System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种含锂卤水制备电池级磷酸锂的方法技术_技高网

一种含锂卤水制备电池级磷酸锂的方法技术

技术编号:41192894 阅读:2 留言:0更新日期:2024-05-07 22:22
一种含锂卤水制备电池级磷酸锂的方法,所述含锂卤水中,碳酸根离子与碳酸氢根离子的浓度之和≥5g/L,锂离子浓度≥0.1g/L,包括以下步骤:用提锂吸附剂对含锂卤水吸附提锂;用酸液对吸附剂进行解吸处理,获得解吸液;加入碱液调节解吸液的pH值,至pH值为4以上,搅拌均匀,除去沉淀物质,得清液;所述清液进行除硼处理,经过处理后清液中硼含量≤10mg/L;加入磷酸盐溶液,搅拌沉锂,取沉淀;所得沉淀为湿磷酸锂;所得沉淀用纯水洗涤,烘干,得到电池级磷酸锂产品。本发明专利技术能获得高纯度的磷酸锂产品,工艺简单,锂收率高,实现了液体锂资源的高效利用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种含锂卤水的利用方法,具体涉及一种含锂卤水制备磷酸锂的方法。


技术介绍

1、随着新能源产业的持续发展,电池正极材料的需求进一步扩大。磷酸铁锂具有无毒、无污染、安全性能好、使用寿命长等优点,已经成为新一代锂离子电池的理想正极材料。作为磷酸铁锂的原料,磷酸锂的需求也在大幅提高。从含锂卤水直接制备电池级磷酸锂具有良好的经济价值。

2、我国锂资源80%蕴藏在盐湖卤水中,在这些盐湖中以碳酸型盐湖卤水性能最为突出,因其镁锂比低、杂质阳离子含量低。另外,碳酸锂生产中沉锂母液也含有大量的锂离子,利用沉锂母液中的锂离子生产电池级磷酸锂具有较高的附加经济价值。

3、cn105800576a公开了一种回收碳酸锂沉锂母液中锂为高纯磷酸锂的方法,该方法先对碳酸锂的沉锂母液进行除碳酸根处理,再于碱性条件下络合母液中的钙镁,然后与廉价的磷酸钠反应生成纯度高于99%的磷酸锂。该方法虽制备得到了纯度高的磷酸锂产品,但工艺繁琐、药剂消耗量大,不利于工业化应用。

4、cn111320156a公开了一种电池级磷酸锂的生产方法,由除碳、沉淀、洗涤三个步骤组成,该工艺虽然较为简单,但可能会引入较多杂质沉淀,难以保证产品纯度。


技术实现思路

1、本专利技术所要解决的技术问题是,克服现有技术存在的上述缺陷,提供一种工艺简单、产品纯度高的含锂卤水制备电池级磷酸锂的方法

2、本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案如下:一种含锂卤水制备电池级磷酸锂的方法,所述含锂卤水中,碳酸根离子与碳酸氢根离子的浓度之和≥5g/l,锂离子浓度≥0.1g/l,包括以下步骤:

3、(1)用提锂吸附剂对含锂卤水吸附提锂;

4、(2)用酸液对吸附剂进行解吸处理,获得解吸液;所得解吸液中li+浓度为1~16g/l;

5、(3)加入碱液调节解吸液的ph值,至ph值为4以上,搅拌均匀,除去沉淀物质,得清液;过滤除去了解吸液中的杂质阳离子:如ca、mg、al、fe、co、ni、mn、cu、zn、cr等金属元素的离子;

6、(4)所述清液进行除硼处理,经过处理后清液中硼含量≤10mg/l;

7、(5)加入磷酸盐溶液,搅拌沉锂,取沉淀;所得沉淀为湿磷酸锂;

8、(6)步骤(5)所得沉淀用纯水洗涤,烘干,得到电池级磷酸锂产品。

9、优选地,所述含锂卤水为碳酸型盐湖卤水、碳酸锂沉锂母液。碳酸型卤水是指卤水中碳酸根与重碳酸根离子浓度超过钙、镁离子浓度的卤水。

10、优选地,步骤(1)中,所述提锂吸附剂为钛系吸附剂或锰系吸附剂。

11、更优选地,步骤(1)中,所述提锂吸附剂的吸附材料为尖晶石型的钛酸锂和/或锰酸锂,提锂吸附剂为吸附材料负载于树脂中的0.3~3mm的颗粒。提锂吸附剂一般是吸附材料与树脂或树脂的原料混合后成型获得。

