锂离子二次电池中的用途。
技术介绍
1、几十年来，锂二次电池包含锂离子电池由于其包括重量轻、能量密度合理以及循环寿命良好的多种优点而在可充电储能装置市场中保持着主导地位。
2、然而，相对于所需的能量密度，目前的锂二次电池仍然具有相对较低的能量密度，对于高功率应用如电动汽车(ev)、混合动力汽车(hev)、电网储能等，所需能量密度持续增加。
3、相应地，越来越需要具有高纯度的电解质来获得更高功率的电池，因为它们可以增加锂离子电池的标称电压。值得注意地，盐和/或电解质中的杂质可能以负面方式对锂离子电池的整体性能和稳定性产生影响，因此对盐和/或电解质中的杂质的鉴定和定量以及对它们对电池性能的作用机制的理解在电池领域持续受到高度关注。特别地，已经研究了各种方法来开发具有最小杂质量和极低残留水分含量的盐和/或电解质。
4、在锂离子电池领域，尽管存在其他缺点，如
5、考虑到lifsi旨在用于锂离子二次电池中并且lifsi中存在的杂质可能引起所得锂离子电池的性能和稳定性的降低，因此关键是将lifsi中存在的杂质限制在尽可能低的量。
6、用于制造lifsi的大多数现有工艺含有许多步骤，结果是不可避免地生成许多副产物或其他污染物，例如，残留有机溶剂、水分等。去除这些副产物和/或污染物既昂贵又耗时，导致最终的lifsi的产率和纯度降低。在一些情况下，纯化方法很难放大到工业水平，并且导致相应工艺的环境足迹较差。
7、ep3381923 b1(cls公司(cls inc.)和索尔维氟股份有限公司(solvay fluorogmbh))涉及一种用于特别是通过使用hcsi来生产lifsi的方法，该hcsi与作为氟化试剂的水含量为0.01至3,000ppm的无水氟化铵反应，并且然后直接用碱性试剂进行处理而无需进一步纯化。
8、常见的lifsi纯化步骤主要包括至少一种液/液萃取技术来分离水相和有机相，其中所使用溶剂的选择是至关重要的。然而，萃取总是伴随着若干缺点。例如，为了获得最佳产出，多个萃取步骤通常是必要的，因此必然需要大量有机溶剂，这最终将导致其加工/回收成本增加。
9、us2019/0292053a1(阿科玛公司(arkema))描述了一种用于制造包含降低的水和硫酸盐含量的lifsi的方法，该lifsi通过干燥和纯化步骤进行干燥和纯化，该干燥步骤尤其通过使用短路径薄膜蒸发器在特定条件下进行以去除所使用的溶剂而不会降解目标产物，即lifsi。然而，如此制备的lifsi盐仍然含有一定量的杂质，包括cl-、so42-、f-、fso3li-、co32-、clo3-、clo4-、no2-、no3-等。
10、lifsi浓缩相当困难，因为在高温下和/或长时间加热lifsi会引起产物产率和纯度下降，因后续另外的多个纯化步骤导致生产成本高，特别是在存在有机溶剂(和/或其他污染物)的情况下。此外，由于形成双(氟磺酰基)酰亚胺碱金属盐并且还由于lifsi与溶剂分子之间容易发生溶剂化，反应溶剂的沸点升高。
11、us9985317 b2(日本触媒株式会社(nippon shokubai))涉及一种具有良好耐热性并且特定杂质含量和水含量减少的氟磺酰亚胺碱金属，并且还涉及一种用于生产氟磺酰亚胺碱金属盐的方法，该方法能够通过将气体鼓泡到含有氟磺酰亚胺碱金属盐的反应溶液中和/或通过将氟磺酰亚胺碱金属盐的溶液通过薄层蒸馏浓缩来容易地从反应溶液去除溶剂。
12、总体来说，包括多个耗时和昂贵纯化步骤在内的lifsi制造工艺的复杂性通常是由于出现在制造工艺过程中产生的副反应的发生并且有必要通过纯化步骤和/或干燥步骤去除这些所形成的副产物而造成的。仍应解决这种复杂性以便提供具有优越耐热性和电化学性能的lifsi。简言之，仍需要一种用于制备具有最小杂质量和极低残留水分含量的lifsi的新颖方法，该方法可以更容易地以合理经济的方式放大以进行工业化。
13、产生lifsi的已知中间体之一是hcsi，该hcsi通常在其合成之后通过经典的间歇或半间歇蒸馏技术分离。
14、与根据常规方法的间歇反应相比，wo2015/004220(龙沙有限公司(lonza ltd.))涉及一种用于在升高温度下经由三个连续步骤以连续模式制备双(卤基磺酰基)酰亚胺化合物、尤其是双(氯磺酰基)酰亚胺的方法。
15、尽管许多现有技术文档将hcsi中间体描述为纯净材料，但确切纯度/产率的具体证据大多缺失或者提供单一的分析结果而没有hcsi材料的任何绝对参考用于比较。因此，难以辨别在使用hcsi作为原材料的各种lifsi制造工艺中采用的hcsi的质量。因此，在没有定量分析方法为hcsi的纯度提供有力证据的情况下，所报告的hcsi产率不能被视为准确的。
