【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机非金属领域，更具体地，涉及一种低维六方氮化硼(片、管和纤维)的低温合成方法，可以得到片状六方氮化硼、管状六方氮化硼、纤维状六方氮化硼。
技术介绍
1、六方氮化硼(h-bn)，被称作“白色石墨烯”，具有优异的物理化学性能，其理论计算热导率可以达到1700-2000w/mk，化学稳定性非常好，耐强酸腐蚀，耐高温，热膨胀系数低、介电性质优异，具有很高的电绝缘性能，广泛应用于电子封装领域。
2、随着第三代半导体技术的发展，al2o3已经满足不了电子封装的需求，近年来，h-bn的制备及其应用引起了科研工作者的广泛关注。但是，目前多数h-bn的制备方法反应温度过高，基本都在1100℃以上，存在生产成本高等缺点。因此，开发安全、成本低廉的低维六方氮化硼(片、管和纤维)的低温合成方法具有重大的科学和实用价值。
技术实现思路
1、针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术的目的在于提供一种低维六方氮化硼(片、管和纤维)的低温合成方法，其中通过对合成方法的工艺流程设计、关键的反应参与物等进行改进，提供了一种新型低温合成h-bn的方法，不同于现有技术往往需要使用1100℃以上的合成温度，本专利技术合成方法的温度为700-1000℃(最低可低至700℃)，方法操作简单，反应温度低，生产成本低，能够有效推进低维六方氮化硼(片、管和纤维)的广泛应用。
2、为实现上述目的，按照本专利技术的一个方面，提供了一种低维六方氮化硼材料的低温合成方法，其特征在于，该方法以kfe
3、该方法是以硼酸为硼源，以尿素或者三聚氰胺为氮源，通过将所述硼源和所述氮源共同溶解在热溶剂中得到混合溶液，接着，对混合溶液进行低温超声处理或是对其进行静电纺丝，然后冷冻干燥得到前驱体，再将所述前驱体在保护性气体的条件下于700-1000℃反应至少2h，由此制备得到低维六方氮化硼材料；
4、其中，所述含n元素气氛具体为氮气、氨气，或者为氮气和氢气的混合气；
5、所述热溶剂的温度不低于90℃，具体为水或甲酸；
6、所述低温超声处理提供的低温温度不超过30℃，所述保护性气体具体为氮气或者氩气。
7、作为本专利技术的进一步优选，该方法是以kfeo2为催化剂，以无定形硼粉(b)为硼源，所述含n元素气氛具体为氮气，相应的，制得的低维六方氮化硼材料为片状六方氮化硼；
8、优选的，所述催化剂与所述硼源的摩尔比为1：9-1：2；所述氮气流量为50-250sccm。
9、作为本专利技术的进一步优选，该方法是以kfeo2为催化剂，以无定形硼粉(b)为硼源，所述含n元素气氛具体为氨气，相应的，制得的低维六方氮化硼材料为管状六方氮化硼；
10、优选的，所述催化剂与所述硼源的摩尔比为1：9-1：2；所述氨气流量为50-250sccm。
11、作为本专利技术的进一步优选，该方法是以硼酸为硼源，以尿素为氮源，相应的，制得的低维六方氮化硼材料为管状六方氮化硼；
12、优选的，所述硼酸和所述尿素的摩尔比为1：10-1：30，所述保护性气体的流量为50-250sccm。
13、作为本专利技术的进一步优选，该方法是以硼酸为硼源，以三聚氰胺为氮源，相应的，制得的低维六方氮化硼材料为纤维状六方氮化硼；
14、优选的，所述硼酸和所述三聚氰胺的摩尔比为1.5～2.5：1，所述保护性气体的流量为50-250sccm；更优选的，所述硼酸和所述三聚氰胺的摩尔比为2：1。
15、作为本专利技术的进一步优选，对于所述kfeo2，所述kfeo2是将碳酸钾(k2co3)与氧化铁(fe2o3)研磨混合均匀，然后在保护性气体条件下加热反应得到的；
16、其中，所述保护性气体选自氮气、氩气。
17、作为本专利技术的进一步优选，对于所述kfeo2，所述碳酸钾(k2co3)与所述氧化铁(fe2o3)的摩尔比为1：1。
18、作为本专利技术的进一步优选，对于所述kfeo2，所述加热反应的反应温度为500-900℃，反应时间为3-5h。
19、作为本专利技术的进一步优选，所述热溶剂是先通过制得含有质量分数2％聚乙烯吡咯烷酮的去离子水溶液，或者配制含有质量分数34％聚乙烯醇的甲酸溶液，或者直接使用去离子水，然后升温得到的。
20、通过本专利技术所构思的以上技术方案，与现有技术相比，本专利技术合成方法热处理所使用温度仅为700-1000℃(最低可低至700℃)，明显低于现有技术1100℃以上的合成温度，反应温度低，属于低温热处理，生产成本低。低维六方氮化硼，例如包括：二维片状六方氮化硼，一维六方氮化硼纳米管或微米管，一维六方氮化硼微纳纤维。基于本专利技术合成方法，尤其可以得到形貌单一的产物，即，片状六方氮化硼产物、管状六方氮化硼产物和纤维状六方氮化硼产物；具体的：
21、a)以kfeo2为催化剂，以无定形硼粉(b)为硼源，氮气为氮源在管式炉中进行低温热处理即可制备片状六方氮化硼；
22、b)以kfeo2为催化剂，以无定形硼粉(b)为硼源，氨气为氮源在管式炉中进行低温热处理即可制备管状六方氮化硼；
