【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于农药检测，具体涉及一种检测金银花中多种痕量农药残留的试剂盒及检测方法。
技术介绍
1、金银花为忍冬科caprifoliaceae植物忍冬lonicera的花蕾，是我国传统药食同源植物，其分布广泛，具有观赏、经济、食用和很强药用价值。lonicera japonica thunb.于2002年被列入中华人民共和国国家卫生委员会的食品和药品清单，同时也被列入中国药典(1963-2020版)。
2、金银花在种植过程中很容易遭受病虫害，许多种植人员选择化学农药去防治，因此金银花是花类农产品中农残易超标的重点关注品种，金银花中农药残留问题不可忽视。目前采用的主流检测方法在进行金银花中痕量农药残留检测时，遇到的最大挑战是金银花中色素的存在。这是因为金银花作物在发育过程中由于其内源性色素变化而产生颜色的变化，这些色素成分会给痕量农药检测带来很大的干扰，因此也使金银花中农药残留检测变得很具有挑战性。
3、quechers(quick、easy、cheap、effective、rugged、safe)，是近年来发展起来的一种用于农产品检测的快速样品前处理技术，quechers技术中最重要的就是吸附剂的选择。
4、现有技术中，可以检索到一些对其他农业作物的检测研究。例如，公开号为cn115267019a(20221101)，专利技术名称为“一种水果中氯氟氰虫酰胺的超高效液相色谱串联质谱分析方法”的中国专利，公开了先用正己烷去除水果中的部分色素，再用psa、c18、多壁碳纳米管和gcb等4种分散吸附剂
5、综上所述，有必要针对金银花中复杂的基质检测提出新的方法和策略，以补充现在技术的不足。
技术实现思路
1、有鉴于此，为了解决上述所提到的技术问题，本专利技术的目的在于提供一种吸附剂组合物在制备金银花农残检测试剂中的应用，以及相应的试剂盒和检测金银花农残的方法，具体技术方案如下。
2、一种吸附剂组合物在制备金银花痕量农药检测试剂中的应用，所述吸附剂组合物由psa(乙二胺-n-丙基硅烷)、fen-mwcnts(铁氮掺杂多壁碳纳米管)和gcb(石墨化炭黑)组成，所述吸附剂组合物以单位剂量的方式配置，每组单位剂量的吸附剂组合物用于定向吸附30-35倍质量的金银花基质中的叶黄素和叶绿素。
3、fen-mwcnts：iron and nitrogen co-modified multi-walled carbonnanotubes，铁氮掺杂多壁碳纳米管。
4、进一步，所述每组单位剂量的吸附剂组合物中，psa、fen-mwcnts和gcb的配比为psa：fen-mwcnts：gcb＝2-3:2-3:1。
5、优选的，psa：fen-mwcnts：gcb＝2.4：2.4：1。
6、进一步，所述吸附剂组合物用于液相色谱法检测金银花痕量农药残留的样品前处理步骤。
7、进一步，所述痕量农药的含量范围为10-100μg/kg。
8、一种辅助检测金银花中多种痕量农药残留的试剂盒，所述试剂盒包含至少一组定向吸附金银花基质中叶黄素和叶绿色的吸附剂组合物，所述吸附剂组合物由psa、fen-mwcnts和gcb组成，且以单位剂量的方式配置，每组单位剂量中各成分的配比为psa：fen-mwcnts：gcb＝2-3:2-3:1。
9、进一步，所述试剂盒还包含至少一种用于金银花提取的无水极性溶剂；所述无水极性溶剂包括无水乙腈、无水甲醇或无水乙酸乙酯。
10、一种利用hplc-ms/ms对金银花中多种痕量农药残留进行检测的方法，基于上述试剂盒进行，包括以下步骤：
11、s01：称取相较于所述试剂盒中一组单位剂量的吸附剂组合物30-35倍质量的金银花样品，磨成粉末，然后加入相较于所述金银花样品10倍体积的无水极性溶剂提取，提取时间为3-5分钟；
12、s02：取s01中提取后的上清液，加入到所述试剂盒中的吸附剂组合物中以吸附叶黄素和叶绿素，涡旋离心，然后取上清液过滤后注入hplc-ms/ms进行检测；
13、s03：采用高效液相色谱法对s02的上清液进行分离，所述液相色谱法采用c18色谱柱，柱温为40℃，以0.1％甲酸乙腈溶液为流动相a、0.1％甲酸水为流动相b进行梯度洗脱；
14、s04：采用串联质谱法对所述高效液相色谱法分离出的物质进行分析，使用esi为离子源，采用多反应监控模式。
15、在一些实施例中，试剂盒中每组单位剂量的吸附剂组合物为145mg，用于5g金银花样品的前处理净化。
16、进一步，所述无水极性溶剂为无水乙腈；提取时间为5分钟。
17、进一步，所述梯度洗脱条件为：
18、0min：a％-b％：30-70；
19、12min：a％-b％：70-0；
