System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种线性高聚硅烷增强的耐磨减反射涂层及其制备方法技术_技高网
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一种线性高聚硅烷增强的耐磨减反射涂层及其制备方法技术

技术编号:41129710 阅读:2 留言:0更新日期:2024-04-30 17:58
本发明专利技术属于涂层技术领域,具体涉及一种线性高聚硅烷增强的耐磨减反射涂层及其制备方法。以正硅酸四乙酯和甲基三乙氧基硅烷/甲基三甲氧基硅烷为共先驱体,在碱性条件下,采用溶胶‑凝胶法合成碱性网络状硅溶胶,以聚(甲基氢硅氧烷)为硅源,在催化剂作用下合成线性高聚硅溶胶,然后将两种硅溶胶混合并进行陈化、除氨后,得到中性的混合溶胶,利用浸渍‑提拉法在高硼硅玻璃表面镀制双面减反射涂层,最后在550℃的马弗炉中煅烧2h得到耐磨减反射涂层。制备的减反射涂层透过率高,耐磨性能良好,制备过程中避免了酸的使用,防止了对生产设备的腐蚀和环境的污染,生产操作绿色环保。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于涂层,具体涉及一种线性高聚硅烷增强的耐磨减反射涂层及其制备方法


技术介绍

1、在制造、安装、维护和清洁过程中,机械稳定性对减反射涂层至关重要。一般来说,碱催化二氧化硅涂层表现出优异的透射率,但由于二氧化硅颗粒仅以点接触力随机堆叠,因此,它们容易受到机械划痕的影响,从而使它们易于去除。

2、另一方面,酸催化的二氧化硅减反射涂层由通过化学键强烈交联的线性链组成,在基底上提供强粘附力。然而,线性链结构导致低孔隙率,导致高折射率和差透射率。因此,碱催化和酸催化涂层都不能同时提供优异的透射率和高耐磨性。

3、传统的解决方案是联合碱催化和酸催化减反射涂层的优点,提供良好的透射率和机械稳定性。

4、rubing xi等人通过浸涂酸催化的硅溶胶和疏水性二氧化硅纳米粒子组成的混合悬浮液,制备出的涂层具有高度的机械稳定性(3h铅笔划痕测试),在400~800nm的波长范围内平均透射率增加4.0%,但是酸催化过程中的ph为1~2。

5、cn 108455872 b公开了一种耐刮疏水减反射涂层的制备方法,杂化溶胶由经过疏水改性的空心球二氧化硅纳米粒子与亲水性无机纳米粘结剂交联杂化而成,所制备的疏水减反射涂层经过1000次往复洗刷测试前后的透过率曲线基本不变,但制备过程中ph值为0.1~5。

6、陈静蕾通过溶胶-凝胶法制备了酸催化二氧化硅溶胶和碱催化二氧化硅溶胶,以1:5的体积比混合制备了酸碱复合催化硅溶胶,通过浸渍提拉法制备的减反射涂层在可见光区的最高透过率为99%左右,用浸有酒精的棉球反复摩擦100次镀膜玻璃后,透过率只有轻微的下降(<1%),酸胶的ph为2~3;

7、另外,fangting chi等人通过氨处理方法,以提高二氧化硅涂层的机械耐久性,为了获得纳米涂层,合成了两种不同尺寸的二氧化硅纳米颗粒,然后将其沉积在玻璃基底上。通过将50ml氨水置于5l密封玻璃容器中来产生氨气氛,涂层的硬度随着氨处理时间的增加而提高,涂层通过2h铅笔硬度测试,氨处理后平均透射率基本保持不变,但是氨处理过程中需要使用大量的氨水,同样容易对环境产生危害。

8、为了增强减反射涂层的机械稳定性,传统的方法是使用酸催化的线性硅溶胶作为粘合剂与碱胶混合。然而,酸催化的过程中需要使用盐酸等大量的酸类物质,工业化生产时会腐蚀生产设备,并带来重大的环境风险。因此,开发一种中性条件下制备出坚固的减反射涂层的方法是非常可取且具有挑战性的。


技术实现思路

1、为了解决
技术介绍
部分指出的技术问题,本专利技术提供了一种线性高聚硅烷增强的耐磨减反射涂层及其制备方法:通过溶胶-凝胶法制备了碱性网络状硅溶胶,以聚(甲基氢硅氧烷)为硅源,在催化剂作用下合成线性高聚硅溶胶,将碱性网络状硅溶胶与线性高聚硅溶胶按照碱胶中的sio2与线性高聚硅溶胶所使用的pmhs的质量比混合,陈化,线性高聚硅溶胶和网络状硅溶胶结合,交联和填充在二氧化硅网络状纳米粒子中间,然后,采用浸渍-提拉法在玻璃两侧同时镀制双层涂层,在马弗炉中煅烧后得到耐磨减反射涂层。

2、制备方法的主要步骤如下:

3、(1)以无水乙醇(etoh)作为溶剂,氨水(nh4oh)作为催化剂,正硅酸四乙酯(teos)和甲基三乙氧基硅烷(mtes)/甲基三甲氧基硅烷(msds)为硅源,采用溶胶-凝胶法在60℃的油浴锅中剧烈搅拌12h制备碱性网络状硅溶胶,陈化;

4、其中,si总(teos/mtes)、etoh、nh4oh与h2o的摩尔比为1:47.25:0.88:3.67,mtes与teos或msds的摩尔比为0.25~0.75:1。

5、以无水乙醇(etoh)作为溶剂,karstedt作为催化剂,聚(甲基氢硅氧烷)(pmhs)为硅源,采用溶胶-凝胶法在25℃下搅拌5min,水浴超声30min制备线性高聚硅溶胶。

