【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及碳化硅陶瓷，具体涉及一种高导热碳化硅陶瓷的制备方法。
技术介绍
1、碳化硅陶瓷是共价键很强的化合物，具有优良的力学性能和抗氧化性，高抗磨损性和硬度，低摩擦系数等。碳化硅陶瓷的最大特点是高温强度高，普通陶瓷材料在1200-1400℃时强度将显著降低，而碳化硅陶瓷在1400℃时抗弯强度仍保持在500-600mpa的较高水平，因此碳化硅陶瓷的工作温度可达1600-1700℃。再加上碳化硅陶瓷的导热能力高，在陶瓷中仅次于氧化铍陶瓷，因此碳化硅陶瓷被广泛应用于高温轴承、防弹板、喷嘴、高温耐蚀部件以及高温和高频范围的电子设备零部件等领域。
2、碳化硅陶瓷的烧结方法主要包括无压烧结法、热压烧结法、热等静压烧结法、反应烧结法；其中，热压烧结法只能制备形状尺寸简单的碳化硅陶瓷产品；热等静压烧结法制得的碳化硅陶瓷不仅内部存在较高的残余应力，而且也是只能制备形状尺寸简单的碳化硅陶瓷产品；反应烧结法制备的碳化硅陶瓷中含有较多的游离硅，导致高温力学性能和化学稳定性能差。因此，在碳化硅陶瓷的制备中最常使用的烧结方法为无压烧结法。
3、但是在使用无压烧结法制备碳化硅陶瓷时，存在烧结温度高、烧结收缩率大的问题，其中，烧结温度高会影响碳化硅陶瓷中晶粒长大，导致导热能力降低；烧结收缩率大会影响碳化硅陶瓷的力学性能。此外，由于碳化硅陶瓷本身的脆性大，导致断裂韧性低，从而导致碳化硅陶瓷在受到应力作用时，微小的裂纹很容易扩展，最终导致发生断裂。
4、为了解决上述问题，目前最常用的方法为：向碳化硅陶瓷中加入烧结助剂，从而降
5、但是烧结助剂的加入会导致碳化硅陶瓷的致密度降低，且有些烧结助剂与碳化硅的热膨胀系数相差大，会导致碳化硅陶瓷在使用温度变化较大时，易产生热应力，形成热裂纹，从而导致碳化硅陶瓷的力学性能和断裂韧性变差；高熔点物质与碳化硅陶瓷的结合力差，会降低碳化硅陶瓷的力学性能和断裂韧性；增韧剂的加入会降低碳化硅陶瓷的分子间作用力，降低碳化硅陶瓷的硬度。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本专利技术提供了一种高导热碳化硅陶瓷的制备方法，能够降低碳化硅陶瓷的烧结温度、烧结收缩率，提高碳化硅陶瓷的导热能力、力学性能、断裂韧性的同时，降低较大的使用温度变化对碳化硅陶瓷力学能力和断裂韧性的影响，提高碳化硅陶瓷的致密度和硬度。
2、为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：
3、一种高导热碳化硅陶瓷的制备方法，由以下步骤组成：制备接枝碳纳米纤维，制备改性硅酸锆，混合，成型，烧结；
4、所述制备接枝碳纳米纤维，由以下步骤组成：表面氨基化，酸酐改性，一次接枝，二次接枝；
5、所述表面氨基化，将小粒径碳化硅、大粒径碳化硅、无水乙醇、去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至50-60℃，搅拌速度控制至300-400rpm，搅拌30-50min，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，继续搅拌4-5h后，进行超声振荡，控制超声振荡的频率为20-30khz，时间为30-50min，然后进行离心，控制离心时的转速为9000-10000rpm，时间为15-20min，离心结束后使用去离子水清洗沉淀物3-5次，置于80-90℃下烘干，得到氨基化纳米碳化硅；
6、所述表面氨基化中，小粒径碳化硅、大粒径碳化硅、无水乙醇、去离子水、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的质量体积比为50-60g:40-50g:250-300ml:300-350ml:70-80ml；
7、所述小粒径碳化硅的粒径为50nm；
8、所述大粒径碳化硅的粒径为300nm；
9、所述酸酐改性，将3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐、n,n-二甲基乙酰胺加入密闭反应釜中，将反应釜密闭后，使用氮气置换釜内空气，然后将密闭反应釜的温度控制至20-40℃，搅拌速度控制至100-300rpm，搅拌30-50min后，滴加3-氨基丙基三乙氧基硅烷，滴加结束后继续搅拌4.5-5h，减压蒸馏去除n,n-二甲基乙酰胺，使用无水甲醇清洗2-3次，得到酸酐改性硅烷；
10、所述酸酐改性中，3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐、n,n-二甲基乙酰胺、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的质量体积比为28-30g:300-400ml:23-25ml；
11、所述3-氨基丙基三乙氧基硅烷的滴加速度为1.5-2ml/min；
12、所述一次接枝，将碳纳米纤维、酸酐改性硅烷、无水乙醇混合后，在50-60℃下进行超声振荡，控制超声振荡的频率为20-30khz，时间为6-7h，超声振荡结束后离心，控制离心的转速为6000-7000rpm，时间为10-15min，离心结束后使用去离子水清洗沉淀物3-5次，真空烘干，控制真空烘干的温度为60-80℃，得到一次接枝物；
13、所述一次接枝中，碳纳米纤维、酸酐改性硅烷、无水乙醇的质量体积比为80-90g:40-45g:800-850ml；
14、所述碳纳米纤维的直径为100nm，长度为20μm；
15、所述二次接枝，将氨基化纳米碳化硅、一次接枝物、n,n-二甲基乙酰胺加入密闭反应釜中，将反应釜密闭后，使用氮气置换釜内空气，然后将密闭反应釜的温度控制至20-40℃，搅拌速度控制至100-300rpm，搅拌4-5h，离心，控制离心的转速为6000-7000rpm，时间为10-15min，离心结束后使用n,n-二甲基乙酰胺清洗沉淀物3-5次，真空烘干，控制真空烘干的温度为130-150℃，得到接枝碳纳米纤维；
16、所述二次接枝中，氨基化纳米碳化硅、一次接枝物、n,n-二甲基乙酰胺的质量体积比为130-150g:40-50g:1400-1600ml；
17、所述制备改性硅酸锆，由以下步骤组成：制备溶胶，表面改性，复合；
18、所述制备溶胶，将3-氨基丙基三乙氧基硅烷、正丙醇锆、无水乙醇加入装有回流装置的反应釜中，将反应釜的温度控制至110-130℃，搅拌回流18-20h，然后停止搅拌，在室温下静置4-6h，得到硅酸锆溶胶；
