【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及对位芳纶生产，具体涉及一种对位芳纶生产用溶剂回收系统及回收方法。
技术介绍
1、对位芳纶纤维是一种重要的高分子材料，在航空航天、国防及众多民用领域有广泛的应用。对位芳纶纤维的生产一般分为聚合、洗涤、溶剂回收和纺丝等工序。溶剂回收是先将洗涤液中盐酸中和处理成盐，然后用合适的方式将溶剂nmp（n-甲基吡咯烷酮）从洗涤液中分离出来，重新作为溶剂进入聚合系统再次利用。因为溶剂nmp需要循环使用，其纯度和质量会对聚合反应的效果产生显著的影响，因此nmp的回收工艺非常重要，回收率也会显著影响生产装置经济效益。
2、目前常用的溶剂回收技术有直接精馏法和萃取精馏法。其中萃取精馏法是目前最常用的回收方法，如专利cn108586746a公开的一种聚苯硫醚生产中副产物分离回收方法。萃取精馏法是用低沸点卤代烷烃做萃取剂从洗涤液中萃取出nmp溶剂，然后再精馏分离卤代烷烃萃取剂和nmp溶剂。
3、现有的nmp溶剂精馏分离过程中主要存在两个问题：一是萃取剂卤代烷烃存在酸化现象，因卤代烷烃存在受热分解的风险，在精馏过程中，较高的精馏温度会使卤代烷烃脱去氯原子生成氯化氢，氯化氢不仅会对精馏设备造成腐蚀，而且会进入nmp溶剂中(氯化氢和nmp有较强的分子间作用力)，会提高nmp溶剂的酸度，进而影响后续氯化钙在nmp溶剂中的溶解度以及ppta（聚对苯二甲酰对苯二胺）的聚合速度，最终影响聚合反应的稳定性和聚合效果；二是精馏废液的处理问题，氯化钙和nmp有强烈的络合效应，在连续精馏的过程中氯化钙会逐步积累，精馏塔底液体会逐渐变成褐色
技术实现思路
1、为解决现有技术中的问题，本专利技术专利设计了一种对位芳纶生产用溶剂回收系统及其回收方法，以解决现有的nmp溶剂精馏分离工艺存在的影响回收的nmp溶剂的质量从而影响聚合反应的进行，以及精馏工艺的产物对精馏设备造成腐蚀的问题。
2、本专利技术所采用的技术方案是：所述溶剂回收系统包括依次连接的筛板萃取塔、萃取液缓存罐、一级分步结晶器和二级分步结晶器，所述筛板萃取塔中分层交错设置有多层的筛板，筛板的上侧设置有萃取剂进液管，所述筛板萃取塔的底部设置有洗涤液进液管，所述筛板萃取塔的顶端开有洗涤液出口，底端开有萃取液出口，所述萃取液出口管道连接萃取液缓存罐，所述一级分步结晶器和二级分步结晶器分别管路连接有制冷机，采用冷冻结晶的方式，利用萃取液中不同组分的冰点不同，通过控制结晶器中流通的冷冻介质的温度将各组分进行分离，所述一级分步结晶器底部的出液口通过三通阀管路连接废水缓存罐和二级分步结晶器，所述二级分步结晶器底部的出液口通过三通阀管路连接nmp溶剂缓存罐和卤代烷烃缓存罐。
3、进一步的，所述一级分步结晶器用于分离萃取液中包杂的水分，其分离过程控制冷冻介质的温度在-10℃至-5℃，废水分离后的排出过程将冷冻介质的温度升至5℃至10℃。
4、进一步的，所述二级分步结晶器用于分离萃取液中的nmp溶剂和卤代烷烃，其nmp溶剂的分离过程控制冷冻介质温度在-40℃至-30℃，nmp溶剂分离后的排出过程将冷冻介质的温度升至-20℃至-10℃。
5、进一步的，所述筛板萃取塔中位于奇数层的筛板的上侧分别设置有萃取剂进液管，所述萃取剂进液管上开有若干向下喷液的喷液口，所述筛板萃取塔的最低层的筛板的下侧设置有洗涤液进液管，所述洗涤液进液管上开有若干向上喷液的喷液口。
6、进一步的，所述筛板呈l型弯折，所述筛板的水平板体部开有若干的筛孔。
7、进一步的，所述筛板的径向长度不低于筛板萃取塔内径的三分之二，筛板的竖直板体部的长度大于其底端与下层筛板之间的距离。
8、进一步的，所述一级分步结晶器和二级分步结晶器均为列管式结构，其内分布有若干的立式换热管，冷却介质从结晶器的壳层流通，萃取液从结晶器的管层流通。
9、本专利技术同时提供了一种上述的对位芳纶生产用溶剂回收系统的回收方法，所述回收方法的具体步骤为，