6、etoh、karstedt催化剂和pmhs的体积质量比为:1:0.001:2。

7、(2)碱性网络状硅溶胶与线性高聚硅溶胶按照碱胶中的sio2与线性高聚硅溶胶所使用的pmhs的质量比混合;陈化4天后,将混合溶胶敞口置于通风橱剧烈搅拌除氨,除氨后补充溶剂至质量和除氨前相等;

8、其中,碱性网络状硅溶胶中的sio2与线性高聚硅溶胶中所使用的pmhs的质量比为1:1~1:5。

9、(3)将混合溶胶采用浸渍-提拉法镀制到玻璃基底上,然后将其放入550℃的马弗炉中煅烧2h。

10、混合溶胶的浸渍提拉速度为600~1000μm/s,浸渍时间为360s,浸渍2次,停留时间为120s。

11、本专利技术与现有技术相比优点在于:

12、1、采用溶胶-凝胶法制备碱性网络状硅溶胶,制备过程简单,更易于应用,并且溶胶-凝胶法过程在室温和大气压下进行,不需要复杂的设备就可以制备出高性能和低成本的涂层。

13、2、使用聚(甲基氢硅氧烷)形成线性高聚硅烷起到粘合剂的作用,避免了酸的使用,制备出的混合溶胶的ph=7,生产操作环保,防止了对生产设备的腐蚀和环境的污染。

14、3、碱性网络状纳米粒子为涂层提供了高孔隙率,高孔隙率是减反射涂层必需要具备的,由于网络状二氧化硅纳米粒子表面存在大量羟基,线性高聚硅溶胶中的侧链基团会取代网络状二氧化硅纳米粒子表面上的羟基,提高了粒子之间的交联度,当线性高聚硅溶胶增大到一定的浓度时,线性链状的线性高聚硅溶胶与网络状二氧化硅纳米粒子充分交联,能够提高涂层的机械性能,增加涂层的耐磨性。

15、4、采用浸渍-提拉法在玻璃基底两侧镀制双层涂层,所镀制的涂层表面光滑、均匀,实验结果表明碱性网络状硅溶胶与线性高聚硅溶胶的混合溶胶的涂层平均透光率可达97.21%,具有减反射效果。

16、5、本专利技术制得的涂层兼顾了减反射性能以及耐磨性,其平均透光率可以达到97.21%,按iso158184标准测试,涂层用3h的铅笔测试,显微镜观察表面没有划痕,当用4h的铅笔测试,显微镜观察涂层表面有划痕,说明涂层硬度达到3h,酒精棉球1000次摩擦后,平均透光率仍高达96.25%。

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【技术保护点】

1.一种线性高聚硅烷增强的耐磨减反射涂层的制备方法,其特征在于,所述制备方法步骤如下:

2.如权利要求1所述的耐磨减反射涂层的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,以无水乙醇EtOH作为溶剂,氨水NH4OH作为催化剂,正硅酸四乙酯TEOS和甲基三乙氧基硅烷MTES/甲基三甲氧基硅烷MSDS为硅源,采用溶胶-凝胶法制备碱性网络状硅溶胶。

3.如权利要求2所述的耐磨减反射涂层的制备方法,其特征在于:Si总(TEOS/MTES)、EtOH、NH4OH与H2O的摩尔比为1:47.25:0.88:3.67,其中MTES与TEOS/MSDS的摩尔比为0.25~0.75:1。

4.如权利要求2所述的耐磨减反射涂层的制备方法,其特征在于:在60℃的油浴锅中剧烈搅拌12h制备碱性网络状硅溶胶。

5.如权利要求1所述的耐磨减反射涂层的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,以无水乙醇EtOH作为溶剂,Karstedt作为催化剂,聚(甲基氢硅氧烷)PMHS为硅源,采用溶胶-凝胶法制备线性高聚硅溶胶。

6.如权利要求5所述的耐磨减反射涂层的制备方法,其特征在于:EtOH、Karstedt催化剂和PMHS的体积质量比为:1:0.001:2。

7.如权利要求5所述的耐磨减反射涂层的制备方法,其特征在于:在25℃下搅拌5min,水浴超声30min,制备线性高聚硅溶胶。

8.如权利要求1所述的耐磨减反射涂层的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,碱性网络状硅溶胶中的SiO2与线性高聚硅溶胶中所使用的PMHS的质量比为1:1~1:5。

9.如权利要求1所述的耐磨减反射涂层的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,混合溶胶的浸渍提拉速度为600~1000μm/s,浸渍时间为360s,浸渍2次,停留时间为120s,马弗炉中550℃煅烧2h。

10.一种如权利要求1-9任一项所述方法制备的耐磨减反射涂层。

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【技术特征摘要】

1.一种线性高聚硅烷增强的耐磨减反射涂层的制备方法,其特征在于,所述制备方法步骤如下:

2.如权利要求1所述的耐磨减反射涂层的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,以无水乙醇etoh作为溶剂,氨水nh4oh作为催化剂,正硅酸四乙酯teos和甲基三乙氧基硅烷mtes/甲基三甲氧基硅烷msds为硅源,采用溶胶-凝胶法制备碱性网络状硅溶胶。

3.如权利要求2所述的耐磨减反射涂层的制备方法,其特征在于:si总(teos/mtes)、etoh、nh4oh与h2o的摩尔比为1:47.25:0.88:3.67,其中mtes与teos/msds的摩尔比为0.25~0.75:1。

4.如权利要求2所述的耐磨减反射涂层的制备方法,其特征在于:在60℃的油浴锅中剧烈搅拌12h制备碱性网络状硅溶胶。

5.如权利要求1所述的耐磨减反射涂层的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,以无水乙醇etoh作为溶剂,karst...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈若愚胡良贾倩刘小华
申请(专利权)人:常州大学
类型:发明
国别省市:

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