抗湿性Pd-WO3/WS2三元复合气敏元件的工作方法技术

技术编号：41132474 阅读：3 留言：0更新日期：2024-04-30 18:02

抗湿性Pd‑WO<subgt;3</subgt;/WS<subgt;2</subgt;三元复合气敏元件的工作方法，属于半导体气敏材料技术领域。该材料以WO<subgt;3</subgt;/WS<subgt;2</subgt;为基底材料及表面负载贵金属钯，以钨酸钠为钠源，硫脲为硫源，二水合草酸为形貌调控剂，采用水热法得到WS<subgt;2</subgt;纳米花材料，煅烧使WS<subgt;2</subgt;部分氧化；再以氯化钯为钯源，抗坏血酸为还原剂，采用浸渍法与WO<subgt;3</subgt;/WS<subgt;2</subgt;结合；最后采用PDMS溶液疏水处理得到最终的Pd‑WO<subgt;3</subgt;/WS<subgt;2</subgt;气敏复合材料。本发明专利技术利用Pd‑WO<subgt;3</subgt;/WS<subgt;2</subgt;气敏复合材料疏水化处理构筑超疏水结构，可实现在室温、高湿度（相对湿度约为80%）的环境下超快速（1s）、高选择性的氢气检测。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及抗湿性pd-wo3/ws2三元复合气敏元件的工作方法，属于半导体气敏材料。

技术介绍

1、氢是一种环境友好，来源丰富的可再生能源，是向低排放或零排放的全球能源系统过渡的理想选择。但是，氢气具有无色、无味的特性，且在生产与储运过程中极易泄漏，过量吸入会导致窒息。此外，氢气点火能量低（0.02 mj）、扩散系数高（0.16 cm3/s）、爆炸极限宽（4-74 vol%）、火焰传播速度快（2.1 m/s），在交通运输、城市能源供应、工业应用等各种氢能应用场景中易发生氢气泄漏、爆炸事故，严重威胁社会稳定、财产安全、生命健康。因此，研发一种室温、高湿度环境下超快速、高选择性氢气浓度传感器进行早期氢气监测预警意义重大。

2、电阻式半导体气体传感器因具有灵敏度高、结构简单、体积小、易集成化、成本低等优势成为智能传感器广泛研究的焦点。然而目前研发的电阻式半导体氢气传感器的工作温度高（大于200 ℃）、低温下的检测速率慢、在多组分气氛中选择性差，抗湿性差，难以在低温高湿等恶劣环境下符合安全使用的需求。

技术实现思路

1、本专利技术的目的是解决氢气传感器工作温度高、响应速率慢和抗湿性差的问题，提供抗湿性pd-wo3/ws2三元复合气敏元件的工作方法，以实现室温、高湿度环境下快速高选择性检测氢气泄漏的目的。

2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：

3、抗湿性pd-wo3/ws2三元复合气敏元件的工作方法，所述气敏元件的制备方法包括如下步骤：p>

4、s1.将二水合钨酸钠、硫脲、二水合草酸、乙酸及盐酸进行水热反应，得到的产物离心洗涤，干燥得到ws2纳米花材料，将得到的ws2纳米花材料在马弗炉内煅烧，得到wo3/ws2二元复合材料；

5、所述二水合钨酸钠、硫脲、二水合草酸的摩尔比为1：1：1，乙酸及盐酸溶液的体积比为（25~30）：1；所述ws2纳米花材料在马弗炉内煅烧温度300~400 ℃，煅烧时间为1~2 h；

6、s2.将步骤s1制备的wo3/ws2二元复合材料分散到去离子水中并超声，加入氯化钯溶液和抗坏血酸溶液，将所得溶液水浴反应，产物离心洗涤，干燥得到pd-wo3/ws2三元复合材料；

7、所述氯化钯溶液、抗坏血酸溶液的体积比为（2~5）：（1~2）；氯化钯溶液、抗坏血酸溶液的摩尔浓度分别为9~10 mm和19~20 mm；

8、所述的pd-wo3/ws2复合材料中pd原子和w原子的原子百分比不大于2at%；

9、s3.将步骤s2制备的pd-wo3/ws2三元纳米材料浸渍在聚二甲基硅氧烷溶液中，常温浸渍后将产物离心洗涤，干燥得到抗湿性pd-wo3/ws2三元复合氢气传感材料；

