在反应塔中物质的化学反应方法技术

一种在反应塔中进行物质化学反应的方法，这种反应受到主反应不利的化学平衡位置或前面的化学平衡的影响，其中在反应过程中，一种或多种待分离的物质用一种或多种辅助物质从反应混合物中连续移出。（*该技术在2017年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种在反应塔中物质进行化学反应的方法，这种反应受到主反应不利的化学平衡位置或前面的化学平衡的影响，该法中，在反应过程中一种或多种待分离的物质用一种或多种辅助物质从反应混合物中连续除去。过去已证明，反应性蒸馏在许多种转化率受到构成反应基础的化学平衡位置不利影响的方法中是成功的。除了生产例如用作燃料的抗爆震添加剂的醚类外，酯化是另一应用领域。现有的酯化技术是用蒸馏方法连续分离出反应生成水的反应蒸馏法。例如参见J.Krafczyk和J.Gmehling，化学工程工艺学，第66卷(1994)，第1372页；和C.Breucker、V.Jordan，M.Nitsche和B.Gutsche，化学工程工艺学，第67卷(1995)，第430。在常规的反应蒸馏过程中，反应塔中的温度是这样的，以致除塔底物料外，所有的物质都被加热到沸点。在一些已知的方法中，用反应物进行反应生成水的分离；在大多数情况下，反应物必需大量过量加入。所以，在一定压力下，分离的温度等于或高于反应物的蒸馏温度是必要的。在所述的方法中，所用的反应物是一种辅助物质和外加物质。在酯化法中，醇如果过量的话，它是酯化反应的反应物，又是除去反应生成水的辅助物质。此外，为了达到有效的分离，必需确定使用的反应物比率。根据C.Breucker等的意见，如果反应物过量不多的话，对于工艺工程师来说，反应生成水的分离是一具有挑战性的任务。迄今，这一问题已通过使用几个反应器的间歇法或串联法来解决。在本专业中大家熟悉的一个实施方案是使用夹带剂和利用生成共沸物的一步酯化法。例如参见有机工艺技术，VEB德国科学出版社，柏林(1977)，第71-73页。在DE 976413B中公开了用夹带剂如苯、甲醇和丁醇连续分离塔中的缩合生成水，由羧酸和醇生产酯的方法。根据US2384793，所用的夹带剂是丁烷。本专利技术的目的是提供一种能提高平衡反应转化率的方法，特别是能通过使用辅助物质以连续、缓和和最有效的方法，除去塔中生成的、且必需分出的物质的方法。令人吃惊地发现，在有固定床催化剂的塔中，永久气体是特别适合用于这一目的的汽提气体。利用汽提过程的有利作用来保持反应进程，同时又防止反应物以高化学计量过量存在。一旦辅助物质完成这一任务后，它应可以简单的方法重复用于这一过程。通过使用本专利技术的方法，应该可能避免工艺参数的重合，如工艺温度-压力-蒸馏温度-离析物比的重合，这一重合对于现有技术的方法是固有的。根据本专利技术，这一问题通过一种在为进行物质间化学反应的反应塔中进行的方法来解决，这种化学反应受到主反应不利的化学平衡位置或前面的化学平衡的影响；在该法中，在反应过程中一种或多种待分离的物质是用一种或多种辅助物质从反应混合物中连续移出的。这一点用下述步骤来实现，将汽提气体即一种永久气体或永久气体混合物作为辅助物质通过装有固体催化剂作为固定床的反应塔；调节温度和压力，使所有的离析物以液体或固体的溶液形式存在，以及反应塔中待分离的物质主要以气体/蒸汽形式存在。汽提气体优选与液体物流逆充接触。在反应塔中同时进行汽提和反应。催化剂可以规整填料或不规则催化剂装入。连续进料的辅助物质是永久气体，根据本专利技术，永久气体是在-30℃以上的温度下不可液化的气体。此外，本专利技术中规定的永久气体由含5原子或5原子以下的分子组成的气体或其混合物，包括C1烃类，特别适合的物质是仅由一种元素组成的分子，如氮(N2)或氢(H2)，氢是特别优选的。所述的永久气体用作待分离产物的汽提气体。这一汽提气体与常规的夹带剂的区别在于，它总以气体形式存在，而夹带剂必需首先转变成气体。对于这一转变来说，需要相当大的蒸发热。而且，要从平衡中取出的产物也处于气相是必要的。在本专利技术情况下，它可部分以液体形式存在。本专利技术的方法在不可能将所有的反应物或反应产物都加热到沸点的情况下是有好处的；在这种情况下，沸点温度会使产物分解或产生不希望的副反应。在所述的情况下，现有技术的反应蒸馏法不能使用，因为反应物会分解。所以，当转化天然的或温度敏感的物质时，本专利技术的新方法是特别适用的。在这一转化过程中，低分子量的反应产物的连续除去对反应物不必加热到沸点的反应进程有好的效果。催化剂为固定床催化剂。在一优选的实施方案中，反应塔作为滴流塔操作，塔中约30至60％(体积)、优选50％(体积)气体空间被汽提气体作为自由利用，而30～50％(体积)、优选40％(体积)的塔被固体物质，即固定床催化剂占据。其余的反应空间、优选10％(体积)或更少被滴流液体占据。不管其他的工艺参数如何，可在宽的范围内选用高的催化剂浓度。与现有技术的方法相比，催化剂与液相的比令人吃惊地高。当使用固定床时，可通过汽提气体的速度来调节液相的停留时间。随着汽提气体的体积速度提高，液相的停留时间增加。汽提气体的通过量可在宽的范围内调节，而对过程的进程没有不良影响。汽提气体的效果可通过外加的作为常规的夹带剂的辅助物质来改变，如苯、甲苯或己烷，己烷是特别优选的。在这种情况下，汽提气体与在汽提塔操作条件下处于气体形式的夹带剂一起除去待分离的物质。当除永久气体外还使用夹带剂作为辅助物质时，在反应塔中，永久气体的量要大于80％(摩尔)的辅助物质进料量，而用夹带剂的数量补充到100％(摩尔)。在反应塔中，夹带剂的分子分数至少比永久气体的数量少4倍。新方法可利用的反应通常按下述方程式进行A+B+C+…U+V+W+…至少一种待分离的产物可在反应汽提塔的反应条件下汽化，或者可用汽提气体转变成蒸汽。该反应是平衡反应，或者反应进程受前面的反应平衡影响。下述类型反应作为一些例子醛醇缩合 诺文葛耳缩合这一缩合是醛醇缩合反应的实例有特别高的CH酸性的亚甲基组分如丙二酸、丙二酸半酯、丙二酸酯、氰基乙酸、氰基乙酸酯等与醛和酮反应。 (X，Y＝COR，COOR，COOH，CN，NO2)物质的例子反应物是对温度敏感的，它们比辅助物质有更高的沸点。待分离的水(待分离的物质)用汽提气体移出，或者待分离的水加上外加的夹带剂如己烷、苯或甲苯(己烷是优选的夹带剂)形成共沸物被除去，在这种情况下，永久气体与夹带剂和水一起离开反应汽提塔塔顶。产物亚苄基丙二酸二乙酯是留在塔底的最高沸点的物质(在18毫米汞柱(约为2.4×103Pa)下为186℃)。 </tables>烯胺的制备通过醛和酮与仲胺反应生成烯胺。这一反应途径是制备有机合成中间体的一条重要反应途径。一重要的应用领域是用适合的反应物制备杂环化合物。 物质的例子象上述的例子一样，产物β-苄基氨基豆巴酸乙酯是最高沸点的物质(0.5mmHg柱下沸点为140℃)。汽提气体或汽提气体+夹带剂作为辅助物质将水(待分离的物质)输送到设备的顶部。产物留在反应汽提塔底部。 羰基化合物与碱的反应羧酸与胺的反应生成羧酸酰胺通过连续除去反应汽提塔中的水(待分离的物质)，有利于酰胺生成。富水的辅助物质离开设备顶部，而产物从底部取出。 物质的例子 格尔伯特反应 羧酸的酯化 物质的例子 </tables>脂肪酸与脂肪醇反应生成脂肪酸酯当使用永久气体作为辅助物质时，本专利技术的方法是有好处的。普通的冷却器可安装在冷凝器中，因为影响物质分离的永久气体的物理数据(沸点、冷凝热、蒸发热)常常与待分离本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在反应塔中进行物质化学反应的方法，这种反应受到主反应不利的化学平衡位置或前面的化学平衡的影响，其中在反应过程中，用一种或多种辅助物质使一种或多种待分离的物质从反应混合物中连续移出，其特征在于，使是一种永久气体或永久气体混合物的汽提气体作为辅助物质通过装有以固定床形式布置的固体催化剂的反应塔，并调节温度和压力，以使反应塔中所有的离析物以液体或固体的溶液的形式存在，而待分离的物质主要为气体或蒸汽形式。

