一种液晶聚合物前驱体乙酰化单体的生产装置及工艺制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种液晶聚合物前驱体乙酰化单体的生产装置及工艺，所述装置包括桨叶反应器，所述浆叶反应器的反应单体进料口与固体进料器相连，所述进料口处设置乙酰化试剂雾化喷头；所述浆叶反应器上设置循环气体进口和循环气体出口，循环气体进口依次经过醋酸冷凝器、尾气吸收池、压力稳定罐、风机、预热器与循环气体进口相连；本发明专利技术使用卧式桨叶反应器代替传统的间歇釜式反应器，原本需要多台间歇反应釜并联生产，现仅需使用一台卧式桨叶反应器即可完成，降低了设备投资和生产成本，提高了生产效率。生产效率。生产效率。

【技术实现步骤摘要】
一种液晶聚合物前驱体乙酰化单体的生产装置及工艺


[0001]本专利技术涉及聚合物材料制备
，具体涉及一种液晶聚合物前驱体乙酰化单体的生产装置及工艺。

技术介绍

[0002]液晶高分子材料(LCP)是20世纪60年代发展出的一种新型材料，分子链中含有刚性的棒状或碟形基团，在溶液或熔融状态下能够形成液晶相，从而赋予了这类材料一些独特的性能。由于液晶聚合物分子中同时具有耐热的芳环结构，因此不但具有优良的耐热性介电性、机械性能、耐蠕变性、耐辐射性和化学稳定性，同时具有优异的力学性能及可加工性能,是一种性能卓越的工程材料，在航空、航天、运输、化工设备以及电子工业等领域得到广泛的应用，比如手机天线、柔性印刷电路板等行业。
[0003]用于合成芳香族聚酯液晶的单体很多,根据单体功能团的性质,最主要可以分成3种类型:芳环上一端是羟基(H)、一端是酸基(A)的为AH型，如对羟基苯甲酸(HBA)、2
‑
基
‑6‑
萘甲酸(HNA)等；芳环含有2个羧酸基,为AA型,如对苯二甲酸(TPA)、间苯二甲酸、联苯二甲酸、2,6
‑
萘二甲酸；芳环上含有2个羟基，为HH型，如对苯二酚(HO)、联苯二酚(BP)、2,6
‑
萘二酚等等。
[0004]但由于含酚羟基的芳香族化合物上的氢原子反应活性较低，无法直接发生反应生成液晶聚合物，通常都是通过乙酰化反应制备得到反应活性较高的含乙酰氧基的芳香族化合物单体，然后再经过脱除醋酸，高温熔融聚合而得到最终的液晶聚合物。而对于想合成综合性能佳的液晶聚合物,高纯度的乙酰化产物尤为重要。
[0005]普遍使用的乙酰化工艺是以间歇式反应釜为反应容器，以含酚羟基的芳香族化合物和乙酸酐为原料，在碱金属催化剂下发生反应生成乙酰基芳香族化合物。将含酚羟基的芳香族化合物和乙酸酐共同加入乙酰化反应釜中，在140
‑
150℃下回流反应3
‑
5小时后，再将剩余的乙酸酐及反应产生的小分子副产物乙酸蒸馏出来，得到乙酰化产物。
[0006]现有技术存在以下问题：在传统乙酰化反应生产过程中,单体是边溶解于乙酸酐中边与乙酸酐进行反应的，由于单体的溶解是放热反应,而其乙酰化反应为吸热反应,这使得反应过程中温度变化范围波动较大，反应过程难以精确控制反应温度,使得反应同步性很差。
[0007]另外，反应是在140
‑
150℃下进行的回流反应，反应产生的小分子副产物乙酸一直存在于反应体系中，在不断的蒸发与冷凝回流的过程中造成了能耗的增加，而且乙酸羧基会与酚羟基芳香族化合物上的羟基进行反应生成酯，使副产物增多，造成乙酰化反应的选择性较低,很难制备得到高品质的乙酰化产物，严重影响后续的合成液晶聚合物的产品质量和性能。