10、s4. 将抗湿性pd-wo3/ws2疏水气敏材料与无水乙醇混合后在研钵中研磨均匀得到糊状涂料；将糊状涂料均匀涂覆在印刷有ag-pd叉指电极的al2o3陶瓷基片上，放入真空烘箱40~50℃干燥24-36h，得到pd-wo3/ws2三元复合气敏元件；

11、所述pd-wo3/ws2三元复合气敏元件的工作方法为：将pd-wo3/ws2三元复合气敏元件置于室温、相对湿度为60%-80%环境中进行氢气响应检测。

12、所述步骤s1中的水热反应在170~180 ℃恒温反应12~14 h；ws2纳米花材料在氮气氛围中60-80 ℃干燥12-24 h。

13、所述步骤s2中的水浴反应在60~70 ℃恒温反应6~8 h。

14、步骤s3中，经疏水化处理后的pd-wo3/ws2气敏材料在空气氛围中100-140 ℃干燥8-14 h。

15、离心条件为：离心转速为10000 r/min，时间为5~8 min；洗涤次数为5~6次。本专利技术的有益效果：

16、本专利技术提供的抗湿性pd-wo3/ws2三元复合氢气传感材料，首先采用水热法制备ws2纳米花材料，然后将ws2纳米花材料在马弗炉中高温煅烧得到wo3/ws2二元复合材料，增加表面氧空位，促进氢气的吸附与脱附；再采用浸渍法在wo3/ws2纳米材料上负载贵金属pd，得到pd-wo3/ws2三元复合材料，增加wo3/ws2纳米材料表面活性位点，降低材料工作温度，提高响应；最后采用浸渍法用pdms对wo3/ws2二元复合材料进行疏水处理，将亲水基团oh-替换，接枝疏水基团，得到抗湿性pd-wo3/ws2三元复合氢气传感材料，进一步提高了氢气检测的抗湿性与氢气选择性。本专利技术提供一种抗湿性pd-wo3/ws2三元复合氢气传感材料具备出色的氢气传感性能，在室温、相对湿度约为80%的环境下，对1000 ppm氢气仍具有高响应值，快的响应/恢复时间（1/25 s），同时具备较好的氢气选择性（相同条件下对较低浓度氢气的响应远高于对较高浓度三乙胺、乙醇、氨气、甲醇、甲烷和丙烷气体的响应）。

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【技术保护点】

1.抗湿性Pd-WO3/WS2三元复合气敏元件的工作方法，其特征在于，所述气敏元件的制备方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的抗湿性Pd-WO3/WS2三元复合气敏元件的工作方法，其特征在于，所述步骤S1中的水热反应在170~180 ℃恒温反应12~14 h；WS2纳米花材料在氮气氛围中60-80 ℃干燥12-24 h。

3.根据权利要求1所述的抗湿性Pd-WO3/WS2三元复合气敏元件的工作方法，其特征在于，所述步骤S2中的水浴反应在60~70 ℃恒温反应6~8 h。

4.根据权利要求1所述的抗湿性Pd-WO3/WS2三元复合气敏元件的工作方法，其特征在于，步骤S3中，经疏水化处理后的Pd-WO3/WS2气敏材料在空气氛围中100-140 ℃干燥8-14h。

5.根据权利要求1所述的抗湿性Pd-WO3/WS2三元复合气敏元件的工作方法，其特征在于：离心条件为：离心转速为10000 r/min，时间为5~8 min；洗涤次数为5~6次。

【技术特征摘要】

1.抗湿性pd-wo3/ws2三元复合气敏元件的工作方法，其特征在于，所述气敏元件的制备方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的抗湿性pd-wo3/ws2三元复合气敏元件的工作方法，其特征在于，所述步骤s1中的水热反应在170~180 ℃恒温反应12~14 h；ws2纳米花材料在氮气氛围中60-80 ℃干燥12-24 h。

3.根据权利要求1所述的抗湿性pd-wo3/ws2三元复合气敏元件的工作方法，其特征在于，所述步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：高伟，王序涵，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：

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