【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于锂电池回收，具体涉及一种报废电池萃取第三相回收钴的方法。
技术介绍
1、在锂电池回收领域，通常涉及到对钴的回收。常规的回收钴的过程主要是：先加液碱进行皂化，将萃钴前液与皂化后的p507经多级逆流萃取，通过控制水相ph值，使水相中co2+与有机相中na+发生置换而被萃取进入有机相。萃钴后的负载有机相经过稀硫酸洗涤，再经反萃使co2+进入水相得到coso4，最后通过蒸发结晶得到硫酸钴晶体实现回收，有机相继续循环使用。用纯水对p507水洗去除cl-，洗涤后的p507萃取剂自流进入萃取剂贮槽，再由泵送回萃取箱进行皂化，并定期向萃取箱内补充新p507萃取剂。
2、一般的萃钴方法，在萃取前需要对有机相进行皂化，萃取完成后，需要对萃余液进行反萃、反铁工序，工艺流程复杂。同时，在萃取过程中容易发生乳化，造成萃取效率低等问题。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题为：现有萃取钴的方法中存在的工艺流程复杂、萃取效率低等问题。
2、本专利技术解决上述技术问题的技术方案为：提供了一种报废电池萃取第三相回收钴的方法。该方法包括以下步骤：
3、a、制备有机相：将萃取剂与稀释剂按体积比1：3-6混合，加入碳酸钠进行皂化，得p507-na有机相；
4、b、萃取：将萃钴前液和p507-na有机相同时泵入萃取箱，进行多级逆流萃取，萃钴前液和有机相的体积比为1-5:1，控制萃钴前液和有机相的加入流速为0.5-2m3/h，萃取时间为5-20min，得到
5、c、反萃：将步骤b得到的萃取液先用1mol/l稀硫酸泵入反萃箱调节ph至3.0-4.0，进行反萃, 反萃时间为5-30min，完成初步反萃后将0.1-0.6mol/l的碳酸钠溶液泵入反萃箱，控制加料速度为0.5-2m3/h，加入破乳剂，控制溶液ph值为5.0-6.0，反应温度为20-80℃，时间为5-30min；
6、d、三相分离：完成反萃后，将混合物采用卧式螺旋分离器进行分离，控制反应温度为20-80℃，螺旋分离器转速为400-1500r/min，通过离心力实现水相和油相分层，轻相油从与水相分别从上端两个管口排出，碳酸钴固相从下端管口排出；
7、e、洗涤、干燥：对硫酸钴粗品进行洗涤、干燥后，获得成品碳酸钴。
8、其中，上述报废电池萃取第三相回收钴的方法中，步骤a中所述萃取剂为p507。
9、其中，上述报废电池萃取第三相回收钴的方法中，步骤a中所述稀释剂为磺化煤油，磷酸三丁酯、200#溶剂油或406#环保溶剂油中的至少一种；优选为磺化煤油。
10、其中，上述报废电池萃取第三相回收钴的方法中，步骤b中的萃钴前液由废旧锂电池拆解、破碎得到三元黑粉，再经还原焙烧、水浸提锂、化学除杂后得到，其中钴的含量为10-20g/l，杂质有微量的fe、al、ca、cu、zn，每种杂质含量均≤30mg/l。
11、其中，上述报废电池萃取第三相回收钴的方法中，步骤b的目的是使co2+被置换进入有机相。
12、其中，上述报废电池萃取第三相回收钴的方法中，步骤c的目的是使co2+被反萃进入水相，与碳酸根离子结合生成碳酸钴沉淀，从而形成水油固三相。
13、其中，上述报废电池萃取第三相回收钴的方法中，为了避免加入速度过快导致碳酸钴沉淀速度过快、颗粒过小而产生乳化现象，步骤c中碳酸钠溶液的加料速度为0.5-2m3/h。
14、其中，上述报废电池萃取第三相回收钴的方法中，步骤c所述的破乳剂为破乳剂pfa8311、破乳剂ta1031、破乳剂af3111、破乳剂ae-169-121或破乳剂bp169中的至少一种。
15、其中，上述报废电池萃取第三相回收钴的方法中，步骤c所述的破乳剂的浓度为2-6%。
16、本专利技术选择加入上述破乳剂，是为了使反萃过程中形成稳定相，避免乳化，同时，该破乳剂不会带入其他杂质，不会影响萃取率。
17、其中，上述报废电池萃取第三相回收钴的方法中，步骤d分离得到的油相为p507-na有机相，返回步骤a循环使用，油相的回收率可达95%-99%，同时可充分利用沉淀碳酸钴的残留碱液同时进行萃取剂皂化，减少了后续萃取剂皂化碳酸钠的使用。
