【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成，具体涉及一种甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物及其制备方法。
技术介绍
1、二苯基膦化合物广泛用于阻燃剂和光稳定剂，并用于染料、颜料和医药等领域。甲苯磺酰基具有较强的亲电性和良好的稳定性，使其在有机合成中具有广泛的应用。首先，甲苯磺酰基可以作为亲电试剂与亲核试剂反应，生成新的化合物。例如，甲苯磺酰基可以与胺反应生成磺酰胺化合物，或与醇反应生成磺酯化合物。这些反应在药物合成和天然产物合成中得到广泛应用。同时磺酸盐在阻燃剂、分散剂等领域也具有广泛的应用。但目前将二苯基膦化合物与甲苯磺酰基结合得到的新结构化合物鲜有报道。
技术实现思路
1、针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本专利技术的首要目的在于提供一种甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物。
2、本专利技术的另一目的在于提供上述甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物的制备方法。
3、本专利技术目的通过以下技术方案实现：
4、一种甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物，其结构式如下式ⅰ所示：
5、式ⅰ。
6、上述甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物的制备方法，包括如下制备步骤：
7、（1）将对甲苯磺酰肼加入到有机溶剂中搅拌溶解均匀，降温至5~10℃，再滴加二苯基氯化磷，滴加完毕后室温搅拌反应；
8、（2）步骤（1）反应完毕后升温至40~50℃，再滴加双氧水，升温至回流温度进行回流反应，反应完成后静置分层除去水相层，取有机相浓缩结晶，得到甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物。p>
9、进一步地，步骤（1）中所述有机溶剂为二氯乙烷。
10、进一步地，步骤（1）中所述滴加二苯基氯化磷的过程控制反应体系温度为25℃以下。
11、进一步地，步骤（1）中所述搅拌反应的时间为3~5h。
12、进一步地，步骤（1）中所述对甲苯磺酰肼与二苯基氯化磷加入的摩尔比为0.9~1.1:1。
13、进一步地，步骤（2）中所述双氧水的加入量以过氧化氢含量计与对甲苯磺酰肼的摩尔比为2~3:1。
14、进一步地，步骤（2）中所述回流反应的时间为2~3h。
15、进一步地，步骤（2）中所述结晶的温度为5~-5℃。
16、上述反应的合成路线如下所示：
17、。
18、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
19、（1）本专利技术提供的甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物同时含有二苯基磷化合物结构及苯磺酰基结构，并进一步引入了重氮连接基团，能够结合或改善两者的应用性能，拓宽其应用范围。
20、（2）本专利技术合成方法简单，反应条件温和，原料来源广泛，所得产物纯度及收率高，生产成本较低，易于产业化应用。
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1.一种甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物，其特征在于，所述甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物的结构式如下式Ⅰ所示：
2.权利要求1所述的一种甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
3.根据权利要求2所述的一种甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述有机溶剂为二氯乙烷。
4.根据权利要求2所述的一种甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述滴加二苯基氯化磷的过程控制反应体系温度为25℃以下。
5.根据权利要求2所述的一种甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述搅拌反应的时间为3~5h。
6.根据权利要求2所述的一种甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述对甲苯磺酰肼与二苯基氯化磷加入的摩尔比为0.9~1.1:1。
7.根据权利要求2所述的一种甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述双氧水的加入量以过氧化氢含量计与对甲苯磺酰肼的摩尔比为2~3:1。
...【技术特征摘要】
1.一种甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物，其特征在于，所述甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物的结构式如下式ⅰ所示：
2.权利要求1所述的一种甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
3.根据权利要求2所述的一种甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述有机溶剂为二氯乙烷。
4.根据权利要求2所述的一种甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述滴加二苯基氯化磷的过程控制反应体系温度为25℃以下。
5.根据权利要求2所述的一种甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述搅拌反应的时间...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵青海，陈炽，刘林，于卫华，
申请(专利权)人：广州佳顺科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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