【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种ag2o-bi4o5i2宽光谱吸收异质结光催化剂的制备方法，属于光催化剂制备领域。
技术介绍
1、自青霉素被发现以来，抗生素在人类社会中发挥的作用日趋巨大。但抗生素正在被大规模滥用，尤其是在医药和水产养殖业，这使得废水中积累的抗生素浓度不断增加。四环素是一种广谱类抗菌素，容易引发生物产生耐药性。由于其高度的抑菌性与稳定性，生物降解等传统方法难以见效，因此，寻求一种高效去除水中四环素的方法尤为重要。
2、近半个世纪来，光催化技术蓬勃发展，凭借清洁、高效的特点，在废水处理领域被广泛应用。碘氧铋(bioi)作为一种高效的光催化剂得到了大量的关注，但是其光生载流子易复合，且热稳定性较差。通过加温烧结的方式，可以使得碘氧铋变为铋元素占比更高、热稳定性更佳的bi4o5i2。然而bi4o5i2的禁带宽度较大，无法吸收在太阳光谱中占比很大的可见与近红外光，对太阳能造成了大量的浪费。构筑异质结是光催化中常用的解决光生载流子复合问题的手段，通过将两种导价带位置不同的材料结合，使得光生电子与空穴分别在不同的材料上聚集，达到分离载流子的效果。此外，拓宽碘氧铋系光催化剂的吸收光谱，使其可以利用可见甚至近红外光，也是增强其光催化性能的突破点之一。碘氧铋系光催化剂一般呈现出纳米片的结构，其比表面积并不大，增加其表面活性位点也是可以改进的方向之一。
3、因此，寻求一种构筑异质结的方法对碘氧铋系光催化剂进行优化，抑制光生载流子的复合，同时拓宽吸收光谱，增加表面活性位点，使其能在废水中的四环素降解中发挥功效，有着重要意义。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种ag2o-bi4o5i2宽光谱吸收异质结光催化剂的制备方法，通过热处理使得bioi前驱体转变为bi4o5i2，随后通过化学沉淀法在bi4o5i2纳米片表面担载宽光谱吸收的ag2o，构筑异质结实现对光生载流子的分离。制得的复合材料在光催化降解四环素的应用上表现出较好的性能。
2、本专利技术所采用的技术方案包括以下步骤：
3、步骤1，将五水合硝酸铋溶于乙醇中，在室温下搅拌；缓慢加入碘化钾，继续搅拌；滴加氢氧化钠溶液使得ph＝7；进行水浴反应；洗涤干燥后得到bioi样品。
4、步骤2，将bioi粉末放入马弗炉，在空气气氛中煅烧，温度为400～500℃，时间为2～6h，研磨后得到bi4o5i2样品。
5、步骤3，将bi4o5i2粉末分散至水中，加入硝酸银，搅拌；滴加氢氧化钠溶液使得ph＝13，继续搅拌；洗涤干燥后得到ag2o-bi4o5i2样品。
6、步骤4，取ag2o-bi4o5i2粉末分散于5％nafion溶液中，涂覆至玻璃表面，得到担载ag2o-bi4o5i2的玻璃。以该玻璃为下层，另一块未负载光催化剂的玻璃为上层，平行构筑成孔道高度为100～300μm的微反应器。
7、优选的，步骤1中五水合硝酸铋与碘化钾的质量比为0.485：0.166～0.332；五水合硝酸铋质量占无水乙醇质量的0.6～1％；搅拌时间为30～60min，氢氧化钠溶液的浓度为1mol/l。
8、优选的，步骤1中水浴反应温度为70～85℃，时间为3～6h。
9、优选的，步骤1中洗涤溶剂为水与乙醇体积比为1:1的混合溶剂，洗涤3～6次。干燥温度为50～70℃，干燥时间为12～24h。
10、优选的，步骤3中bi4o5i2与硝酸银的质量比为2:0.06～1.47；bi4o5i2质量占水质量0.3-0.5％，搅拌时间为30～60min，滴加氢氧化钠后继续搅拌时间为3～6h。
11、优选的，步骤3中洗涤溶剂为水与乙醇体积比为1:1的混合溶剂，洗涤3～6次。干燥温度为50～70℃，干燥时间为12～24h。
12、优选的，步骤3中制备的ag2o-bi4o5i2样品中ag2o占bi4o5i2的质量的5～50％；进一步，优选ag2o占bi4o5i2的质量的20％。
13、优选的，步骤4中nafion溶液的质量浓度为5％；ag2o-bi4o5i2粉末在nafion溶液的用量为0.1～0.3g/ml。玻璃的面积为40*25mm，每cm2玻璃上催化剂涂覆量大概为0.5-1.5mg。
14、优选的，步骤4中微反应器的孔道高度为200μm。
15、本专利技术的有益效果如下：
