【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种检测尿中安眠镇静药物及其代谢物的柱切换LC-MS/MS分析方 法,具体涉及一种检测尿样中32种安眠镇静药及其代谢物的柱切换LC-MS/MS分析方法。
技术介绍
安眠镇静药物能对中枢神经系统产生抑制,引起镇静、催眠和抗惊厥,主要用以治 疗焦虑、失眠和惊厥,同时由于其药理作用广泛,是临床治疗中广泛应用且不可缺少的药 物,自问世以来其用量不断增加。但是,安眠镇静药物可产生依赖,从而导致滥用,已成为全 球性药物依赖问题。由于安眠镇静药物品种多、易获得、应用广,其危害性超过阿片类药物。 目前常见的安眠镇静药物口服量安全范围大,与酒类饮料共用可增强对中枢神经系统的抑 制作用,其中,有些安眠镇静药物还可能造成暂时性记忆缺失,因此,常被用于麻醉后抢劫、 强奸或致人昏睡后杀人,也有人因服用该类药物导致交通肇事,或服用大量药物自杀。安眠 镇静药物具有用量少、代谢快、半衰期短等特点,在体内组织和体液中浓度很低,绝大部分 转变为代谢物并很快随尿液排出体外,而司法鉴定中的受检样品通常是受检人服药数小时 后乃至数十小时后的尿液或血液,故安眠镇静药物及其代谢物含量均较低,需要具备高灵 敏度的检测方法。样品前处理是生物样品分析方法中非常重要的步骤,也是一个比较费时、工作量 很大的过程。对于非挥发性化合物,液液提取和固相萃取是较常用的样品前处理方法,目前 研究的方向是在如何减少样品体积、缩短分析时间、降低成本、减少有机溶剂的使用体积、 提高自动化程度等方面。样品的在线前处理不仅增加了处理样品的安全性,而且减少了人 为因素影响,提高了准确度和精密度。鉴于气相色谱仪对提取 ...
【技术保护点】
一种检测尿中安眠镇静药物及其代谢物的柱切换LC-MS/MS分析方法,其特征在于,包括如下步骤:1)配置双泵输液系统和高压流路选择阀系统:所述系统包括十通切换阀(1)、四元梯度泵(2)、高压二元泵(3)、进样器(4)、预处理柱(5)、分析柱(6)和检测器(7);其中,所述十通切换阀(1)的接口⑤与所述四元梯度泵(2)连接;所述十通切换阀(1)的接口⑩与所述高压二元泵(3)通过所述进样器(4)连接;所述十通切换阀(1)的接口④、⑨与所述预处理柱(5)的两端分别相连;所述分析柱(6)的一端与所述十通切换阀(1)的接口⑧相连,另一端与所述检测器(7)连接;2)样品处理:取尿样1.0mL加入50ng内标地西泮-D5混匀,高速离心16000rpm、5min,取上清液至自动进样小瓶中进样;3)按设定的LC-MS/MS条件分析样品;4)结果分析:根据色谱图和回归方程,计算各化合物的浓度。
【技术特征摘要】
一种检测尿中安眠镇静药物及其代谢物的柱切换LC MS/MS分析方法,其特征在于,包括如下步骤1)配置双泵输液系统和高压流路选择阀系统所述系统包括十通切换阀(1)、四元梯度泵(2)、高压二元泵(3)、进样器(4)、预处理柱(5)、分析柱(6)和检测器(7);其中,所述十通切换阀(1)的接口⑤与所述四元梯度泵(2)连接;所述十通切换阀(1)的接口⑩与所述高压二元泵(3)通过所述进样器(4)连接;所述十通切换阀(1)的接口④、⑨与所述预处理柱(5)的两端分别相连;所述分析柱(6)的一端与所述十通切换阀(1)的接口⑧相连,另一端与所述检测器(7)连接;2)样品处理取尿样1.0mL加入50ng内标地西泮 D5混匀,高速离心16000rpm、5min,取上清液至自动进样小瓶中进样;3)按设定的LC MS/MS条件分析样品;4)结果分析根据色谱图和回归方程,计算各化合物的浓度。2.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述四元梯度泵(2)为Waters Alliance 2695泵,所述高压二元泵(3)为Waters 1525泵,所述检测器(7)为Quattro Premier XE串联四极杆质谱。3.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述LC-MS色谱条件如下i...
【专利技术属性】
技术研发人员:张玉荣,梁晨,汪蓉,叶海英,张润生,丁敏菊,
申请(专利权)人:上海市公安局刑事侦查总队,
类型:发明
国别省市:31[中国|上海]
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