本发明专利技术涉及一种废旧锂电池中磷酸铁锂的回收方法，属于电池回收技术领域。本发明专利技术创造性地将除铝后的磷酸铁锂正极材料制成浆料，使其涂布于阴阳电极的表面，构建出电解池，在通电的条件下，阳极中的磷酸铁锂会被氧化释放出锂离子，然后锂离子在阴极中进行富集和嵌入，从而起到脱锂‑补锂的同步效果，能够高效地对锂资源进行回收利用。同时，本发明专利技术还在电解液中加入了一定量的氯化季铵盐作为助剂，以此来降低体系的表面张力，使得电解的过程中锂离子可以更均匀地对阴极的磷酸铁锂进行嵌锂修复，减少锂可能会出现积聚、分布不均的情况，从而保证了最终的再生效果，能够拥有更优异的电化学性能。
1、磷酸铁锂电池作为锂电池中的一种，其广泛应用于电动汽车、储能等领域，占据了市场上较大的份额。在实际应用时由于长期的充放电过程，往往会导致磷酸铁锂最终因缺锂而退役、报废，因此，对退役、报废的磷酸铁锂进行回收具有重要意义。
2、目前的回收方法主要分为湿法冶金和火法冶金，但这两种回收方法均存在不同的弊端，仍有较大的缺陷，一方面湿法冶金需要使用大量的酸试剂进行浸出，长期以往易对设备造成腐蚀、损坏，另一方面火法冶金能耗较高，产物的纯度往往也较低，不利于后续的再生利用。
1、针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的是提供一种废旧锂电池中磷酸铁锂的回收方法，本专利技术创造性地将除铝后的磷酸铁锂正极材料制成浆料，使其涂布于阴阳电极的表面，构建出电解池，在通电的条件下，阳极中的磷酸铁锂会被氧化释放出锂离子，然后锂离子在阴极中进行富集和嵌入，从而起到脱锂-补锂的同步效果，能够高效地对锂资源进行回收利用。同时，本专利技术还在电解液中加入了一定量的氯化季铵盐作为助剂，以此来降低体系的表面张力，使得电解的过程中锂离子可以更均匀地对阴极的磷酸铁锂进行嵌锂修复，减少锂可能会出现积聚、分布不均的情况，从而保证了最终的再生效果，能够拥有更优异的电化学性能。
>3、一种废旧锂电池中磷酸铁锂的回收方法，所述回收方法包括以下步骤：4、(1)将20-25重量份的废旧磷酸铁锂电池完全浸泡于饱和氯化钠溶液中24-28h，拆卸，得到正极材料；
5、(2)往正极材料中加入18-20重量份的氢氧化钠溶液，搅拌3-6h反应，过滤，用去离子水洗涤，然后在真空60-70℃下干燥直至恒重，研磨，得到破碎物料，其中，氢氧化钠溶液的浓度为1-2mol/l；
6、(3)往破碎物料中加入聚偏氟乙烯和n-甲基吡咯烷酮，搅拌15-20min混合，得到浆料；
7、(4)将浆料分别涂布在bdd电极和钛片的表面，形成表面涂层，150-180℃下干燥30-60min，备用，其中，涂层的厚度均相同；
8、(5)以bdd电极作阳极，钛片作阴极，与直流电源和180-200重量份的电解液构成电解池，然后通电并不断搅拌进行电解；
9、(6)电解完成后，将钛片卸下，然后完全浸泡于二甲基亚砜中并搅拌30-60min溶解，取出钛片，过滤，除去滤液，得到产物a；
10、(7)将产物a用去离子水洗涤，自然晾干，然后在真空下煅烧，自然冷却，即得到再生磷酸铁锂。
11、作为本专利技术的一种优选技术方案，步骤(2)所述破碎物料的平均粒径为30-50微米。
12、作为本专利技术的一种优选技术方案，步骤(3)所述破碎物料、聚偏氟乙烯和n-甲基吡咯烷酮的质量比例为90-100:5-10:10-15。
13、作为本专利技术的一种优选技术方案，步骤(4)所述bdd电极的大小为3-5*4-6cm2，所述钛片的大小为3-5*4-6cm2。
14、作为本专利技术的一种优选技术方案，步骤(4)所述厚度为0.2-0.5mm。
15、作为本专利技术的一种优选技术方案，步骤(5)所述电解液通过以下步骤进行制备：
16、步骤a：将180-200重量份的硫酸锂溶液与15-20重量份的氯化季铵盐搅拌10-15min混合，得到溶液a；
17、步骤b：利用硫酸溶液调节溶液a的ph为3-3.5，即制备完成。
18、进一步地，步骤a所述硫酸锂溶液的浓度为2-4mol/l。
19、进一步地，步骤a所述氯化季铵盐为十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵中的至少一种。
20、进一步地，步骤b所述硫酸溶液的浓度为6-8mol/l。
21、作为本专利技术的一种优选技术方案，步骤(5)所述电解的恒定电压为0.2-0.8v，所述电解的时间为0.5-2h，所述电解的温度为30-45℃。
22、作为本专利技术的一种优选技术方案，步骤(7)所述煅烧的温度为500-600℃，所述煅烧的升温速率为4-6℃/min，所述煅烧的时间为5-7h。
23、本专利技术的有益效果：
