【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及混凝土外加剂合成，特别涉及一种高适应性抗泥保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法。
技术介绍
1、聚羧酸减水剂作为配制高强度、高流动性、高耐久性混凝土的首选外加剂，因掺量低、减水率高、结构可设计性强、高保坍及分子结构自由度大等优点得到建筑工程领域的广泛应用。传统聚羧酸减水剂制备时常通过掺入复配小的分子与设计分子结构两种手段进行，但其合成工艺需要在高温条件进行，合成步骤繁琐，反应时间长，成本较高。
2、另一方面，由于砂石是混凝土生产中使用量最大的原料，在混凝土中发挥骨架作用。随着国内优质砂石资源的短缺以及质量的大幅度减退，砂石的含泥量显著增加，导致混凝土减水剂掺量增多、流动度下降、离析泌水、强度低等问题频频出现，大大的降低了聚羧酸减水剂的性能和使用效果，严重影响混凝土的施工质量。
3、目前，聚羧酸减水剂常采用异戊烯基聚氧乙烯醚或甲基烯丙基聚氧乙烯醚进行合成，关于乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚作为大单体制备聚羧酸减水剂方面的研究报道较少。有研究认为乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚是近年来备受关注的一种新型聚醚单体，具有双键活性高、生产工艺绿色环保、合成出的减水剂适应性好等优点，合成的聚羧酸碱水剂对泥粉含量较高的砂石材料和不同的水泥具有更好的适应性、分散性和保坍性(“高适应性聚羧酸减水剂的常温合成及性能研究”，谭亮等，新型建筑材料，2022年第3期)。
4、此外，国内专利文献：cn110003402a公开了一种低收缩高适应性的抗泥保坍型聚羧酸减水剂及其低温制备方法。该聚羧酸减水剂由以下质量份数的原料反应制得
5、国内专利文献：cn 112961290 a，一种抗泥型聚羧酸酸保坍减水剂及其制备方法，各组分按重量份计，包含异戊烯醇聚氧乙烯醚300～340份、二甲基二烯丙基氯化铵10～30份、引发剂2～4份、丙烯酸羟乙酯20～40份、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯15～30份、甲基丙烯磺酸钠3～5份、还原剂0.6～1.2份和链转移剂0.4～1.0份，去离子水250～300份。该产品与传统保坍剂相比，具有一定的减水率，不影响混凝土凝结时间及力学性能，合成工艺简单，具有节能降耗的优点。
6、以上现有技术均涉及到通过设计分子结构合成抗泥保坍型聚羧酸减水剂，具有一定的分散性能与保坍性能。然而现有技术产品的适应性能依然不够理想，未考虑到砂石含泥量高严重影响所配制混凝土的工作性能、强度与粘土耐受性差等问题。因此，研究开发一种适应性良好，同时抗泥保坍功能优异的聚羧酸减水剂是必要的。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提出一种高适应性抗泥保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法，该抗泥保坍型聚羧酸减水剂合成工艺简单，无需热源，无污染，反应时间短，生产效率高，制得的抗泥型聚羧酸减水剂具有优异的抗泥性能，适应性好，分散性高，可以解决目前聚羧酸减水剂在粘土耐受性方面的难题，减少了减水剂的使用剂量，改善了混凝土和易性，提高了抗压强度，降低了施工难度，节约了混凝土施工的综合成本。
2、本专利技术的一个方面是提供了一种高适应性抗泥保坍型聚羧酸减水剂，由以下质量百分比原料制备：底料65～75％，a料5～15％，b料5～15％，其余量为水，上述原材料质量百分比之和为100％。
3、其中，底料由乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、氢氧化钠、27.5％双氧水、抗坏血酸、0.4％硫酸亚铁溶液按照一定比例与水制得；a料由聚乙二醇甲基丙烯酸酯、丙烯酸与水按一定质量比配置；b料由链转移剂、还原剂、水按一定质量比配制。
4、在本专利技术的技术方案中，a料主要是是丙烯酸、功能性单体，主要与六碳聚醚单体发生聚合反应；b料主要是还原剂、链转移剂，主要发生氧化还原反应。若a料和b料一起加入会导致单体反应剧烈，从而减水剂性能产生不利影响，分为a料和b料滴加使单体和酸聚合更完整。
5、其中，所采用的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚为工业级，ph值(1％水溶液)5～7。
6、其中，所采用的链转移剂为巯基硫醇，可1:1等摩尔量替代传统链转移剂巯基丙酸与巯基乙酸，且具有价格便宜、活性高、熔点低等优点。
7、本专利技术的另一个方面是提供高适应性抗泥保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
8、(1)按质量比准备好合成底料所需的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、氢氧化钠、27.5％双氧水、抗坏血酸、0.4％硫酸亚铁溶液和水；
9、(2)将乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚与水打入反应釜中，常温下启动搅拌装置；
10、(3)待乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚完全溶解后加入氢氧化钠，计时，间隔10min、13min、23min时分别加入27.5％双氧水、抗坏血酸与0.4％硫酸亚铁溶液，持续搅拌30min并保持；