16、1.本专利技术通过简单的水浴法制备了bioi，并进行热处理制备出了热稳定性更好的bi4o5i2光催化剂。通过构筑异质结的方式，解决了光生载流子易复合的问题。所使用的辅助催化剂ag2o在可见至近红外部分均具有良好的吸光性，制备出的复合材料同样表现出优异的宽光谱吸收。复合的ag2o呈现出纳米颗粒的形貌，增加了bi4o5i2纳米片上的反应活性位点，进一步增强了其光催化性能。
17、2.本专利技术全流程未使用有毒溶剂，方案简单、环保，不产生有毒有害副产物，原材料易得，适用于大规模工业化生产。
18、3.本专利技术提出了ag2o-bi4o5i2光催化剂在处理废水中四环素方面的应用，所合成的复合光催化剂对四环素的降解率大幅提升，有助于解决当下废水中难以降解的抗生素超标的问题。
19、4.本专利技术构筑了平板式微反应器，利用微反应器的热局域效应，避免了热量向溶液流失，进一步提升了ag2o-bi4o5i2的光热效应。与传统反应器相比，其光催化反应效率大幅提升。
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1.一种Ag2O-Bi4O5I2宽光谱吸收异质结光催化剂的制备方法，其特征在于：该光催化剂的制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述Ag2O-Bi4O5I2宽光谱吸收异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中Bi4O5I2与硝酸银的质量比为2:0.06～1.47。
3.根据权利要求1所述Ag2O-Bi4O5I2宽光谱吸收异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)滴加氢氧化钠后继续搅拌时间为3～6h；干燥温度为50～70℃，干燥时间为12～24h。
4.根据权利要求1所述Ag2O-Bi4O5I2宽光谱吸收异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)Ag2O占Bi4O5I2的质量的20％。
5.一种基于Ag2O-Bi4O5I2宽光谱吸收异质结光催化剂微反应器的制备方法，其特征在于：将权利要求1-4任一项所述方法制备的Ag2O-Bi4O5I2粉末分散于Nafion溶液中，涂覆至玻璃表面，得到担载Ag2O-Bi4O5I2的玻璃，以涂覆光催化剂的玻璃为下层，另一块未负载光催化剂的玻璃为上层，平行构筑成孔道高度为100～
6.根据权利要求5所述基于Ag2O-Bi4O5I2宽光谱吸收异质结光催化剂微反应器的制备方法，Nafion溶液的质量浓度为5％；Ag2O-Bi4O5I2粉末在Nafion溶液的用量为0.1～0.3g/mL。
7.根据权利要求5所述基于Ag2O-Bi4O5I2宽光谱吸收异质结光催化剂微反应器的制备方法，其特征在于：玻璃上每cm2涂覆光催化剂质量为0.5-1.5mg。
...【技术特征摘要】
1.一种ag2o-bi4o5i2宽光谱吸收异质结光催化剂的制备方法，其特征在于：该光催化剂的制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述ag2o-bi4o5i2宽光谱吸收异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中bi4o5i2与硝酸银的质量比为2:0.06～1.47。
3.根据权利要求1所述ag2o-bi4o5i2宽光谱吸收异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)滴加氢氧化钠后继续搅拌时间为3～6h；干燥温度为50～70℃，干燥时间为12～24h。
4.根据权利要求1所述ag2o-bi4o5i2宽光谱吸收异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)ag2o占bi4o5i2的质量的20％。
5.一种基于ag2o-bi4o5i2宽...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈雨凯，王睿哲，纪乙乙，董如林，王丹，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：
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