【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及碳化硅陶瓷，具体涉及一种高密度碳化硅陶瓷的制备方法。
技术介绍
1、碳化硅陶瓷不仅具有优良的常温力学性能，如高抗弯强度和抗热震性，及低摩擦系数，而且高温力学性能是已知陶瓷材料中最佳的。碳化硅陶瓷的烧结方法主要包括无压烧结、热压烧结、热等静压烧结、反应烧结，其中，通过热压烧结、无压烧结、热等静压烧结的碳化硅陶瓷，其高温强度可一直维持到1600℃，是陶瓷材料中高温强度最好的。此外，碳化硅陶瓷还是所有非氧化物陶瓷材料中抗氧化性最好的。
2、碳化硅陶瓷的密度一般在2.5-3.2g/cm3之间，具体密度取决于碳化硅陶瓷的制备工艺和原料。一般来说，碳化硅陶瓷的密度越高，说明碳化硅陶瓷的致密度越高，结构越均匀，力学性能和硬度越高。目前，主要通过无压烧结的方法制备高密度碳化硅陶瓷。
3、无压烧结分为固相烧结和液相烧结。固相烧结为在亚微米级碳化硅中加入少量硼和碳，实现碳化硅无压烧结，制成致密烧结体。其中，硼能够与碳化硅形成固溶体，促进烧结；碳能够与碳化硅表面的二氧化硅反应，有利于烧结。固相烧结制得的碳化硅陶瓷的晶界干净，基本上没有液相，晶粒在高温下容易生长，断裂时为晶体断裂，因此，碳化硅陶瓷的力学性能和断裂韧性一般不高。液相烧结为以多元低共熔氧化物为烧结助剂，通过液相烧结机制实现碳化硅陶瓷的致密化，由于液相烧结温度较低，晶粒不易长大，呈细小均匀等轴状，且由于晶界液相的引入和独特的界面结构导致了界面结构弱化，材料的断裂也变为沿晶断裂模式，因此，碳化硅陶瓷的力学性能和断裂韧性较高。综上所述，在碳化硅陶瓷的生产中，
4、但是无压液相烧结中易产生裂纹，且通过无压液相烧结制备的碳化硅陶瓷的高温力学性能差，为了解决上述问题，目前最常用的方法为采用四组分烧结助剂的方法，即同时加入氧化镁、氧化镧、氧化铝、氧化钇作为烧结助剂，烧结助剂在烧结后期形成高熔点尖晶石物质，但是该方法会导致碳化硅陶瓷的密度、硬度下降，且由于形成的高熔点尖晶石物质与碳化硅结合力差，还会导致碳化硅陶瓷的抗热震性发生下降。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本专利技术提供了一种高密度碳化硅陶瓷的制备方法，能够提高碳化硅陶瓷的密度、力学性能、断裂韧性的同时，提高碳化硅陶瓷的硬度、高温力学性能、抗热震性，避免在烧结中裂纹的产生。
2、为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：
3、一种高密度碳化硅陶瓷的制备方法，由以下步骤组成：制备烧结助剂，制备复合晶须，混料，压制成型，烧结；
4、所述制备烧结助剂，由以下步骤组成：制备混合溶胶，复合，表面改性；
5、所述制备混合溶胶，将硝酸钇、硝酸铝、硝酸镁、第一份去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至30-40℃，搅拌速度控制至200-300rpm，搅拌30-60min后，加入氢氧化钠水溶液，继续搅拌30-50min，过滤，使用去离子水清洗滤渣3-5次，然后将滤渣与第二份去离子水加入水热釜进行水热反应，控制水热反应时水热釜的温度为130-150℃，时间为11-13h，水热反应结束得到混合溶胶；
6、所述制备混合溶胶中，硝酸钇、硝酸铝、硝酸镁、第一份去离子水、氢氧化钠水溶液、第二份去离子水的质量比为600-650:320-350:110-120:5000-5500:5500-6000:8500-9500；
7、所述氢氧化钠水溶液的浓度为10-12wt%；
8、所述复合，将混合溶胶、纳米碳化硅、去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至20-40℃，搅拌速度控制至200-300rpm，搅拌1-1.5h，离心，控制离心的转速为8000-9000rpm，时间为20-30min，离心结束后使用去离子水清洗沉淀物3-4次，然后置于80-90℃下烘干，然后置于600-700℃下煅烧1-1.5h，以5-8℃/min的升温速度升温至1100-1200℃，置于1100-1200℃下煅烧1-1.5h，得到混合物；
9、所述复合中，混合溶胶、纳米碳化硅、去离子水的质量比为300-350:100-120:1000-1200；
10、所述纳米碳化硅的粒径为50nm；
11、所述表面改性，将混合物、硅烷偶联剂kh-540、铝酸酯偶联剂dl-411、无水乙醇、去离子水、氨水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至55-65℃，搅拌速度控制至100-300rpm，搅拌1-1.5h，离心，控制离心的转速为8000-9000rpm，时间为15-20min，离心结束后使用无水乙醇清洗沉淀物3-4次，然后置于70-90℃下烘干，得到烧结助剂；
12、所述表面改性中，混合物、硅烷偶联剂kh-540、铝酸酯偶联剂dl-411、无水乙醇、去离子水、氨水的质量比为200-220:8-10:8-10:3000-3500:1400-1600:3-4；
13、所述氨水的浓度为25wt%；
14、所述制备复合晶须，由以下步骤组成：制备氧化铝纳米线凝胶，混合，生长晶须；
15、所述制备氧化铝纳米线凝胶，将纳米氧化铝、去离子水、稀硫酸加入反应釜中，将反应釜的温度控制至10-30℃，搅拌速度控制至100-300rpm，搅拌20-30min，转入水热反应釜中进行水热反应，将水热反应釜的温度控制至180-220℃，水热反应8-10h后，得到氧化铝纳米线凝胶；
16、所述制备氧化铝纳米线凝胶中，纳米氧化铝、去离子水、稀硫酸的质量比为20-22:200-250:17-20；
17、所述纳米氧化铝的粒径为10nm；
18、所述稀硫酸的浓度为0.1wt%；
19、所述混合，将氧化铝纳米线凝胶、酸性硅溶胶、硼酸加入反应釜中，将反应釜的温度控制至60-70℃，搅拌速度控制至30-60rpm，搅拌2-3h，然后将反应釜的温度降低至20-30℃，停止搅拌，将反应釜密闭，抽真空至真空度为0.09-0.095mpa，静置1-2h后，打开反应釜，在室温下静置9-11h，进行冷冻干燥，控制冷冻干燥的温度为-50℃至-40℃，时间为70-75h，然后粉碎至粒径为8-10μm，得到混合物；