【技术特征摘要】
1.一种在反应塔中进行物质化学反应的方法，这种反应受到主反应不利的化学平衡位置或前面的化学平衡的影响，其中在反应过程中，用一种或多种辅助物质使一种或多种待分离的物质从反应混合物中连续移出，其特征在于，使是一种永久气体或永久气体混合物的汽提气体作为辅助物质通过装有以固定床形式布置的固体催化剂的反应塔，并调节温度和压力，以使反应塔中所有的离析物以液体或固体的溶液的形式存在，而待分离的物质主要为气体或蒸汽形式。2.根据权利要求1的方法，其特征在于，氯气用作汽提气体。3.根据上述权利要求中任一项的方法，其特征在于，为了移出待分离的物质，另外还使用夹带剂。4.根据权利要求3的方法，其特征在于，还使用烃类如己烷、苯和/或甲苯作为夹带剂来移出待分离的物质，己烷是特别优选的。5.根据上述权利要求中任一项的方法，其特征在于，待进行的反应是缩合反应，而待分离的缩合产物的分子质量小于100克/摩尔。6.根据权利要求5的方法，其特征在于，羧酸与醇酯化，生成羧酸酯。7.根据权利要求5...

【专利技术属性】
技术研发人员：U库恩兹，U霍夫曼，
申请(专利权)人：德国泰克萨科股份公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]