一种由蒎烯催化氢化制备顺式蒎烷的方法技术

本发明专利技术是蒎烯催化加氢制备顺式蒎烷的方法。由松节油中的α－蒎烯和β－蒎烯为原料经催化氢化制得蒎烷是合成芳樟醇和二氢月桂烯醇等骨干香料的重要中间体，为了提供蒎烷的质量提高顺式异构体的含量，本发明专利技术的目的是通过对骨架镍催化剂的制备和修饰，提供一种新型的骨架镍催化剂，该催化剂用于蒎烯催化加氢制备高顺式蒎烷的反应中。可得大于９９％的转化率，产品顺式蒎烷在蒎烷中的含量大于９５％。（*该技术在2017年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于蒎烯催化氢化制备顺式蒎烷的方法。以松节油为原料合成香料的技术路线一直受到国内外香料工业界的重视，因为天然香料远远不能满足世界范围内的消费需要，而从石油化工原料来合成香料，流程长，工艺复杂，成本较高，况且石油为不可再生资源，供应越来越紧张。我国在世界上是个松脂资源大国，年产松脂35-40万吨，松节油6-8万吨，以松节油为原料可以合成上百种重要香料，因而综合利用松节油就成为提高经济效益的重要途径。松节油的主要成份为α-蒎烯和β-蒎烯，二者都可催化氢化制得蒎烷，蒎烷是合成芳樟醇和二氢月桂烯醇等骨干香料的重要中间体，为了提高蒎烷的质量即顺式异构体的含量，国内外化学界在选择催化剂方面做了大量工作，骨架镍催化剂是活性较高的一种催化剂，合成高顺式蒎烷的工业催化剂，仍集中在骨架镍的改进上，主要通过对骨架镍的某种修饰来提高顺式含量，但很少见到关于蒎烯加氢使用修饰过的骨架镍催化剂的文献和报道。本专利技术的目的是通过对骨架镍催化剂的制备和修饰，提供一种新型的骨架镍催化剂，该催化剂在蒎烯催化加氢中使用可以制备高顺式蒎烷。本专利技术提供的催化加氢制备高顺式蒎烷的方法，包括如下的步骤1).催本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种蒎烯催化氢化制备顺式蒎烷的方法，该方法是使用经过制备和修饰的骨架镍催化剂，其特征在于制备方法包括如下的步骤：１）．骨架镍催化剂的制备和修饰：在浓度为ＮａＯＨ ２０－３０％的碱溶液中，投入镍铝合金，投入量为镍铝合金和固碱重量比例为 １∶１～１．５５。控制温度３０－４０℃，加合金后搅拌０．５－１．０小时，升温至６０－７０℃，保持温度，搅拌３－４小时，静置，倾去上清液，加入浓度为９－１０％的ＮａＯＨ溶液，使Ｎｉ，Ａｌ／ＮａＯＨ重量比为１∶０．２，在室温下搅拌１－１．５小时，然后将镍粉转移至洗涤装置内，用流动自来水洗涤至中性后，再用９５％乙醇洗涤，将得到的骨架镍催化剂和溶解在乙醇中...

【技术特征摘要】
1.一种蒎烯催化氢化制备顺式蒎烷的方法，该方法是使用经过制备和修饰的骨架镍催化剂，其特征在于制备方法包括如下的步骤1).骨架镍催化剂的制备和修饰在浓度为NaOH 20-30％的碱溶液中，投入镍铝合金，投入量为镍铝合金和固碱重量比例为1∶1～1.55。控制温度30-40℃，加合金后搅拌0.5-1.0小时，升温至60-70℃，保持温度，搅拌3-4小时，静置，倾去上清液，加入浓度为9-10％的NaOH溶液，使Ni，Al/NaOH重量比为1∶0.2，在室温下搅拌1-1.5小时，然后将镍粉转移至洗涤装置内，用流动自来水洗涤至中性后，再用95％乙醇洗涤，将得到的骨架镍催化剂和溶解在乙醇中的氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：萧树德，陈伟强，谈燮峰，陆建渭，陶武彬，江焕峰，冯爱群，
申请(专利权)人：中国科学院广州化学研究所，广西梧州松脂股份有限公司，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]