18、其中，上述报废电池萃取第三相回收钴的方法中，步骤d分离得到的水相收集送往废水处理站。
19、其中，步骤d采用的卧式螺旋分离器为常规的螺旋分离器，其结构如下：
20、卧式螺旋分离器由空心螺锥与锥形料腔组成，器体有一个进料口和三个出料口。分离器工作时，混合三相料液从空心螺锥空间空心的进料口进料，通过在空心螺锥上的进料孔进入到锥形料腔中，利用空心螺锥高速旋转，把密度较大的固环层推至空心螺锥收窄处，固体沉淀物从锥端分布的排料口持续不断地排出；在空心螺锥高速旋转的离心力作用下，液环层转至空心螺锥大端，在转鼓大端分布有油相排液口和水相溢流口，轻油相从上端油相排液口排出，水相从下端水相溢流口排出，完成三相分离。
21、与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
22、本专利技术提供了一种报废电池萃取第三相回收钴的方法，相较于一般的萃钴方法，同时实现反萃，生成碳酸钴，萃取剂皂化三个环节，使用螺旋分离器，可直接、高效地将水油固三相分离，有机相回萃取槽循环利用。同时，加入破乳剂，可有效避免萃取过程发生乳化。简化了萃取流程，可将萃取效率提高10-20%，实现了资源的综合回收利用，生产成本降低15%左右。
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1.报废电池萃取第三相回收钴的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的报废电池萃取第三相回收钴的方法，其特征在于：步骤a中所述萃取剂为P507。
3.根据权利要求1所述的报废电池萃取第三相回收钴的方法，其特征在于：步骤a中所述稀释剂为磺化煤油，磷酸三丁酯、200#溶剂油或406#环保溶剂油中的至少一种；优选为磺化煤油。
4.根据权利要求1所述的报废电池萃取第三相回收钴的方法，其特征在于：步骤b中所述的萃钴前液由废旧锂电池拆解、破碎得到三元黑粉，再经还原焙烧、水浸提锂、化学除杂后得到。
5.根据权利要求1所述的报废电池萃取第三相回收钴的方法，其特征在于：步骤b中所述的萃钴前液中钴的含量为10-20g/L，Fe、Al、Ca、Cu、Zn含量均≤30mg/L。
6.根据权利要求1所述的报废电池萃取第三相回收钴的方法，其特征在于：步骤c中碳酸钠溶液的加料速度为0.5-2m3/h。
7.根据权利要求1所述的报废电池萃取第三相回收钴的方法，其特征在于：步骤c所述的破乳剂为破乳剂PFA8311、破乳剂TA1
8.根据权利要求1所述的报废电池萃取第三相回收钴的方法，其特征在于：步骤c所述的破乳剂的浓度为2-6%。
9.根据权利要求1所述的报废电池萃取第三相回收钴的方法，其特征在于：步骤d分离得到的油相为P507-Na有机相，返回步骤a循环使用。
...【技术特征摘要】
1.报废电池萃取第三相回收钴的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的报废电池萃取第三相回收钴的方法，其特征在于：步骤a中所述萃取剂为p507。
3.根据权利要求1所述的报废电池萃取第三相回收钴的方法，其特征在于：步骤a中所述稀释剂为磺化煤油，磷酸三丁酯、200#溶剂油或406#环保溶剂油中的至少一种；优选为磺化煤油。
4.根据权利要求1所述的报废电池萃取第三相回收钴的方法，其特征在于：步骤b中所述的萃钴前液由废旧锂电池拆解、破碎得到三元黑粉，再经还原焙烧、水浸提锂、化学除杂后得到。
5.根据权利要求1所述的报废电池萃取第三相回收钴的方法，其特征在于：步骤b中所述的萃钴前液中钴的含量为10-20g/...
【专利技术属性】
技术研发人员：丁柏栋，林晓杰，施荣锐，李丹，欧阳俊岱，
申请(专利权)人：广东杰成新能源材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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