20、所述混合中，氧化铝纳米线凝胶、酸性硅溶胶、硼酸的质量比为200-250:60-65:2-3；
21、所述酸性硅溶胶的ph为2.8，在25℃下的密度为1.21g/cm2，二氧化硅含量为30wt%，二氧化硅胶体微粒的粒度为20nm；
22、所述生长晶须，将葡萄糖、去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至40-60℃，搅拌速度控制至100-300rpm，搅拌10-20min，加入混合物，继续搅拌30-50min，转入水热反应釜中进行水热反应，将水热反应釜的温度控制至200-230℃，水热反应15-20h后，过滤，使用去离子水清洗滤渣3-5次，置于120-150℃下烘干本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高密度碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：制备烧结助剂，制备复合晶须，混料，压制成型，烧结；
2.根据权利要求1所述的高密度碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备混合溶胶中，硝酸钇、硝酸铝、硝酸镁、第一份去离子水、氢氧化钠水溶液、第二份去离子水的质量比为600-650:320-350:110-120:5000-5500:5500-6000:8500-9500；
3.根据权利要求1所述的高密度碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述复合中，混合溶胶、纳米碳化硅、去离子水的质量比为300-350:100-120:1000-1200；
4.根据权利要求1所述的高密度碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述表面改性中，混合物、硅烷偶联剂KH-540、铝酸酯偶联剂DL-411、无水乙醇、去离子水、氨水的质量比为200-220:8-10:8-10:3000-3500:1400-1600:3-4；
5.根据权利要求1所述的高密度碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备氧化铝纳米线凝胶中，纳米氧化铝、去离子水、稀硫酸的质量比
6.根据权利要求1所述的高密度碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述混合中，氧化铝纳米线凝胶、酸性硅溶胶、硼酸的质量比为200-250:60-65:2-3；
7.根据权利要求1所述的高密度碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述生长晶须中，葡萄糖、去离子水、混合物的质量比为40-45:500-600:90-100。
8.根据权利要求1所述的高密度碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述混料中，去离子水、碳化硅粉、烧结助剂、复合晶须、聚乙烯醇1788、聚乙二醇2000、四甲基氢氧化铵的质量比为10-12:9-11:1.2-1.3:0.6-0.7:0.1-0.13:0.07-0.1:0.12-0.14；
9.根据权利要求1所述的高密度碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述压制成型，将混合粉体进行冷等静压成型，控制冷等静压成型的压力为150-170MPa，保压1-2min后，得到坯体。
10.根据权利要求1所述的高密度碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述烧结，将坯体置于氩气气氛中，以6-8℃/min的升温速度升温至800-900℃，保温0.5-1h，以4-5℃/min的升温速度升温至1200-1300℃，保温0.5-1h，以3-4℃/min的升温速度升温至1900-1950℃，保温2.5-3h，自然冷却至室温，得到高密度碳化硅陶瓷。
...【技术特征摘要】
1.一种高密度碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：制备烧结助剂，制备复合晶须，混料，压制成型，烧结；
2.根据权利要求1所述的高密度碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备混合溶胶中，硝酸钇、硝酸铝、硝酸镁、第一份去离子水、氢氧化钠水溶液、第二份去离子水的质量比为600-650:320-350:110-120:5000-5500:5500-6000:8500-9500；
3.根据权利要求1所述的高密度碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述复合中，混合溶胶、纳米碳化硅、去离子水的质量比为300-350:100-120:1000-1200；
4.根据权利要求1所述的高密度碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述表面改性中，混合物、硅烷偶联剂kh-540、铝酸酯偶联剂dl-411、无水乙醇、去离子水、氨水的质量比为200-220:8-10:8-10:3000-3500:1400-1600:3-4；
5.根据权利要求1所述的高密度碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备氧化铝纳米线凝胶中，纳米氧化铝、去离子水、稀硫酸的质量比为20-22:200-250:17-20；
6.根据权利要求1所述的高密度碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述混...
【专利技术属性】
技术研发人员：王永华，赵宏帅，
申请(专利权)人：山东华信工业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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