20、14min：a％-b％：70-0；
21、14.01min：a％-b％：30-70。
22、进一步，所述串联质谱法的雾化气流量为3.0l/min；干燥气流量为10l/min；加热气流量为10l/min。
23、进一步，所述串联质谱法仪器的接口温度为300℃；dl温度为150℃；加热块温度为400℃。
24、有益技术效果
25、本专利技术提供了一种全新的吸附剂组合物及成分配比，可用于液相色谱法检测金银花样品中痕量农药残留的样品前处理步骤。由于叶绿素和叶黄素会和农药去竞争吸附在该吸附剂组合物上，因此当吸附剂表面刚好被叶绿素叶黄素占据满了之后，就不会再吸附农药了，因此可以保证后续金银花样品中痕量农残(仅有10-100μg/kg)的准确检测。本专利技术提供的吸附剂组合物及试剂盒具备较大的商业化潜力。
26、进一步，本专利技术对金银花样品的提取方法做了探究与优化，本专利技术发现，采用中等极性的溶剂提取金银花样品的效果最好。此外，有别本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种吸附剂组合物在制备金银花痕量农药检测试剂中的应用，其特征在于，所述吸附剂组合物由PSA、FeN-MWCNTs和GCB组成，所述吸附剂组合物以单位剂量的方式配置，每组单位剂量的吸附剂组合物用于定向吸附30-35倍质量的金银花基质中的叶黄素和叶绿素。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述每组单位剂量的吸附剂组合物中，PSA、FeN-MWCNTs和GCB的配比为PSA：FeN-MWCNTs：GCB＝2-3:2-3:1。
3.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述吸附剂组合物用于液相色谱法检测金银花痕量农药残留的样品前处理步骤。
4.一种辅助检测金银花中多种痕量农药残留的试剂盒，其特征在于，所述试剂盒包含至少一组定向吸附金银花基质中叶黄素和叶绿色的吸附剂组合物，所述吸附剂组合物由PSA、FeN-MWCNTs和GCB组成，且以单位剂量的方式配置，每组单位剂量中各成分的配比为PSA：FeN-MWCNTs：GCB＝2-3:2-3:1。
5.如权利要求4所述的试剂盒，其特征在于，所述试剂盒还包含至少一种用于金银花提取的无水极性溶剂
6.一种利用HPLC-MS/MS对金银花中多种痕量农药残留进行检测的方法，其特征在于，基于权利要求4或5所述的试剂盒进行，包括以下步骤：
7.如权利要求6所述方法，其特征在于，所述无水极性溶剂为无水乙腈；提取时间为5分钟。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脱条件为：
9.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述串联质谱法的雾化气流量为3.0L/min；干燥气流量为10L/min；加热气流量为10L/min。
10.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述串联质谱法仪器的接口温度为300℃；DL温度为150℃；加热块温度为400℃。
...【技术特征摘要】
1.一种吸附剂组合物在制备金银花痕量农药检测试剂中的应用，其特征在于，所述吸附剂组合物由psa、fen-mwcnts和gcb组成，所述吸附剂组合物以单位剂量的方式配置，每组单位剂量的吸附剂组合物用于定向吸附30-35倍质量的金银花基质中的叶黄素和叶绿素。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述每组单位剂量的吸附剂组合物中，psa、fen-mwcnts和gcb的配比为psa：fen-mwcnts：gcb＝2-3:2-3:1。
3.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述吸附剂组合物用于液相色谱法检测金银花痕量农药残留的样品前处理步骤。
4.一种辅助检测金银花中多种痕量农药残留的试剂盒，其特征在于，所述试剂盒包含至少一组定向吸附金银花基质中叶黄素和叶绿色的吸附剂组合物，所述吸附剂组合物由psa、fen-mwcnts和gcb组成，且以单位剂量的方式配置，每组单位剂量中各成分的配比为psa...
【专利技术属性】
技术研发人员：兰韬，席兴军，初侨，于聪聪，孟玲玲，燕艳华，张晓芳，
申请(专利权)人：中国标准化研究院，
类型：发明
国别省市：
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