24、(1)本专利技术创造性地将除铝后的磷酸铁锂正极材料制成浆料，使其涂布于阴阳电极的表面，构建出电解池，在通电的条件下，阳极中的磷酸铁锂会被氧化释放出锂离子，然后锂离子在阴极中进行富集和嵌入，从而起到脱锂-补锂的同步效果，能够高效地对锂资源进行回收利用。同时，本专利技术还在电解液中加入了一定量的氯化季铵盐作为助剂，以此来降低体系的表面张力，使得电解的过程中锂离子可以更均匀地对阴极的磷酸铁锂进行嵌锂修复，减少锂可能会出现积聚、分布不均的情况，从而保证了最终的再生效果，能够拥有更优异的电化学性能。
25、(2)本专利技术创造性地在电解液中加入了一定量的氯化季铵盐作为助剂，一方面除了能够降低体系的表面张力之外，另一方面还增强了电解液的离子电导，改善与涂布后的电极的匹配性，更容易实现脱锂-补锂作用，即使在低电压的条件下，电解时间也能有所缩短，整个回收工艺的能耗更少。
26、(3)本专利技术创造性地将除铝后的正极材料制成浆料，使其涂布于阴阳电极的表面，构建出电解池，与直接利用磷酸铁锂正极材料作为电极相比，本专利技术所构建的电解池能更好地抑制析氧反应的进行，提高电流效率，促进脱锂-补锂作用。
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【技术保护点】
1.一种废旧锂电池中磷酸铁锂的回收方法，其特征在于：所述回收方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池中磷酸铁锂的回收方法，其特征在于：步骤(2)所述破碎物料的平均粒径为30-50微米。
3.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池中磷酸铁锂的回收方法，其特征在于：步骤(3)所述破碎物料、聚偏氟乙烯和N-甲基吡咯烷酮的质量比例为90-100:5-10:10-15。
4.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池中磷酸铁锂的回收方法，其特征在于：步骤(4)所述厚度为0.2-0.5mm。
5.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池中磷酸铁锂的回收方法，其特征在于：步骤(5)所述电解液通过以下步骤进行制备：
6.根据权利要求5所述的一种废旧锂电池中磷酸铁锂的回收方法，其特征在于：步骤a所述硫酸锂溶液的浓度为2-4mol/L。
7.根据权利要求5所述的一种废旧锂电池中磷酸铁锂的回收方法，其特征在于：步骤a所述氯化季铵盐为十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的一种废旧锂电池中磷酸铁锂的回收方法，其特征在于：步骤b所述硫酸溶液的浓度为6-8mol/L。
9.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池中磷酸铁锂的回收方法，其特征在于：步骤(5)所述电解的恒定电压为0.2-0.8V，所述电解的时间为0.5-2h，所述电解的温度为30-45℃。
10.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池中磷酸铁锂的回收方法，其特征在于：步骤(7)所述煅烧的温度为500-600℃，所述煅烧的升温速率为4-6℃/min，所述煅烧的时间为5-7h。
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【技术特征摘要】
1.一种废旧锂电池中磷酸铁锂的回收方法，其特征在于：所述回收方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池中磷酸铁锂的回收方法，其特征在于：步骤(2)所述破碎物料的平均粒径为30-50微米。
3.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池中磷酸铁锂的回收方法，其特征在于：步骤(3)所述破碎物料、聚偏氟乙烯和n-甲基吡咯烷酮的质量比例为90-100:5-10:10-15。
4.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池中磷酸铁锂的回收方法，其特征在于：步骤(4)所述厚度为0.2-0.5mm。
5.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池中磷酸铁锂的回收方法，其特征在于：步骤(5)所述电解液通过以下步骤进行制备：
6.根据权利要求5所述的一种废旧锂电池中磷酸铁锂的回收方法，其特征在于：步骤a...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱科帆，曹卿建，
申请(专利权)人：科立鑫珠海新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：
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