10、步骤（1）洗涤液萃取，萃取剂从位于奇数层的筛板上侧的萃取剂进液管的喷液口向下喷射进入筛板萃取塔，萃取剂落在l型的筛板上并延筛板逐层下落汇集，含有nmp和cacl2的洗涤液从筛板萃取塔最底层筛板下侧的洗涤液进液管的喷液口分多股向上喷射进入筛板萃取塔内，通过各层筛板的筛孔向上流动并与喷入塔内的萃取剂充分接触，完成萃取的洗涤液从塔顶的洗涤液出口排出，完成萃取的萃取液从塔底的萃取液出口流出进入萃取液缓存罐；
11、步骤（2）一级分步冷冻结晶，萃取液缓存罐内的萃取液中主要为卤代烷烃萃取剂和nmp溶剂，同时含有少量的水和cacl2，萃取液通过管层进入一级分步结晶器，通过制冷机控制在结晶器壳层中流通的冷冻介质温度在-10℃至-5℃，萃取液中含有的水分在一级分步结晶器的列管内凝结分离出来，部分cacl2也会随水分结晶从萃取液中分离出来，剩余的卤代烷烃萃取剂和nmp溶剂仍以液体形态通过底部的出液口流入二级分步结晶器；随后通过制冷机控制冷冻介质温度升至5℃至10℃，凝结在一级分步结晶器的列管内的水分融化变为液体，通过一级分步结晶器底部的出液口排出进入废水缓存罐中；
12、步骤（3）二级分步冷却结晶，卤代烷烃萃取剂和nmp溶剂通过管层进入二级分步结晶器，通过制冷机控制在二级分步结晶器壳层中流通的冷冻介质温度在-40℃至-30℃，nmp溶剂在列管内凝结分离出来，剩余cacl2也会随nmp结晶从萃取液中分离出来，而未凝结的卤代烷烃萃取剂仍以液体形态从二级分步结晶器底部的出液口排出进入卤代烷烃缓存罐，随后控制冷冻介质温度升至-20℃至-10℃，凝结在列管内的nmp溶剂融化变为液体，通过二级分步结晶器底部的出液口排出进入nmp溶剂缓存罐。
13、进一步的，所述步骤（1）中洗涤液待筛板萃取塔中的萃取剂完全淹没最上层的筛板后再喷射进入。
14、进一步的，所述步骤（3）中nmp溶剂在列管内凝结时其中仍包杂了少量的卤代烷烃萃取剂，在其升温融化后，再次通过制冷机将冷冻介质温度降温到-40℃至-30℃，将卤代烷烃萃取剂从nmp溶剂中分离出来，卤代烷烃萃取剂排入卤代烷烃缓存罐中，多次重复进行冷冻结晶操作，实现nmp溶剂的精制分离。
15、相对于现有技术，本专利技术专利设计的一种对位芳纶生产用溶剂回收系统的进步之处在于：
16、筛板萃取塔中萃取剂和洗涤液分别采用喷射的方式从塔体两端进入，洗涤液由下向上分多股喷射计入萃取塔，一方面增大了与萃取剂的接触面积，强化了萃取效果，另一方面喷射形成扰流，起到搅拌混合作用，延长了洗涤液与萃取剂的接触时间，进一步提升了萃取效果；
17、由于洗涤液的密度小于萃取剂，洗涤液在筛板下部汇集后，会从筛板的水平板部的筛孔处上浮进入上层的筛板空间，并再次在该筛板底部汇集，然后继续从该筛板的水平板部的筛孔处再向上进入再上一层的筛板空间，从筛板的水平板部的筛孔处上浮的洗涤液本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种对位芳纶生产用溶剂回收系统，其特征在于，所述溶剂回收系统包括依次连接的筛板萃取塔、萃取液缓存罐、一级分步结晶器和二级分步结晶器，所述筛板萃取塔中分层交错设置有多层的筛板，筛板的上侧设置有萃取剂进液管，所述筛板萃取塔的底部设置有洗涤液进液管，所述筛板萃取塔的顶端开有洗涤液出口，底端开有萃取液出口，所述萃取液出口管道连接萃取液缓存罐，所述一级分步结晶器和二级分步结晶器分别管路连接有制冷机，采用冷冻结晶的方式，利用萃取液中不同组分的冰点不同，通过控制结晶器中流通的冷冻介质的温度将各组分进行分离，所述一级分步结晶器底部的出液口通过三通阀管路连接废水缓存罐和二级分步结晶器，所述二级分步结晶器底部的出液口通过三通阀管路连接NMP溶剂缓存罐和卤代烷烃缓存罐。