12、优选地,步骤(2)中,所述酸液为盐酸、硫酸溶液、硝酸溶液中的一种或两种以上的混合物。

13、优选地,步骤(2)中,所述酸液中h+离子浓度保持在0.01~0.2mol/l。经过吸附-解吸后,可获得高浓度锂离子溶液。

14、优选地,步骤(3)中,所述碱液为氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。

15、优选地,步骤(3)中,所述碱液的浓度为1~20wt%。

16、优选地,步骤(3)中,调节解吸液的ph值为4~10,更优选ph值为6~9。

17、优选地,步骤(4)中,采用除硼树脂,通过树脂柱或者静态搅拌的方式除去溶液中的硼。

18、优选地,步骤(5)中,磷酸盐为非强碱性磷酸盐;更优选磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸钠一种或两种以上的组合。

19、优选地,步骤(5)中,加入的磷酸盐摩尔量为锂摩尔量的33~45%。

20、优选地,步骤(5)中,加入磷酸盐之前将ph值调整至7~9。

21、优选地,步骤(5)中,搅拌沉锂过程中的温度为70~100℃。

22、优选地,步骤(6)中,烘干用的温度为105~250℃。

23、本专利技术有益效果:

24、1、本专利技术方法所得磷酸锂纯度高;

25、2、解决了碳酸型卤水锂难富集的的问题;

26、3、解决了沉锂母液中锂离子回收附加值不高的问题;

27、4、本专利技术涉及的工艺流程短,设备简单,投资低,生产成本低。

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【技术保护点】

1.一种含锂卤水制备电池级磷酸锂的方法,所述含锂卤水中,碳酸根离子与碳酸氢根离子的浓度之和≥5g/L,锂离子浓度≥0.1g/L,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的含锂卤水制备电池级磷酸锂的方法,其特征在于,所述含锂卤水为碳酸型盐湖卤水、碳酸锂沉锂母液。

3.根据权利要求1或2所述的含锂卤水制备电池级磷酸锂的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述提锂吸附剂为钛系吸附剂或锰系吸附剂;所述提锂吸附剂的吸附材料优选尖晶石型的钛酸锂和/或锰酸锂,提锂吸附剂优选吸附材料负载于树脂中的0.3~3mm的颗粒。

4.根据权利要求1~3中任一项所述的含锂卤水制备电池级磷酸锂的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述酸液为盐酸、硫酸溶液、硝酸溶液中的一种或两种以上的混合物;所述酸液中H+离子浓度保持在0.01~0.2mol/L。

5.根据权利要求1~4中任一项所述的含锂卤水制备电池级磷酸锂的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述碱液为氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液;所述碱液的浓度为1~20wt%。

6.根据权利要求1~5中任一项所述的含锂卤水制备电池级磷酸锂的方法,其特征在于,步骤(3)中,调节解吸液的pH值为4~10。

7.根据权利要求1~6中任一项所述的含锂卤水制备电池级磷酸锂的方法,其特征在于,步骤(4)中,采用除硼树脂,通过树脂柱或者静态搅拌的方式除去溶液中的硼。

8.根据权利要求1~7中任一项所述的含锂卤水制备电池级磷酸锂的方法,其特征在于,步骤(5)中,磷酸盐为非强碱性磷酸盐;优选磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸钠一种或两种以上的组合;加入的磷酸盐摩尔量为锂摩尔量的33~45%。

9.根据权利要求1~8中任一项所述的含锂卤水制备电池级磷酸锂的方法,其特征在于,步骤(5)中,加入磷酸盐之前将pH值调整至7~9;搅拌沉锂过程中的温度为70~100℃。

10.根据权利要求1~9中任一项所述的含锂卤水制备电池级磷酸锂的方法,其特征在于,步骤(6)中,烘干用的温度为105~250℃。

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【技术特征摘要】

1.一种含锂卤水制备电池级磷酸锂的方法,所述含锂卤水中,碳酸根离子与碳酸氢根离子的浓度之和≥5g/l,锂离子浓度≥0.1g/l,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的含锂卤水制备电池级磷酸锂的方法,其特征在于,所述含锂卤水为碳酸型盐湖卤水、碳酸锂沉锂母液。

3.根据权利要求1或2所述的含锂卤水制备电池级磷酸锂的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述提锂吸附剂为钛系吸附剂或锰系吸附剂;所述提锂吸附剂的吸附材料优选尖晶石型的钛酸锂和/或锰酸锂,提锂吸附剂优选吸附材料负载于树脂中的0.3~3mm的颗粒。

4.根据权利要求1~3中任一项所述的含锂卤水制备电池级磷酸锂的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述酸液为盐酸、硫酸溶液、硝酸溶液中的一种或两种以上的混合物;所述酸液中h+离子浓度保持在0.01~0.2mol/l。

5.根据权利要求1~4中任一项所述的含锂卤水制备电池级磷酸锂的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述碱液为氢氧化钠溶液和/或氢氧...

【专利技术属性】
技术研发人员:梁晓玲谢超艾自强夏适谢晶磊邹娟杨清
申请(专利权)人:中蓝长化工程科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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