一种环氧树脂基复合材料表面金属化镀层的制备方法，本发明专利技术根据产品的使用要求，产品表面需镀金处理，针对环氧树脂基复合材料导电性差，不能实现表面直接电镀的问题，经过试验，先采用化学镀镍的方法，将表面金属化，为电镀提供良好的导电基体，在此基础上可再进行后续的电镀处理。在化学镀镍前，由于材料的表面活性差，普通的前处理方法只能去除表面的油污，得到的化学镀镍层结合力差。本发明专利技术采用除油→粗化→中和→敏化→活化的前处理过程，可以有效地形成催化和活化中心，利于化学镀镍层的结合。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种应用于电子产品立体封装材料表面金属化的制备方法，属于电子 封装产品的电磁屏蔽
技术介绍
电子设备的电磁辐射会影响周围其它电子设备的正常工作，甚至危害人体健康。 因此，对电子器件及设备进行电磁屏蔽成为需要解决的主要问题。目前，电子产品的封装多 采用非导电性的环氧树脂基复合材料，为了使其具有电磁屏蔽的功能，可采用镀覆、喷涂等 方法在材料表面形成一层导电镀层或涂层。根据产品的使用要求，环氧树脂基复合材料表面需镀金处理。由于该种材料表面 不导电，不能直接镀覆。通过试验研究，可采用化学镀覆的方法，先将材料表面金属化实现 导电，为电镀提供良好的导电基体，在此基础上可再进行后续的电镀处理。在化学镀镍前， 由于材料的表面活性差，普通的前处理方法只能去除表面的油污，得到的化学镀镍层结合 力差，采用热震动法测试镀层和基体的结合力时，会出现镀层起皮、鼓泡的现象。
技术实现思路
本专利技术的技术解决问题是克服现有技术的不足，提供一种采用特殊前处理方法 的环氧树脂基复合材料表面金属化镀层的制备方法。本专利技术的技术解决方案是一种环氧树脂基复合材料表面金属化镀层的制备方 法，通过以下步骤实现第一步，将环氧树脂基复合材料放入化学除油槽碱洗除油，去除环氧树脂基复合 材料表面的油污，再利用清水冲洗环氧树脂基复合材料表面，去除残留的碱液；第二步，粗化处理采用粗化溶液对环氧树脂基复合材料表面进行粗化，粗化后再利用清水冲洗环 氧树脂基复合材料表面，去除残留的溶液，粗化溶液为混合酸液，其中硫酸含量为100 300mL/L，铬酐含量为50 200g/L ；第三步，采用氨水对环氧树脂基复合材料表面进行中和，中和后再利用清水冲洗 环氧树脂基复合材料表面，去除残留的溶液，氨水浓度为5 10g/L ；第四步，敏化处理采用敏化溶液对环氧树脂基复合材料表面进行敏化处理，敏化后再利用清水冲洗 环氧树脂基复合材料表面，去除残留的溶液，敏化溶液中氯化锡含量为50 120g/L，盐酸 含量为100 150ml/L ；第五步，活化处理利用活化溶液对环氧树脂基复合材料表面进行活化处理，活化后再利用清水冲洗 环氧树脂基复合材料表面，去除残留的溶液，活化溶液中氯化钯含量为0. 1 0. 5g/L，盐酸 含量为1. 0 2. 5m L/L ；第六步，采用硫酸镍体系的镀镍溶液对环氧树脂基复合材料表面进行化学镀镍。所述第六步镀镍溶液中硫酸镍含量为10 40g/L，次亚磷酸钠含量为5 15g/L， 醋酸钠含量为5 10g/L，柠檬酸钠含量为5 15g/L，硫酸镁含量为10 30g/L，溶液温度 为80 90°C，化学镀镍时间为30 40min。所述第二步粗化处理的温度为60 90°C，粗化处理时间为1 5min。所述第三步氨水中和的温度为室温，中和时间为3 5s。所述第四步敏化处理的温度为室温，敏化处理时间为5 lOmin。所述第五步活化处理温度为室温，活化处理时间为1 5min。所述第一步碱液中含氢氧化钠5 10g/L，磷酸钠10 40g/L，碳酸钠10 20g/ L，碱液除油温度为50 80°C，时间为10 30min。