一种合成1,2,4,5-四氨基苯盐酸盐的方法技术

本发明专利技术属于化学合成领域，具体公开了一种合成1,2,4,5‑四氨基苯盐酸盐的方法。本发明专利技术将2,5‑二氨基苯‑1,4‑二羧酸二甲酯(DATA)与羟胺化合物、低沸点的醇按适当的配比混合，用碱调节至适当的pH值，控制适当的温度和时间反应，生成2,5‑二氨基苯‑1,4‑二羟酰胺(DHTA)；将DHTA经催化剂重排降解反应，生成1,2,4,5‑四氨基苯粗产物；向粗产物中加入适量盐酸和活性炭，80℃加热处理0.5h，趁热抽滤，滤液冷冻析出结晶，过滤，晶体用水泵抽50℃真空干燥，得到高纯度的1,2,4,5‑四氨基苯盐酸盐。本发明专利技术提供了一种安全、环保、低成本合成1,2,4,5‑四氨基苯盐酸盐的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学合成领域，具体涉及一种合成1,2,4,5-四氨基苯盐酸盐的方法。

技术介绍

1、1,2,4,5-四氨基苯(tab)经常应用在配位化学以及聚合物的合成中。不仅可以通过混缩聚的方法来制备超高性能纤维(m5)，使其具备耐久性，还可参与药物制备，同时也是航空航天、军事材料、土木工程材料等常用的单体。

2、1,2,4,5-四氨基苯(tab)的生产方式一直以来都是在浓混酸中发生硝化反应，制得4,6-二硝基间二氯苯，再将4,6-二硝基间二氯苯于高压釜中氨化得1,3-二氨基-4,6-二硝基苯，最后高压釜加氢制得tab·4hcl。该生产方法不仅实现工业化困难，而产生大量废弃物，使其后续的环境改善需要投入大量人力物力，并长期接触有害身体健康。

3、中国专利cn103102274a提出以间二氯苯为原料，经硝化、氨解、还原制得。首先间二氯苯在混酸中硝化制备1,3-二氯-4,6-二硝基苯，然后1,3-二氯-4,6-二硝基苯经过氨水氨解得到4,6-二硝基-1,3-苯二胺，最后4,6-二硝基-1,3-苯二胺在蒸馏水中用pd/c加氢还原得到1,2本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种合成1,2,4,5-四氨基苯盐酸盐的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1中所述的合成1,2,4,5-四氨基苯盐酸盐的方法，其特征在于，第一步中所述的羟胺化合物为盐酸羟胺或重量浓度为30～50％羟胺水溶液；所述的2,5-二氨基苯-1,4-二羧酸二甲酯、羟胺化合物的摩尔比为1:2.2～2.5；

3.根据权利要求1中所述的合成1,2,4,5-四氨基苯盐酸盐的方法，其特征在于，第一步中所述的碱包括无机碱、有机碱；所述无机碱包括NaOH、KOH的一种或多种；所述有机碱包括甲醇钠、叔丁醇钾、四乙基氢氧化铵的一种或多种；

4.根据权利要求1中...

【技术特征摘要】

1.一种合成1,2,4,5-四氨基苯盐酸盐的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1中所述的合成1,2,4,5-四氨基苯盐酸盐的方法，其特征在于，第一步中所述的羟胺化合物为盐酸羟胺或重量浓度为30～50％羟胺水溶液；所述的2,5-二氨基苯-1,4-二羧酸二甲酯、羟胺化合物的摩尔比为1:2.2～2.5；

3.根据权利要求1中所述的合成1,2,4,5-四氨基苯盐酸盐的方法，其特征在于，第一步中所述的碱包括无机碱、有机碱；所述无机碱包括naoh、koh的一种或多种；所述有机碱包括甲醇钠、叔丁醇钾、四乙基氢氧化铵的一种或多种；

4.根据权利要求1中所述的合成1,2,4,5-四氨基苯盐酸盐的方法，其特征在于，第一步中所述的加热反应温度为50～80℃，时间8～18h。

5.根据权利要求1中所述的合成1,2,4,5-四氨基苯盐酸盐的方法，其特征在于，第二步中所述的催化剂、2,5-二氨基苯-1,4-二羟...

【专利技术属性】
技术研发人员：单玉华，李焱叶，唐凯，司焱光，刘平，韩召席，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：