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【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本公开涉及锂离子电池,具体涉及一种碳掺杂磷酸铁及其制备方法和磷酸铁锂材料的制备方法。
技术介绍
1、在储能和新能源领域,磷酸铁锂电池由于其倍率性能好、循环性能长以及安全环保等优点,成为最具发展前途的锂离子电池之一。
2、现有工艺中,影响磷酸铁锂应用的主要瓶颈在于能量密度偏低,主要原因包括:(1)目前采用的碳包覆磷酸铁锂工艺虽然能够增加导电性,但是单个磷酸铁锂颗粒之间的导电性没有明显改善;(2)由于包覆的碳为絮状无定形碳,影响了磷酸铁锂的压实密度;(3)磷酸铁锂颗粒尺寸过大,导致锂离子的迁移距离远,造成电池容量较差。
3、磷酸铁是制备磷酸铁锂的前驱体,目前磷酸铁的制备工艺主要采用纯化后的硫酸亚铁或钛白副产品磷酸亚铁,加入氨水、磷酸二氢铵或磷酸氢二铵等,采用一步陈化法进行晶化控制,最终得到磷酸铁产品。但是,上述工艺容易导致氧化沉淀不够充分,磷酸铁的一次颗粒偏大以及比表面积偏小等问题,不利于后续磷酸铁锂的制作加工。例如,cn111115606a公开了一种液相沉淀结合喷雾干燥制备超细球形磷酸铁的制备方法,该制备方法以三价铁盐溶液和磷酸为原料,采用氨水和磷酸调节反应的ph值,上述制备方法虽然能够得到超细球形磷酸铁产品,但是采用三价铁盐如硫酸铁导致产生副产物硫酸铵,同时大量的硫酸根易吸附在磷酸铁的表面,不易洗涤,进而导致硫含量过高影响磷酸铁锂的性能。
4、因此,如何制备得到粒径较小、尺寸均匀、振实密度和纯度较高的碳掺杂磷酸铁以及如何进一步制备得到电性能优异磷酸铁锂是目前需要解决的问题。
【技术保护点】
1.一种碳掺杂磷酸铁的制备方法,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述碳掺杂磷酸铁的制备方法,其中,步骤(1)所述亚铁氰化铵以亚铁氰化铵溶液的形式进行混合;所述亚铁氰化铵溶液中铁离子的浓度为50-200g/L;
3.根据权利要求1或2所述碳掺杂磷酸铁的制备方法,其中,所述氧化吡啶与铁磷混合液所含铁离子的摩尔量之比为(1-1.5):1。
4.根据权利要求1-3任一项所述碳掺杂磷酸铁的制备方法,其中,步骤(2)所述喷雾热解采用的载气包括空气;所述载气的流速为20-30L/min。
5.根据权利要求1-4任一项所述碳掺杂磷酸铁的制备方法,其中,所述喷雾热解中铁磷混合液的流速为1.5-1.8mL/min。
6.根据权利要求1-5任一项所述碳掺杂磷酸铁的制备方法,其中,所述喷雾热解中铁磷混合液的雾化液滴的平均粒径为5-15μm。
7.根据权利要求1-6任一项所述碳掺杂磷酸铁的制备方法,其中,所述喷雾热解的温度为650-750℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述碳掺杂磷酸铁的制备方法,其中,步骤(2)所述固
9.根据权利要求1-8任一项所述碳掺杂磷酸铁的制备方法,其中,步骤(2)所述喷雾热解后的烟尘进行气固分离,得到固体粉末和尾气;所述尾气采用吸收剂进行吸收,得到吸收液,混合所述吸收液和亚铁盐得到再生的亚铁氰化铵,所述再生的亚铁氰化铵回用于步骤(1)中制备铁磷混合液;所述固体粉末和步骤(3)所述固体颗粒混合,然后进行破碎;
10.根据权利要求1-9任一项所述碳掺杂磷酸铁的制备方法,其中,步骤(3)所述破碎的压力为0.2-0.6MPa。
11.根据权利要求1-10任一项所述碳掺杂磷酸铁的制备方法,其中,所述碳掺杂磷酸铁的制备方法包括以下步骤:
12.一种由权利要求1-11任一项所述碳掺杂磷酸铁的制备方法得到的碳掺杂磷酸铁。
13.一种采用如权利要求12所述碳掺杂磷酸铁制备磷酸铁锂材料的方法,包括以下步骤:
14.根据权利要求13所述磷酸铁锂材料的制备方法,其中,步骤(a)所述混合粉料中锂元素、铁元素和磷元素的摩尔比为(1-1.2):1:1;所述有机碳源的质量占碳掺杂磷酸铁质量的5-20%;
...【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种碳掺杂磷酸铁的制备方法,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述碳掺杂磷酸铁的制备方法,其中,步骤(1)所述亚铁氰化铵以亚铁氰化铵溶液的形式进行混合;所述亚铁氰化铵溶液中铁离子的浓度为50-200g/l;
3.根据权利要求1或2所述碳掺杂磷酸铁的制备方法,其中,所述氧化吡啶与铁磷混合液所含铁离子的摩尔量之比为(1-1.5):1。
4.根据权利要求1-3任一项所述碳掺杂磷酸铁的制备方法,其中,步骤(2)所述喷雾热解采用的载气包括空气;所述载气的流速为20-30l/min。
5.根据权利要求1-4任一项所述碳掺杂磷酸铁的制备方法,其中,所述喷雾热解中铁磷混合液的流速为1.5-1.8ml/min。
6.根据权利要求1-5任一项所述碳掺杂磷酸铁的制备方法,其中,所述喷雾热解中铁磷混合液的雾化液滴的平均粒径为5-15μm。
7.根据权利要求1-6任一项所述碳掺杂磷酸铁的制备方法,其中,所述喷雾热解的温度为650-750℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述碳掺杂磷酸铁的制备方法,其中,步骤(2)所述固体颗...
【专利技术属性】
技术研发人员:余海军,李爱霞,谢英豪,李长东,
申请(专利权)人:广东邦普循环科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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