本专利技术与现有技术相比有益效果为(1)本专利技术采用特殊的前处理技术对环氧树脂基复合材料表面进行处理，有效地 提高基材表面粗糙度和亲水性，使材料表面得到充分活化，为化学镀镍层的制备提供有利 的条件；(2)本专利技术对化学镀镍工艺参数进行调整和优化，最终得到表面均勻致密的银白 色化学镀镍层；(3)本专利技术采用除油一粗化一中和一敏化一活化的前处理过程，在去除油污的同 时，可以有效地形成催化和活化中心，利于化学镀镍层的结合，经过前处理后得到的化学镀 镍层均勻致密，导电性好，经热震法测试镀层与基体的结合力良好，满足进行后续镀金的处 理要求；(4)本专利技术采用化学镀镍的方法，将不导电的环氧树脂基复合材料表面实现金属 化，严格控制工艺参数，得到了均勻致密的镀层，满足产品后续镀覆的要求；(5)本专利技术采用一种适合于环氧树脂基复合材料镀镍前处理的方法，使材料表面 达到微观粗糙，改善亲水性能，增大接触面积，提高镀层的结合力；(6)本专利技术采用化学镀镍作为复合材料表面电镀的底镀层，操作过程简单，可用于 不同形状零件的镀覆处理，为非导电性的复合材料表面金属化提供良好的基础；(7)采用本专利技术能在环氧树脂基复合材料表面制备一层结合力较好的镍镀层，对 其它复合材料表面金属化具有良好的借鉴意义。附图说明图1为本专利技术流程图。 具体实施例方式本专利技术如图1所示，通过以下步骤实现1、将环氧树脂基复合材料放入化学除油槽碱洗除油，去除零件表面的各类油污。 碱液(溶液均为水溶液，其余成分为水，下同)中含氢氧化钠5 10g/L，磷酸钠10 40g/ L，碳酸钠10 20g/L，温度为50 80°C，时间为10 30min。2、采用混合酸液对材料表面进行粗化，提高表面粗糙度，对于环氧树脂基复合材 料，粗化溶液中硫酸含量为100 300mL/L，铬酐含量为50 200g/L。粗化温度一般在60 90°C，时间 1 5min。粗化是环氧树脂基复合材料表面化学镀镍中的一道重要工序，它是将零件置于一 定组成的溶液中进行酸洗处理，目的是使表面呈现微观的粗糙，增大镀层与环氧树脂复合 材料的接触面积，是表面由憎水性变为亲水性，增强镀层与基体之间的结合力。3、粗化后采用氨水进行中和，氨水浓度为5 10g/L。中和的温度为室温，时间为 3 5s04、对材料表面进行敏化处理，氯化锡含量为50 120g/L，盐酸含量为100 150ml/L，溶液温度为室温，时间为5 lOmin。敏化是为后续活化作准备，是SnCl2水解生成的胶状物Sn2(OH)3Cl吸附于环氧树 脂复合材料表面的过程，有利于活化过程中金属离子的嵌入，提高材料表面的活性。5、敏化后进行活化处理，活化溶液中氯化钯含量为0. 1 0. 5g/L，盐酸含量为 1. 0 2. 5mL/L，溶液温度为室温，时间为1 5min。活化是前处理过程中重要的一步，活化液中的金属钯离子在胶状物Sn2 (OH) 3C1 的作用下吸附于材料表面，形成了催化活化中心。为后续化学镀镍层的结合奠定良好的基 石出。6、采用硫酸镍体系进行化学镀镍，镀液溶液中硫酸镍含量为10 40g/L，次亚磷 酸钠含量为5 15g/L，醋酸钠含量为5 10g/L，柠檬酸钠含量为5 15g/L，硫酸镁含量 为10 30g/L，溶液温度为80 90°C，时间为30min。降低了常规镀镍工艺中次亚磷酸钠 的含量，提高了镀镍溶液的稳定性和镀层均勻性。化学镀镍采用的是硫酸镍体系，在良好的前处理基础上，镍离子不断还原沉积到 底材。有了置换镍层后会发生镍磷的自催化沉积，镀层厚度不断增加，形成致密的镀层。 上述过程中间均采用清水冲洗零件表面，去除表面残留的溶液。