19、所述制备溶胶中，3-氨基丙基三乙氧基硅烷、正丙醇锆、无水乙醇的体积比为30-35:50-55:20-30；
20、所述表面改性，将3-氨基丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇、去离子水、铝粉加入反应釜中，将反应釜的温度控制至50-60℃，搅拌速度控制至300-400rpm，搅拌3-4h后，进行超声振荡，控制超声振荡的频率为20-30khz，时间为20-30min，然后进行离心，控制离心时的转速为5000-6000rpm，时间为8-10min，离心结束后使用去离子水清洗沉淀物3-5次，置于80-90℃下烘干，得到改性铝粉；
21、所述表面改性中，3-氨基丙基三乙氧基硅烷、本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高导热碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：制备接枝碳纳米纤维，制备改性硅酸锆，混合，成型，烧结；
2.根据权利要求1所述的高导热碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述表面氨基化中，小粒径碳化硅、大粒径碳化硅、无水乙醇、去离子水、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的质量体积比为50-60g:40-50g:250-300mL:300-350mL:70-80mL；
3.根据权利要求1所述的高导热碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述酸酐改性中，3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐、N,N-二甲基乙酰胺、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的质量体积比为28-30g:300-400mL:23-25mL；
4.根据权利要求1所述的高导热碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述一次接枝中，碳纳米纤维、酸酐改性硅烷、无水乙醇的质量体积比为80-90g:40-45g:800-850mL；
5.根据权利要求1所述的高导热碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述二次接枝中，氨基化纳米碳化硅、一次接枝物、N,N-二甲基乙酰胺的质量体积比为130-150g:40
6.根据权利要求1所述的高导热碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备溶胶中，3-氨基丙基三乙氧基硅烷、正丙醇锆、无水乙醇的体积比为30-35:50-55:20-30；
7.根据权利要求1所述的高导热碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述混合，将碳化硅、碳化硼、石墨粉、接枝碳纳米纤维、改性硅酸锆、酚醛树脂、聚乙烯醇1788、聚乙二醇2000、去离子水混合后进行球磨，喷雾干燥，得到混合料。
8.根据权利要求7所述的高导热碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述混合中，碳化硅、碳化硼、石墨粉、接枝碳纳米纤维、改性硅酸锆、酚醛树脂、聚乙烯醇1788、聚乙二醇2000的质量比为850-900:10-12:10-12:40-45:25-30:12-15:12-15:6-8；
9.根据权利要求1所述的高导热碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述成型，将混合料进行冷等静压成型，控制冷等静压成型的压力为150-180MPa，保压时间为1-2min，得到陶瓷坯体。
10.根据权利要求1所述的高导热碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述烧结，将陶瓷坯体进行真空无压烧结，控制真空无压烧结的真空度为1×10-2Pa至5×10-2Pa，温度为2050-2100℃，时间为1.5-2h，得到高导热碳化硅陶瓷。
...【技术特征摘要】
1.一种高导热碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：制备接枝碳纳米纤维，制备改性硅酸锆，混合，成型，烧结；
2.根据权利要求1所述的高导热碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述表面氨基化中，小粒径碳化硅、大粒径碳化硅、无水乙醇、去离子水、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的质量体积比为50-60g:40-50g:250-300ml:300-350ml:70-80ml；
3.根据权利要求1所述的高导热碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述酸酐改性中，3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐、n,n-二甲基乙酰胺、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的质量体积比为28-30g:300-400ml:23-25ml；
4.根据权利要求1所述的高导热碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述一次接枝中，碳纳米纤维、酸酐改性硅烷、无水乙醇的质量体积比为80-90g:40-45g:800-850ml；
5.根据权利要求1所述的高导热碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述二次接枝中，氨基化纳米碳化硅、一次接枝物、n,n-二甲基乙酰胺的质量体积比为130-150g:40-50g:1400-1600ml。
6.根据权利要求1所述的高导热碳化硅陶瓷的制备方法，...
【专利技术属性】
技术研发人员：王永华，赵宏帅，
申请(专利权)人：山东华信工业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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