2.根据权利要求1所述的一种对位芳纶生产用溶剂回收系统，其特征在于，所述一级分步结晶器用于分离萃取液中包杂的水分，其分离过程控制冷冻介质的温度在-10℃至-5℃，水分从萃取液中结晶析出，剩余萃取液从一级分布结晶器底部出液口进入二级分布结晶器中，然后将冷冻介质的温度升至5℃至10℃，水分结晶融化从分步结晶器底部出液口排至
3.根据权利要求2所述的一种对位芳纶生产用溶剂回收系统，其特征在于，所述二级分步结晶器用于分离萃取液中的NMP溶剂和卤代烷烃，其分离过程控制冷冻介质温度在-40℃至-30℃，NMP溶剂从萃取液中结晶析出，剩余萃取液从二级分布结晶器底部出液口进入卤代烷烃缓存罐中，然后将冷冻介质的温度升至-20℃至-10℃，NMP结晶融化从分步结晶器底部出液口排至NMP溶剂缓存罐中。
4.根据权利要求3所述的一种对位芳纶生产用溶剂回收系统，其特征在于，所述筛板萃取塔中位于奇数层的筛板的上侧均设置有萃取剂进液管，所述萃取剂进液管上开有若干向下喷液的喷液口，所述筛板萃取塔的最底层筛板下侧设置有洗涤液进液管，所述洗涤液进液管上开有若干向上喷液的喷液口。
5.根据权利要求4所述的一种对位芳纶生产用溶剂回收系统，其特征在于，所述筛板呈L型弯折，所述筛板的水平板体部开有若干的筛孔。
6.根据权利要求5所述的一种对位芳纶生产用溶剂回收系统，其特征在于，所述筛板的径向长度不低于筛板萃取塔内径的三分之二，筛板的竖直板体部的长度大于其底端与下层筛板之间的距离。
7.根据权利要求6所述的一种对位芳纶生产用溶剂回收系统，其特征在于，所述一级分步结晶器和二级分步结晶器均为列管式结构，其内分布有若干的立式换热管，冷却介质从结晶器的壳层流通，萃取液从结晶器的管层流通。
8.一种如权利要求7所述的对位芳纶生产用溶剂回收系统的回收方法，其特征在于，所述回收方法的具体步骤为，
9.根据权利要求8所述的对位芳纶生产用溶剂回收系统的回收方法，其特征在于，所述步骤（1）中洗涤液待筛板萃取塔中的萃取剂完全淹没最上层的筛板后再喷射进入。
10.根据权利要求8所述的对位芳纶生产用溶剂回收系统的回收方法，其特征在于，
...【技术特征摘要】
1.一种对位芳纶生产用溶剂回收系统，其特征在于，所述溶剂回收系统包括依次连接的筛板萃取塔、萃取液缓存罐、一级分步结晶器和二级分步结晶器，所述筛板萃取塔中分层交错设置有多层的筛板，筛板的上侧设置有萃取剂进液管，所述筛板萃取塔的底部设置有洗涤液进液管，所述筛板萃取塔的顶端开有洗涤液出口，底端开有萃取液出口，所述萃取液出口管道连接萃取液缓存罐，所述一级分步结晶器和二级分步结晶器分别管路连接有制冷机，采用冷冻结晶的方式，利用萃取液中不同组分的冰点不同，通过控制结晶器中流通的冷冻介质的温度将各组分进行分离，所述一级分步结晶器底部的出液口通过三通阀管路连接废水缓存罐和二级分步结晶器，所述二级分步结晶器底部的出液口通过三通阀管路连接nmp溶剂缓存罐和卤代烷烃缓存罐。
2.根据权利要求1所述的一种对位芳纶生产用溶剂回收系统，其特征在于，所述一级分步结晶器用于分离萃取液中包杂的水分，其分离过程控制冷冻介质的温度在-10℃至-5℃，水分从萃取液中结晶析出，剩余萃取液从一级分布结晶器底部出液口进入二级分布结晶器中，然后将冷冻介质的温度升至5℃至10℃，水分结晶融化从分步结晶器底部出液口排至废水缓存罐中。
3.根据权利要求2所述的一种对位芳纶生产用溶剂回收系统，其特征在于，所述二级分步结晶器用于分离萃取液中的nmp溶剂和卤代烷烃，其分离过程控制冷冻介质温度在-40℃至-30℃，nmp溶剂从萃取液中结晶析出，剩余萃取液从二级分布结晶器底部出液口进入卤代烷烃缓存罐中，然后将...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵汝臣，宋丹丹，王厚彬，王寿权，尹凤交，吴静，王宏耀，
申请(专利权)人：山东天力科技工程有限公司，
类型：发明
国别省市：
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