【技术实现步骤摘要】
本主题涉及用于从包含化合物(i)的混合物中分离化合物(i)的方法。本主题还涉及用于从包含化合物(i)和化合物(ii)的混合物中分离化合物(i)的方法。背景2-氯-4-三氟甲基苯酚(化合物(i))用作制造某些硝基二苯醚除草剂中的试剂。不同领域(例如医药和农业)中的许多活性成分在其合成途径中使用化合物(i)。化合物(i)常用作起始物料。化合物(i)可作为不同制造工艺(例如美国专利号4,046,798中所描述)中的副产物和/或残余废物获得。在残余废物中，化合物(i)可能存在于与2-氯-5-三氟甲基苯酚(化合物(ii))的混合物中。残余废物还可包含未知的杂质。在制造过程中，杂质可以平行的合成途径反应，产生对于额外的进一步纯化步骤的需要，导致附加的费用。另外，不合意的副反应需要过量试剂，降低产率，并增加费用和废物。可使用文献中描述的几种已知的程序例如结晶、柱分离和蒸馏来从混合物纯化和分离特定的化合物，或将合成母液再循环并转化成可再度使用的材料。例如，美国专利号2,016,848公开了经由将化合物转化成其盐形式并过滤异构体中的一种来分离邻-和对-苄基苯酚异构体的方法。在另一实例中，美国专利号4,366,329公开了经由钠盐衍生物分离间-和对-溴苯酚异构体的方法。化合物的分离取决于待分离的化合物的特定结构。官能团的位置和定位影响分离方法和条件。化合物，例如化合物(i)，其具有多官能基团，其中至少一个基团是三氟甲基，是非常敏感的，并且可以快速经历水解，产生羧酸。苯酚在碱性条件下对水敏感且cl部分可与另一分子的苯酚反应。本领域中目前已知的分离方法各自具有劣势并且不能用于...
【技术保护点】
1.包含沉淀物和至少一种溶剂的组合物，其中该沉淀物包含化合物(I)的盐：
2.根据权利要求1所述的组合物，其中化合物(I)的盐是金属盐。
3.根据权利要求2所述的组合物，其中该金属盐是钾盐。
4.根据权利要求1所述的组合物，其中该沉淀物中化合物(I)的盐的纯度为80％或更高、85％或更高、90％或更高、95％或更高或99％或更高。
5.根据权利要求1所述的组合物，其中所述溶剂中的至少一种为极性溶剂，其选自醇、二甲亚砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、二醇、环丁砜、单和二甘醇二甲醚、乙酰胺、甘油、乙腈(ACN)、硝基乙烷及其任意组合。
6.根据权利要求5所述的组合物，其中该醇是甲醇、乙醇或丙醇。
7.根据权利要求1所述的组合物，其中所述溶剂中的至少一种为非极性溶剂，其选自甲苯、二甲苯、一氯苯(MCB)、石脑油、戊烷、己烷、或二氯甲烷(DCM)及其任意组合。
8.根据权利要求1所述的组合物，其中所述组合物包含不超过25％的水。
9.根据权利要求1所述的
10.根据权利要求1所述的组合物，其中所述组合物包含碱。
11.根据权利要求10所述的组合物，其中：
12.根据权利要求10所述的组合物，其中所述组合物包含酸。
13.根据权利要求12所述的组合物，其中所述酸是羧酸、富马酸、邻苯二甲酸、马来酸、苹果酸、草酸、己二酸、戊二酸、2-甲基戊二酸、琥珀酸、酒石酸、三氟甲基乙酸、对甲苯磺酸、盐酸、氢溴酸、氢碘酸、硝酸、硫酸、过硫酸或其任意组合。
14.包含化合物(I)或其盐的沉淀物：
15.根据权利要求14所述的沉淀物，其从包含以下步骤的方法中获得：
16.根据权利要求14所述的沉淀物，其中所述沉淀物进一步包含化合物(II)的盐：
17.组合物，其包含根据权利要求14所述的沉淀物。
18.根据权利要求17所述的组合物，其中所述化合物(I)的盐是钾盐，和/或其中所述组合物包含碱，并且所述碱是氢氧化钾。
19.根据权利要求1所述的组合物，其中所述沉淀物进一步包含化合物(II)的盐：
20.根据权利要求14所述的沉淀物，其中该沉淀物中化合物(I)的盐的纯度为90％或更高，并且其中所述沉淀物进一步包含化合物(II)的盐：
...【技术特征摘要】
1.包含沉淀物和至少一种溶剂的组合物，其中该沉淀物包含化合物(i)的盐：
2.根据权利要求1所述的组合物，其中化合物(i)的盐是金属盐。
3.根据权利要求2所述的组合物，其中该金属盐是钾盐。
4.根据权利要求1所述的组合物，其中该沉淀物中化合物(i)的盐的纯度为80％或更高、85％或更高、90％或更高、95％或更高或99％或更高。
5.根据权利要求1所述的组合物，其中所述溶剂中的至少一种为极性溶剂，其选自醇、二甲亚砜(dmso)、二甲基甲酰胺(dmf)、n-甲基-2-吡咯烷酮(nmp)、二醇、环丁砜、单和二甘醇二甲醚、乙酰胺、甘油、乙腈(acn)、硝基乙烷及其任意组合。
6.根据权利要求5所述的组合物，其中该醇是甲醇、乙醇或丙醇。
7.根据权利要求1所述的组合物，其中所述溶剂中的至少一种为非极性溶剂，其选自甲苯、二甲苯、一氯苯(mcb)、石脑油、戊烷、己烷、或二氯甲烷(dcm)及其任意组合。
8.根据权利要求1所述的组合物，其中所述组合物包含不超过25％的水。
9.根据权利要求1所述的组合物，其中：
10.根据权利要求1所述的组合物...
【专利技术属性】
技术研发人员：D帕博，SA巴隆，S米里拉希维利，Y巴尔达，
申请(专利权)人：安道麦阿甘有限公司，
类型：发明
国别省市：
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