23、c)以硼酸为硼源，以尿素为氮源，先形成两者共同溶解的混合溶液，然后通过低温超声(或者静电纺丝技术)配合冷冻干燥技术制备前驱体，在惰性气体(氮气或者氩气)环境下，在管式炉中进行低温热处理即可制备管状六方氮化硼。
24、d)以硼酸为硼源，以三聚氰胺为氮源，先形成两者共同溶解的混合溶液，然后通过低温超声(或者静电纺丝技术)和冷冻干燥技术制备前驱体，在惰性气体(氮气或者氩气)环境下，在管式炉中进行低温热处理即可制备纤维状六方氮化硼。
25、本专利技术中六方氮化硼的低温合成，若是以无定形硼粉(b)为硼源，通过与含n元素气氛在低温合成h-bn，则，合成方法的关键在于催化剂，催化剂饱和蒸汽压的温度越低，其催化合成h-bn的温度越低。目前用于合成h-bn的催化剂主要是fe、co、ni、feo、fe2o3、fe3o4、coo、co3o4、mgo、mgb2、li2o、moo3、v2o5、cuo、pbo、fe4n、ni2b、niy3等，用于合成h-bn时，反应温度高于1100℃，因此探索新型的h-bn的催化剂非常关键；钾在443℃的饱和蒸气压为1.33kpa，熔点63℃，沸点759℃，理论上是非常好的h-bn低温合成催化剂，但是其单质k及氧化物k2o、k2o2非常活泼不适合直接做催化剂，若能探索k的其它形式化合物参与合成，则可望实现降低反应温度的目标。围绕这一研发思路设计，本专利技术最终确定了通过使用kfeo2为催化剂的合成方法；得到的合成方法，一方面既降低了反应温度、实现了h-bn的低温催化合成，另一方面，还可通过调整气氛的种类，能够有效控制h-bn的形本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种低维六方氮化硼材料的低温合成方法，其特征在于，该方法以KFeO2为催化剂，以无定形硼粉(B)为硼源，通过将所述催化剂与所述硼源的混合物在含N元素气氛的条件下于700-1000℃反应，反应至少2h，由此制备得到低维六方氮化硼材料；或者，
2.如权利要求1所述低维六方氮化硼材料的低温合成方法，其特征在于，该方法是以KFeO2为催化剂，以无定形硼粉(B)为硼源，所述含N元素气氛具体为氮气，相应的，制得的低维六方氮化硼材料为片状六方氮化硼；
3.如权利要求1所述低维六方氮化硼材料的低温合成方法，其特征在于，该方法是以KFeO2为催化剂，以无定形硼粉(B)为硼源，所述含N元素气氛具体为氨气，相应的，制得的低维六方氮化硼材料为管状六方氮化硼；
4.如权利要求1所述低维六方氮化硼材料的低温合成方法，其特征在于，该方法是以硼酸为硼源，以尿素为氮源，相应的，制得的低维六方氮化硼材料为管状六方氮化硼；
5.如权利要求1所述低维六方氮化硼材料的低温合成方法，其特征在于，该方法是以硼酸为硼源，以三聚氰胺为氮源，相应的，制得的低维六方氮化硼材料为纤维
6.如权利要求1所述低维六方氮化硼材料的低温合成方法，其特征在于，对于所述KFeO2，所述KFeO2是将碳酸钾(K2CO3)与氧化铁(Fe2O3)研磨混合均匀，然后在保护性气体条件下加热反应得到的；
7.如权利要求1所述低维六方氮化硼材料的低温合成方法，其特征在于，对于所述KFeO2，所述碳酸钾(K2CO3)与所述氧化铁(Fe2O3)的摩尔比为1：1。
8.如权利要求1所述低维六方氮化硼材料的低温合成方法，其特征在于，对于所述KFeO2，所述加热反应的反应温度为500-900℃，反应时间为3-5h。
9.如权利要求1所述低维六方氮化硼材料的低温合成方法，其特征在于，所述热溶剂是先通过制得含有质量分数2％聚乙烯吡咯烷酮的去离子水溶液，或者配制含有质量分数34％聚乙烯醇的甲酸溶液，或者直接使用去离子水，然后升温得到的。
...【技术特征摘要】
1.一种低维六方氮化硼材料的低温合成方法，其特征在于，该方法以kfeo2为催化剂，以无定形硼粉(b)为硼源，通过将所述催化剂与所述硼源的混合物在含n元素气氛的条件下于700-1000℃反应，反应至少2h，由此制备得到低维六方氮化硼材料；或者，
2.如权利要求1所述低维六方氮化硼材料的低温合成方法，其特征在于，该方法是以kfeo2为催化剂，以无定形硼粉(b)为硼源，所述含n元素气氛具体为氮气，相应的，制得的低维六方氮化硼材料为片状六方氮化硼；
3.如权利要求1所述低维六方氮化硼材料的低温合成方法，其特征在于，该方法是以kfeo2为催化剂，以无定形硼粉(b)为硼源，所述含n元素气氛具体为氨气，相应的，制得的低维六方氮化硼材料为管状六方氮化硼；
4.如权利要求1所述低维六方氮化硼材料的低温合成方法，其特征在于，该方法是以硼酸为硼源，以尿素为氮源，相应的，制得的低维六方氮化硼材料为管状六方氮化硼；
5.如权利要求1所述低维六方氮化硼材料的低...
【专利技术属性】
技术研发人员：罗裕波，杨君友，李优，熊天顺，陶阳，刚双福，姜庆辉，李鑫，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：
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