【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于四氧化三钴制备的，涉及一种废料制备四氧化三钴的回收工艺。
技术介绍
1、含钴合金在零件加工、维修、使用、替换等环节所产生的废料日益增多。随着我国高温合金制造产业的迅猛发展，对镍、钴等稀有金属的需求日益增长。目前，高温合金的回收工艺主要包括火法、湿法冶金回收以及两者相结合的回收工艺。虽然火法回收工艺具有操作简便、效率高、流程短等优势，但其能耗巨大，导致成本较高且回收产品纯度较低，同时在熔化过程中容易造成合金损失。
2、湿法回收工艺的核心步骤是将废旧合金经过电解或酸浸处理，将其转化为合金溶液。在此过程中，原本以固态存在的废旧合金转变为离子形式。根据各类金属元素的特性，采用恰当的分离方法(如化学沉淀法、离子交换法、萃取等)对金属元素进行分离与回收。相较于火法回收，湿法工艺具有较低的污染程度和能耗，同时回收产品的纯度较高，价值也更为显著。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种废料制备四氧化三钴的回收工艺，本专利技术利用六偏磷酸钠中的磷酸根离子与钴离子形成可溶性配位离子，帮助钴子易于从含钴废料中浸出。同时，添加尿素促进过氧化氢产生自由基来协助溶解钴离子，过氧化氢则可以保持反应体系的酸度，并提供氧气促进氧化反应的进行。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种废料制备四氧化三钴的回收工艺，所述回收工艺包括以下步骤：
4、1)将含钴废料破碎、研磨后进行过筛，加入去离子水和六偏磷酸钠混合后，加入混合氧化剂进行搅
5、2)将混合体进行研磨，静置，加热反应后，冷却至室温后抽滤，离心后取固体，得碳酸钴前驱体；
6、3)将碳酸钴前驱体干燥后，进行二次煅烧后，得到四氧化三钴。
7、作为本专利技术的一种优选技术方案，在步骤1)中，所述过筛为过120目筛；所述搅拌混合的条件为在35-40℃温度下、搅拌30-45min；所述搅拌的条件为200r/min转速下、搅拌5-10min。
8、作为本专利技术的一种优选技术方案，在步骤1)中，所述降温为降温至2℃。
9、作为本专利技术的一种优选技术方案，在步骤1)中，所述含钴废料、去离子水、六偏磷酸钠、混合氧化剂和盐酸的质量比为1：3.0：0.07-0.12：2.5-3.0：6.0-6.5。
10、作为本专利技术的一种优选技术方案，在步骤1)中，所述混合氧化剂由过氧化氢和尿素按摩尔比1.05-1.15：1混合而成。
11、作为本专利技术的一种优选技术方案，在步骤1)中，所述盐酸为11.0-12.0mol/l浓度的盐酸水溶液。
12、作为本专利技术的一种优选技术方案，所述搅拌酸浸的条件为在35-40℃温度、300-350r/min转速下、酸浸2.5-3h。
13、作为本专利技术的一种优选技术方案，在步骤2)中，所述静置的时间为5-10h后，所述加热反应的条件为在160-165℃温度下、反应10-12h。
14、作为本专利技术的一种优选技术方案，在步骤3)中，所述干燥的条件为在60-65℃温度下、干燥3.0-3.5h。
15、作为本专利技术的一种优选技术方案，在步骤3)中，第一次煅烧的条件为在170℃煅烧40min；第二次煅烧的条件为在600-650℃温度下、煅烧4-6h。
16、作为本专利技术的一种优选技术方案，盐酸作为一种强电解质，在浸出体系中快速解离为氢离子和氯离子，氢离子能够快速提高含钴废料腐蚀强度，加快含钴废料中钴的浸出速率，同时氯离子对于含钴废料表面钝化膜的破除有着一定的促进作用，氯离子在含钴废料溶解过程不仅可以通过与金属离子产生络合，改变其赋存状态，促进平衡向溶解方向移动，加速金属溶解，而且氯离子能够穿透含钴废料表面钝化膜，在钝化膜内部与含钴废料表面金属离子结合，从而在钝化膜内部破坏钝化膜结构。
17、作为本专利技术的一种优选技术方案，所有实施例和对比例采用的含钴废料的成分如下：
18、 元素 ni co cr ta w re 质量分数/％ 64.7 7.4 6.8 7.3 7.4 3.9
19、作为本专利技术的一种优选技术方案，所有实施例和对比例采用的过氧化氢为过氧化氢水溶液，浓度均为30％。