以下结合具体实例对本专利技术进行详细说明。首先，将零件放入化学除油(碱洗除油)槽中进行除油处理，除油温度为70 V 80V，除油时间lOmin，油污去净即可，除油后采用清水冲洗零件表面。将清洗后的零件放入粗化溶液中，温度为60°C 90°C，处理时间为2min。粗化后 零件用氨水进行中和3 5s，然后先后进行敏化和活化处理，时间分别为IOmin和5min本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种环氧树脂基复合材料表面金属化镀层的制备方法，其特征在于通过以下步骤实现： 第一步，将环氧树脂基复合材料放入化学除油槽碱洗除油，去除环氧树脂基复合材料表面的油污，再利用清水冲洗环氧树脂基复合材料表面，去除残留的碱液； 第二步，粗化处理采用粗化溶液对环氧树脂基复合材料表面进行粗化，粗化后再利用清水冲洗环氧树脂基复合材料表面，去除残留的溶液，粗化溶液为混合酸液，其中硫酸含量为１００～３００ｍＬ／Ｌ，铬酐含量为５０～２００ｇ／Ｌ； 第三步，采用氨水对环氧树脂基复合材料表面进行中和，中和后再利用清水冲洗环氧树脂基复合材料表面，去除残留的溶液，氨水浓度为５～１０ｇ／Ｌ； 第四步，敏化处理 采用敏化溶液对环氧树脂基复合材料表面进行敏化处理，敏化后再利用清水冲洗环氧树脂基复合材料表面，去除残留的溶液，敏化溶液中氯化锡含量为５０～１２０ｇ／Ｌ，盐酸含量为１００～１５０ｍｌ／Ｌ； 第五步，活化处理 利用活化溶液对环氧树脂基复合材料表面进行活化处理，活化后再利用清水冲洗环氧树脂基复合材料表面，去除残留的溶液，活化溶液中氯化钯含量为０．１～０．５ｇ／Ｌ，盐酸含量为１．０～２．５ｍＬ／Ｌ； 第六步，采用硫酸镍体系的镀镍溶液对环氧树脂基复合材料表面进行化学镀镍。...
【技术特征摘要】
一种环氧树脂基复合材料表面金属化镀层的制备方法，其特征在于通过以下步骤实现第一步，将环氧树脂基复合材料放入化学除油槽碱洗除油，去除环氧树脂基复合材料表面的油污，再利用清水冲洗环氧树脂基复合材料表面，去除残留的碱液；第二步，粗化处理采用粗化溶液对环氧树脂基复合材料表面进行粗化，粗化后再利用清水冲洗环氧树脂基复合材料表面，去除残留的溶液，粗化溶液为混合酸液，其中硫酸含量为100～300mL/L，铬酐含量为50～200g/L；第三步，采用氨水对环氧树脂基复合材料表面进行中和，中和后再利用清水冲洗环氧树脂基复合材料表面，去除残留的溶液，氨水浓度为5～10g/L；第四步，敏化处理采用敏化溶液对环氧树脂基复合材料表面进行敏化处理，敏化后再利用清水冲洗环氧树脂基复合材料表面，去除残留的溶液，敏化溶液中氯化锡含量为50～120g/L，盐酸含量为100～150ml/L；第五步，活化处理利用活化溶液对环氧树脂基复合材料表面进行活化处理，活化后再利用清水冲洗环氧树脂基复合材料表面，去除残留的溶液，活化溶液中氯化钯含量为0.1～0.5g/L，盐酸含量为1.0～2.5mL/L；第六步，采用硫酸镍体系的镀镍溶液对环氧树脂基复合材料表面进行化学镀镍。2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂基复合材...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵贵梅，张立功，李思振，李家峰，
申请(专利权)人：北京卫星制造厂，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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