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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于半导体光催化材料,具体涉及一种g-c3n4基0d/2d(零维/二维纳米结构)型异质结光催化材料及其制备方法。
技术介绍
1、光催化剂不但能够有效地降解水体/气体中的污染物,更可以将丰富却难以存储的太阳能,转换为化学能,并通过光解水、光还原二氧化碳等手段,进一步转换为可利用的清洁能源。然而在太阳能光催化的研究中,人们发现有两个重要的科学问题对光催化材料的性能至关重要。首先是材料对太阳光的宽光谱响应,特别是如何充分利用占太阳光谱一半能量的可见光区能量。许多优秀的光催化剂因为光响应范围窄而在实际应用中受限,例如:二氧化钛,氧化锌,钛酸锶等。第二是促进光生电子和空穴的有效分离。在光催化材料实际应用中,许多材料的性能远远达不到理论的数值,一个重要的原因就是电子和空穴的分离效率不高,复合严重。上述两个科学问题严重阻碍了光催化材料的实际应用,也是这一研究领域的核心问题。过去十几年来,研究者们在解决这两个光催化领域的基本问题上,做出了不懈的努力。
2、目前为止,为了解决光催化领域的两个基本问题,研究者们设计了多种行之有效的纳米结构,但这些结构设计多数只是偏重对其中一个方面进行改进。考虑到光催化材料巨大的应用前景,设计和探索新型纳米结构,以同时改善材料的光响应范围与电子-空穴分离效率,成为了设计并合成新型高效光催化剂最为重要的研究思路之一。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术的不足,提供一种制备g-c3n4基0d/2d型异质结材料及其制备方法,且在全光谱范围
2、本专利技术的技术目的是通过以下技术方案实现的。
3、一种g-c3n4基0d/2d型异质结光催化材料及其制备方法,结合二次煅烧法与原位岛状生长-高温共沉淀结晶法制备得到,按照下述步骤进行:
4、步骤1,采用二次煅烧法制备g-c3n4纳米片粉体
5、将双氰胺粉体原料置于反应容器中,占其容积的15%-30%,进行热处理,升温制度为,以3-5℃/min的速率从室温升至200±10℃,再以4-6℃/min的速率从200±10℃升至500-600℃,保温4-6小时后随炉降温至室温,得到黄色g-c3n4块体;再将块体g-c3n4充分研磨成粉状物,置于反应容器中,不超过容积的35%,进行二次热处理,升温制度为,以3-5℃/min的速率从室温升至200±10℃,再以4-6℃/min的速率从200±10℃升至450-550℃,保温3-5小时后以4-6℃/min的速率降温至300±10℃,然后随炉降至室温取出,经二次煅烧得到淡黄色g-c3n4纳米片粉体;
6、在步骤1中,双氰胺粉体原料为商用分析纯原料。
7、在步骤1中,选择带盖坩埚为反应容器,选择马弗炉进行热处理。
8、步骤2,制备g-c3n4纳米片悬浊液
9、将步骤1中得到的淡黄色g-c3n4纳米片粉体置于容器中,按照质量比为1:(150-250) 的比例加入去离子水,充分搅拌形成分散液状,经超声处理后得到乳白色g-c3n4纳米片悬浊液;
10、在步骤2中,去离子水不超过容器容积的50%。
11、在步骤2中,超声处理时间为50-70分钟。
12、步骤3,制备g-c3n4基0d/2d型异质结前驱体材料
13、将步骤2中得到的乳白色g-c3n4纳米片悬浊液在搅拌条件下加热至沸腾,并同时将第一溶液(即溶液a)和第二溶液(即溶液b)滴加到搅拌沸腾状态的g-c3n4纳米片悬浊液中,实现原位岛状生长-高温共沉淀并结晶过程,滴加速度为0.3-1.0ml/min,待滴加完成后继续搅拌使生长与结晶过程充分进行,之后静置形成沉淀,得到0d/2d型异质结前驱体材料;在第一溶液中,溶剂为去离子水,溶质为金属无机盐cd(no3)2·4h2o或者incl3·4h2o,浓度为0.10-0.22mol/l;在第二溶液中,溶剂为去离子水,溶质为硫代乙酰胺或偏钒酸铵,浓度为0.12-0.22mol/l;
14、在步骤3中,滴加速度为0.3-0.5ml/min。
15、在步骤3中,待滴加完成后继续搅拌20-40分钟使生长与结晶过程充分进行,之后静置50-70分钟形成沉淀,得到0d/2d型异质结前驱体材料。
16、在步骤3中,在第一溶液中,溶质浓度为0.1-0.2mol/l。
17、在步骤3中,在第二溶液中,溶质浓度为0.12-0.20mol/l。
18、步骤4,g-c3n4基0d/2d型异质材料形成
19、将步骤3中得到的沉淀物去掉上清液并对沉淀进行离心,经水洗醇洗后,在80-90℃下进行干燥,最终得到黄色g-c3n4基0d/2d型异质结粉体。
20、在步骤4中,水洗为3—5次,醇洗为3—5次。
21、在步骤4中,选择电热鼓风干燥箱进行干燥,干燥时间为4—6小时。