20、本专利技术的有益效果：
21、本专利技术通过六偏磷酸钠中的磷酸根离子能与钴离子可形成稳定的可溶性的配位离子，从而促使含钴废料中的钴易浸出，同时六偏磷酸钠的存在提高混合氧化剂的稳定性，防止其分解导致活性氧含量降低，另外，尿素能促进过氧化氢产生氧化性极强的自由基·oh，自由基·oh再配合盐酸中的氯离子对含钴废料中钴离子进行充分溶解，显著提高对钴的浸出率。
22、另外，过氧化氢的存在能有效防止h+离子的消耗，保持体系维持在酸性环境，而过氧化氢在酸性环境下会产生氧自由基，尿素可与氧自由基反应生成氮气和水，两者的作用是提供氧气以促进氧化反应的进行。
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1.一种废料制备四氧化三钴的回收工艺，其特征在于，所述回收工艺包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种废料制备四氧化三钴的回收工艺，其特征在于：在步骤1)中，所述过筛为过120目筛；所述搅拌混合的条件为在35-40℃温度下、搅拌30-45min；所述搅拌的条件为200r/min转速下、搅拌5-10min。
3.根据权利要求1所述的一种废料制备四氧化三钴的回收工艺，其特征在于：在步骤1)中，所述降温为降温至2℃。
4.根据权利要求1所述的一种废料制备四氧化三钴的回收工艺，其特征在于：在步骤1)中，所述含钴废料、去离子水、六偏磷酸钠、混合氧化剂和盐酸的质量比为1：3.0：0.07-0.12：2.5-3.0：6.0-6.5。
5.根据权利要求1所述的一种废料制备四氧化三钴的回收工艺，其特征在于：在步骤1)中，所述混合氧化剂由过氧化氢和尿素按摩尔比1.05-1.15：1混合而成。
6.根据权利要求1所述的一种废料制备四氧化三钴的回收工艺，其特征在于：在步骤1)中，所述盐酸为11.0-12.0mol/L浓度的盐酸水溶液。>
7.根据权利要求1所述的一种废料制备四氧化三钴的回收工艺，其特征在于：在步骤1)中，所述搅拌酸浸的条件为在35-40℃温度、300-350r/min转速下、酸浸2.5-3h。
8.根据权利要求1所述的一种废料制备四氧化三钴的回收工艺，其特征在于：在步骤2)中，所述静置的时间为5-10h后，所述加热反应的条件为在160-165℃温度下、反应10-12h。
9.根据权利要求1所述的一种废料制备四氧化三钴的回收工艺，其特征在于：在步骤3)中，所述干燥的条件为在60-65℃温度下、干燥3.0-3.5h。
10.根据权利要求1所述的一种废料制备四氧化三钴的回收工艺，其特征在于：在步骤3)中，第一次煅烧的条件为在170℃煅烧40min；第二次煅烧的条件为在600-650℃温度下、煅烧4-6h。
...【技术特征摘要】
1.一种废料制备四氧化三钴的回收工艺，其特征在于，所述回收工艺包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种废料制备四氧化三钴的回收工艺，其特征在于：在步骤1)中，所述过筛为过120目筛；所述搅拌混合的条件为在35-40℃温度下、搅拌30-45min；所述搅拌的条件为200r/min转速下、搅拌5-10min。
3.根据权利要求1所述的一种废料制备四氧化三钴的回收工艺，其特征在于：在步骤1)中，所述降温为降温至2℃。
4.根据权利要求1所述的一种废料制备四氧化三钴的回收工艺，其特征在于：在步骤1)中，所述含钴废料、去离子水、六偏磷酸钠、混合氧化剂和盐酸的质量比为1：3.0：0.07-0.12：2.5-3.0：6.0-6.5。
5.根据权利要求1所述的一种废料制备四氧化三钴的回收工艺，其特征在于：在步骤1)中，所述混合氧化剂由过氧化氢和尿素按摩尔比1.05-1.15：1混合而成。
6.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱科帆，邓晓儿，
申请(专利权)人：科立鑫珠海新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：
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