羟烷基取代的氨基炔在多相催化作用下的制备方法技术

技术编号:4113492 阅读:160 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
通式Ⅰ所示的羟烷基取代的氨基炔,$此处取代基R#+[1]、R#+[4]或R#+[5]中至少有一个是羟烷基,$在有多相催化作用的反应中制备。(*该技术在2017年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及至少带一个羟烷基取代基的氨基炔的一种制备方法。不带羟烷基取代基的氨基炔的制备方法为人熟知已很长时间,并用于工业上。这通常需要将适当取代的炔、羰基化合物和胺在均相或多相催化作用下进行曼尼期缩合。在均相催化下的此类方法已被广泛应用和详尽描述。例如,CH-A-669192描述了药理学活性的N-芳基烷基取代的氨基炔在有铜盐和锌盐例如CuCl或ZnCl2的均相催化作用的反应中进行制备的方法。US-3,496,232描述了,例如,N-烷基取代氨基炔在有第一或第二副族金属的盐,例如氯化物、乙酸盐、甲酸盐和乙炔化物,尤其是乙炔化铜的均相或多相催化作用下的曼尼期反应中进行制备的方法,其中这些金属盐在多相催化方案中被应用在惰性载体上。EP-A-0 080 794描述了N,N-双取代丙炔胺在优选用附在搀杂有氧化铋的硅酸镁载体上的乙炔化铜的多相催化作用下进行制备的方法。反应例如在一个带悬浮催化剂的搅拌反应器或一个固定床中进行,其中乙炔压力呈现为约0.1~20大气压。在以上讨论的刊物中,无一能使本领域普通技术人员从中找到关于羟烷基取代的氨基炔能由炔、胺和羰基化合物制备的任何提示。DE-A-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备通式Ⅰ所示的羟烷基取代氨基炔的方法: *** (Ⅰ) 其中 R↑[1]是氢原子、烷基、卤代烷基、环烷基、芳基、烷氧基、烷氧烷基或羟烷基; R↑[2]和R↑[3]互不关联地为氢原子、烷基、卤代烷基、芳基或烷氧基; R↑[4]和R↑[5]互不关联地为氢原子、烷基、卤代烷基、芳基、烷氧基或羟烷基,或者 R↑[4]和R↑[5]与它们所键合的氮原子一起形成一个5-或6-元杂环。 此处取代基R↑[1]、R↑[4]或R↑[5]中至少有一个是羟烷基,该制备方法包括:通式Ⅱ的炔烃 R↑[1]-C≡C-H (Ⅱ) 此处R↑[1]具有上述含义, ...

【技术特征摘要】
DE 1996-5-3 19617802.91一种制备通式I所示的羟烷基取代氨基炔的方法其中R1是氢原子、烷基、卤代烷基、环烷基、芳基、烷氧基、烷氧烷基或羟烷基;R2和R3互不关联地为氢原子、烷基、卤代烷基、芳基或烷氧基;R4和R5互不关联地为氢原子、烷基、卤代烷基、芳基、烷氧基或羟烷基,或者R4和R5与它们所键合的氮原子一起形成一个5-或6-元杂环。此处取代基R1、R4或R5中至少有一个是羟烷基,该制备方法包括通式II的炔烃R1-C≡C-H (II)此处R1具有上述含义,和通式III的一个羰基化合物此处R2和R3具有上述含义,与通式IV的胺此处R4和R5具有上述含义,三者的混合物在多相催化作用下反应。2根据权利要求1的方法,其中附在惰性载体上的第一或第二副族金属的化合物被用作多相催化剂。3根据前面权利要求中的任一项的方法,其中附在搀杂了铋的二氧化硅载体上的乙炔化铜催化剂被用作多相催化剂。4根据前面权利要求中的任一项的方法,其中脱水剂以最高可达一摩尔脱水剂每摩尔所用羰基化合物的量被加入反应中。5根据前面权利要求中...

【专利技术属性】
技术研发人员:T鲁尔T普赖斯J亨克尔曼
申请(专利权)人:巴斯福股份公司
类型:发明
国别省市:DE[德国]

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