11、(4)制备a料：将丙烯酸、聚乙二醇甲基丙烯酸酯、水按质量比0.3:1:1分别加入200ml烧杯中搅拌，不停地搅拌反应混合制得；
12、(5)制备b料：将巯基硫醇、甲醛次硫酸氢钠、水按质量比0.013:0.01:1分别加入200ml烧杯中搅拌，不停地搅拌反应混合制得；
13、(6)将a料与b料分别放置滴加控制仪的左右托盘上，设定流量a料115g/h，b料100g/h，滴加总时长a料50～70min，b料40～60min，开始时间b料比a料延迟10min，待润洗滴加管后点击开启按钮，缓慢滴加；
14、(7)a料与b料均滴加完之后继续搅拌30min，最后补水得到高适应性抗泥保坍型聚羧酸减水剂。
15、以上步骤中，反应温度为25℃；，搅拌转速为200～250r/min。
16、本专利技术采用乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚替代传统的异戊烯基聚氧乙烯醚或甲基烯丙基聚氧乙烯醚制备聚羧酸减水剂，双键保留率与聚合活性高，使之能充分进行反应，提高了减水剂的适应性；采用聚乙二醇甲基丙烯酸酯作为功能单体，引入了不饱和基团侧链，减少了泥土对减水剂的吸附，使分子结构中的羧酸根离子和聚醚侧链分别发挥吸附水泥和分散水泥的作用，在水-水泥体系对水泥颗粒进行较好的包裹，提高了抗泥适应性和低敏感性，具有良好的抗泥性能和保坍效果；采用巯基硫醇作为链转移剂，价格便宜、活性高、熔点低，可使主链上带电荷的吸附基团增多，增强了静电斥力，提高了减水率与分散性。研究证明在合成过程中引入了不饱和羧酸酯类单体，缓慢释放出起减水作用的羧酸根离子，进一步保障了聚羧酸系减水剂的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高适应性抗泥保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于由以下质量百分比原料制备：底料65～75％，A料5～15％，B料5～15％，其余量为水；
2.根据权利要求1所述的高适应性抗泥保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述六碳聚醚单体为乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚，分子量为3000。
3.根据权利要求1所述的高适应性抗泥保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述催化剂为0.4％硫酸亚铁溶液，由硫酸亚铁与水按比例制得，现配现用。
4.根据权利要求1所述的高适应性抗泥保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述功能性单体为聚乙二醇甲基丙烯酸酯，分子量1200，活性70％。
5.根据权利要求1所述的高适应性抗泥保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述链转移剂为巯基硫醇。
6.根据权利要求1所述的高适应性抗泥保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述还原剂为甲醛次硫酸氢钠。
7.一种如权利要求1-6中任意一项所述的高适应性抗泥保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
8.根据权利要求7所述的高适应性抗泥保坍型聚羧酸减水剂及其制备
9.根据权利要求7所述的高适应性抗泥保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法，其特征在于：所述B料的制备方法是：将巯基硫醇、甲醛次硫酸氢钠、水按质量比0.013:0.01:1分别加入200mL烧杯中搅拌，不停地搅拌反应混合制得。
10.根据权利要求7所述的高适应性抗泥保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法，其特征在于：步骤S1-S7中所述反应温度为25℃。
...【技术特征摘要】
1.一种高适应性抗泥保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于由以下质量百分比原料制备：底料65～75％，a料5～15％，b料5～15％，其余量为水；
2.根据权利要求1所述的高适应性抗泥保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述六碳聚醚单体为乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚，分子量为3000。
3.根据权利要求1所述的高适应性抗泥保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述催化剂为0.4％硫酸亚铁溶液，由硫酸亚铁与水按比例制得，现配现用。
4.根据权利要求1所述的高适应性抗泥保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述功能性单体为聚乙二醇甲基丙烯酸酯，分子量1200，活性70％。
5.根据权利要求1所述的高适应性抗泥保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述链转移剂为巯基硫醇。
6.根据权利要求1所述的高适应性抗泥保坍型聚羧酸减水剂...
【专利技术属性】
技术研发人员：李莹，刘远，曾炽，杜江，冯洋，杨安旭，刘岩新，
申请(专利权)人：贵州天威建材科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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