22、量子点/纳米片这种0d/2d型复合材料是一种被广泛应用的光催化剂的纳米结构。一般而言,这种结构中,量子点纳米片之间的相互作用可以分散和稳定量子点、抑制光激发电荷的复合。本专利技术使用二次煅烧法结合原位岛状生长-高温共沉淀结晶的工艺流程,设计了一种新型0d/2d型异质结即量子点/g-c3n4纳米片异质结构。复合物中,量子点与纳米片之间产生化学键结合,形成结构稳定的复合物。这种结构的构成不仅可以有效抑制复合材料中的光生电子-空穴对复合,复合物中g-c3n4基底的上转换功能还可以将波长较长、无法被常规可见光催化剂吸收利用的入射光,转换为短波长可被吸收利用的光,从而大大扩展复合材料的光响应范围,实现g-c3n4基0d/2d型异质结光催化材料在全光谱范围高效催化降解。
23、本专利技术制备的g-c3n4基0d/2d型异质结光催化材料在近红外光、可见光、模拟太阳光下对罗丹明b溶液均具有良好的光催化降解响应,具有良好的应用前景(即本专利技术制备的g-c3n4基0d/2d型异质结光催化材料对罗丹明b进行光催化降解中的应用)。本专利技术的制备方法简单,制备成本较低,且制备的材料光催化性能稳定,可重复性高。
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1.一种g-C3N4基0D/2D型异质结光催化材料,其特征在于,结合二次煅烧法与原位岛状生长-高温共沉淀结晶法制备得到,按照下述步骤进行:
2.根据权利要求1所述的一种g-C3N4基0D/2D型异质结光催化材料,其特征在于,在步骤1中,双氰胺粉体原料为商用分析纯原料;选择带盖坩埚为反应容器,选择马弗炉进行热处理。
3.根据权利要求1所述的一种g-C3N4基0D/2D型异质结光催化材料,其特征在于,在步骤2中,去离子水不超过容器容积的50%;超声处理时间为50-70分钟。
4.根据权利要求1所述的一种g-C3N4基0D/2D型异质结光催化材料,其特征在于,在步骤3中,在第一溶液中,溶质浓度为0.1-0.2mol/L;在第二溶液中,溶质浓度为0.12-0.20mol/L;滴加速度为0.3-0.5mL/min;待滴加完成后继续搅拌20-40分钟使生长与结晶过程充分进行,之后静置50-70分钟形成沉淀,得到0D/2D型异质结前驱体材料。
5.根据权利要求1所述的一种g-C3N4基0D/2D型异质结光催化材料,其特征在于,在步骤4中,水洗为3
6.一种g-C3N4基0D/2D型异质结光催化材料的制备方法,其特征在于,结合二次煅烧法与原位岛状生长-高温共沉淀结晶法制备得到,按照下述步骤进行:
7.根据权利要求6所述的一种g-C3N4基0D/2D型异质结光催化材料的制备方法,其特征在于,在步骤2中,去离子水不超过容器容积的50%;超声处理时间为50-70分钟。
8.根据权利要求6所述的一种g-C3N4基0D/2D型异质结光催化材料的制备方法,其特征在于,在步骤3中,在第一溶液中,溶质浓度为0.1-0.2mol/L;在第二溶液中,溶质浓度为0.12-0.20mol/L;滴加速度为0.3-0.5mL/min;待滴加完成后继续搅拌20-40分钟使生长与结晶过程充分进行,之后静置50-70分钟形成沉淀,得到0D/2D型异质结前驱体材料。
9.根据权利要求6所述的一种g-C3N4基0D/2D型异质结光催化材料的制备方法,其特征在于,在步骤1中,双氰胺粉体原料为商用分析纯原料;选择带盖坩埚为反应容器,选择马弗炉进行热处理;在步骤4中,水洗为3—5次,醇洗为3—5次;选择电热鼓风干燥箱进行干燥,干燥时间为4—6小时。
10.如权利要求1—5之一所述的一种g-C3N4基0D/2D型异质结光催化材料在近红外光、可见光或者模拟太阳光下对罗丹明B进行光催化降解中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种g-c3n4基0d/2d型异质结光催化材料,其特征在于,结合二次煅烧法与原位岛状生长-高温共沉淀结晶法制备得到,按照下述步骤进行:
2.根据权利要求1所述的一种g-c3n4基0d/2d型异质结光催化材料,其特征在于,在步骤1中,双氰胺粉体原料为商用分析纯原料;选择带盖坩埚为反应容器,选择马弗炉进行热处理。
3.根据权利要求1所述的一种g-c3n4基0d/2d型异质结光催化材料,其特征在于,在步骤2中,去离子水不超过容器容积的50%;超声处理时间为50-70分钟。
4.根据权利要求1所述的一种g-c3n4基0d/2d型异质结光催化材料,其特征在于,在步骤3中,在第一溶液中,溶质浓度为0.1-0.2mol/l;在第二溶液中,溶质浓度为0.12-0.20mol/l;滴加速度为0.3-0.5ml/min;待滴加完成后继续搅拌20-40分钟使生长与结晶过程充分进行,之后静置50-70分钟形成沉淀,得到0d/2d型异质结前驱体材料。
5.根据权利要求1所述的一种g-c3n4基0d/2d型异质结光催化材料,其特征在于,在步骤4中,水洗为3—5次,醇洗为3—5次;选择电热鼓风干燥箱进行干燥,干燥时间为4—6小时。
6.一种g-c3n4基0d/2d型异质结光催...
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