16、作为用于许多lifsi制造工艺的关键原材料，hcsi的质量显然对在基于hcsi的lifsi制造工艺过程中不期望副产物的生成有很大影响，并且因此获得具有异常高纯度的hcsi作为关键中间体是一大优势。
17、在这些情况下，本专利技术人深入研究并发现了一种在较温和的条件下以相当的产率获得更高纯度的hcsi的最佳方法，利用该方法最终可以在减少纯化工作的情况下获得更高纯度的lifsi，同时减轻所得lifsi制造工艺的环境影响。还确定，通过应用合适的连续蒸馏条件，可以在降低的热应力下获得更高纯度的hcsi。
技术实现思路
1、本专利技术的第一目的是一种用于制造超纯(up)级双(氯磺酰基)酰亚胺(hcsi)的方法，该方法包括以下步骤：
2、(i)提供包含hcsi、重馏分和轻馏分的粗制hcsi混合物(i)；
3、(ii)从该粗制hsci混合物(i)去除这些轻馏分以便获得hcsi混合物(ii)；
4、(iii)将该hcsi混合物(ii)转移到薄膜蒸发器；以及
5、(iv)蒸馏该hcsi混合物(ii)以分离该本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于制造超纯(UP)级双(氯磺酰基)酰亚胺(HCSI)的方法，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，该粗制HCSI混合物(I)是从以下获得：
3.根据权利要求1或2中任一项所述的方法，其中，相对于HCSI的总摩尔数，该UP级HCSI的纯度是至少99.3mol.％，优选地至少99.5mol.％，并且甚至更优选地至少99.9mol.％。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，该薄膜蒸发器是短路径薄膜蒸发器、刮膜短路径(WFSP)蒸发器(具有或不具有外部冷凝器)或降膜蒸发器，优选地短路径薄膜蒸发器。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，在从60℃至120℃、优选地从70℃至100℃、更优选地从80℃至90℃并且甚至更优选地从80℃至85℃的温度下实施该蒸馏步骤(iv)。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中，在10毫巴绝对压力或更小、优选地5毫巴绝对压力或更小、更优选地3毫巴绝对压力或更小并且甚至更优选地0.5毫巴绝对压力或更小的压力下实施该蒸馏步骤(iv)。
...【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种用于制造超纯(up)级双(氯磺酰基)酰亚胺(hcsi)的方法，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，该粗制hcsi混合物(i)是从以下获得：
3.根据权利要求1或2中任一项所述的方法，其中，相对于hcsi的总摩尔数，该up级hcsi的纯度是至少99.3mol.％，优选地至少99.5mol.％，并且甚至更优选地至少99.9mol.％。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，该薄膜蒸发器是短路径薄膜蒸发器、刮膜短路径(wfsp)蒸发器(具有或不具有外部冷凝器)或降膜蒸发器，优选地短路径薄膜蒸发器。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，在从60℃至120℃、优选地从70℃至100℃、更优选地从80℃至90℃并且甚至更优选地从80℃至85℃的温度下实施该蒸馏步骤(iv)。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中，在10毫巴绝对压力或更小、优选地5毫巴绝对压力或更小、更优选地3毫巴绝对压力或更小并且甚至更优选地0.5毫巴绝对压力或更小的压力下实施该蒸馏步骤(iv)。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中，该蒸馏步骤(v)实施5分钟或更少...
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