扎那米韦中间体叠氮还原工艺方法技术

技术编号:4101881 阅读:597 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种扎那米韦中间体叠氮还原工艺方法,包括以下步骤:第一步,将式Ⅰ化合物溶于甲醇和水的混合溶剂中,控温范围为-10℃~40℃;第二步,加入叠氮还原剂,保温搅拌,使之反应;第三步,过滤,滤液减压浓缩,残液保温,在残液中加入有机溶剂,所加入有机溶剂的体积为残液的6~15倍;加完后搅拌降温,保温搅拌析晶;第四步,抽滤,干燥,得式Ⅱ化合物。本发明专利技术采用的催化剂易于取得、价格低廉,可以有效地降低生产成本,反应温和,易于控制,有利于大规模生产。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种扎那米韦中间体叠氮还原工艺方法,其特征在于,包括以下步骤:  第一步,将式Ⅰ化合物溶于甲醇和水的混合溶剂中,控温范围为-10℃~40℃;  第二步,加入叠氮还原剂,保温,搅拌使之反应;  第三步,过滤,滤液减压浓缩,残液保温40℃~50℃,在残液中加入有机溶剂,所加入有机溶剂的体积为残液的6~15倍;加完后搅拌降温至0℃~5℃,0℃~5℃下保温搅拌析晶;  第四步,抽滤,干燥,得式Ⅱ化合物;  反应式为:  ***  其中R↓[1]为H或Ac,R↓[2]为H或Me。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:徐润星张旦估简双喜吴国锋李磊周强沈洪刚
申请(专利权)人:仙居县圃瑞药业有限公司
类型:发明
国别省市:33[中国|浙江]

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