技术实现思路

[0008]针对现有技术存在的问题，本专利技术提供一种液晶聚合物前驱体乙酰化单体的生产
装置及工艺，使乙酰化试剂与酚羟基化合物混合更充分，提高了生产效率。
[0009]本专利技术的技术方案如下：
[0010]在本专利技术的第一方面，提供了一种液晶聚合物前驱体乙酰化单体的生产装置，包括桨叶反应器，所述浆叶反应器的反应单体进料口与固体进料器相连，所述进料口处设置乙酰化试剂雾化喷头；所述浆叶反应器上设置循环气体进口和循环气体出口，循环气体进口依次经过醋酸冷凝器、尾气吸收池、压力稳定罐、风机、预热器与循环气体进口相连。
[0011]在本专利技术的一些实施方式中，所述乙酰化试剂雾化喷头为空心锥喷头、实心锥喷头、螺旋喷头、柱流喷头或二流体喷头，乙酰化试剂雾化喷头经过管道与乙酰化试剂预热器相连。
[0012]在本专利技术的一些实施方式中，所述桨叶反应器采用的桨叶为螺带式浆叶、直叶圆盘涡轮浆叶、弯叶圆盘涡轮浆叶、后掠式浆叶或窄叶翼流浆叶。
[0013]在本专利技术的一些实施方式中，所述桨叶反应器内壁纵截面上部与下部设有层V型排布的挡板，相邻挡板间距与螺带螺距相同。
[0014]在本专利技术的一些实施方式中，所述桨叶反应器外壁设有夹套层，用于流通传热介质，传热介质采用热空气、蒸汽或者导热油。
[0015]在本专利技术的一些实施方式中，所述桨叶反应器的循环气体出口处设置有液雾除沫器。
[0016]在本专利技术的一些实施方式中，所述桨叶反应器的底部设置有反应产物出料口，所述反应产物出料口经过管道与后处理系统相连。
[0017]在本专利技术的第二方面，提供了一种液晶聚合物前驱体乙酰化单体的生产工艺，包括以下步骤：
[0018]含酚羟基的芳香族化合物通过固体进料器进入反应单体进料口，在反应单体进料口处与预热雾化后的乙酰化试剂进行初步混合；
[0019]混合物进入桨叶反应器，在一定温度下，乙酰化试剂与酚羟基芳香族化合物进行乙酰化反应，同时循环气体进入桨叶反应器进行闭路循环，循环气体将乙酰化反应产生的小分子副产物乙酸带离桨叶反应器；
[0020]乙酰化反应完成后，将反应得到的乙酰氧基化合物及未反应的乙酰化试剂的悬浊液排出至后处理系统。
[0021]在本专利技术的一些实施方式中，控制循环气体温度在120
‑
140℃，所述循环气体采用氮气、二氧化碳、氩气、氦气中的一种或几种混合。
[0022]在本专利技术的一些实施方式中，进行乙酰化反应时，通过控制桨叶反应器夹套内传热介质温度，使桨叶反应器内反应温度维持在115
‑
135℃。
[0023]本专利技术一个或多个技术方案具有以下有益效果：
[0024](1)本专利技术提供的液晶聚合物前驱体乙酰化单体的生产装置，使用卧式桨叶反应器代替传统的间歇釜式反应器，原本需要多台间歇反应釜并联生产，现仅需使用一台卧式桨叶反应器即可完成，降低了设备投资和生产成本，提高了生产效率。
[0025](2)本专利技术提供的液晶聚合物前驱体乙酰化单体的生产装置，在桨叶反应器的进料口处设置雾化喷头，通过雾化喷头将乙酰化试剂雾化后与松散落料的酚羟基化合物初步碰撞混合后再进入反应器中，改变了常用乙酰化工艺的加料方式，使乙酰化试剂与酚羟基
化合物混合更充分，避免了反应物在反应器底部沉积造成的反应体系温度分布不均，同时缩短了酚羟基化合物在乙酰化试剂中的溶解时间，提高生产效率。
[0026](3)本专利技术提供的液晶聚合物前驱体乙酰化单体的生产装置，通过设置循环气体，使反应液与循环气体直接接触，强化了热交换效果，同时可将反应产生的小分子副产物乙酸及时排除，减少了副反应的发生，有益于提高产品纯度。同时避免常规生产工艺中的冷凝回流操作，降低了装置能耗和生产成本。
[0027](4)在本专利技术的卧式桨叶反应器中，通过采用宽大的螺旋桨叶，增大了反应液与传热气体的接触面积，强化了反应液混合效果，在搅拌的同时，可将反应液延螺旋桨叶切线抛至空中，延长反应液与传热气体的接触时间，进一步强化传热效果；同时，在桨叶反应器纵截面底部设置挡板，在搅拌时形成扰流，强化混合效果，利于反应单体浓度分布均本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种液晶聚合物前驱体乙酰化单体的生产装置，其特征在于，包括桨叶反应器，所述浆叶反应器的反应单体进料口与固体进料器相连，所述进料口处设置乙酰化试剂雾化喷头；所述浆叶反应器上设置循环气体进口和循环气体出口，循环气体进口依次经过醋酸冷凝器、尾气吸收池、压力稳定罐、风机、预热器与循环气体进口相连。2.如权利要求1所述的液晶聚合物前驱体乙酰化单体的生产装置，其特征在于，所述乙酰化试剂雾化喷头为空心锥喷头、实心锥喷头、螺旋喷头、柱流喷头或二流体喷头，乙酰化试剂雾化喷头经过管道与乙酰化试剂预热器相连。3.如权利要求1所述的液晶聚合物前驱体乙酰化单体的生产装置，其特征在于，所述桨叶反应器采用的桨叶为螺带式浆叶、直叶圆盘涡轮浆叶、弯叶圆盘涡轮浆叶、后掠式浆叶或窄叶翼流浆叶。4.如权利要求3所述的液晶聚合物前驱体乙酰化单体的生产装置，其特征在于，所述桨叶反应器内壁纵截面上部与下部设有层V型排布的挡板，相邻挡板间距与螺带螺距相同。5.如权利要求1所述的液晶聚合物前驱体乙酰化单体的生产装置，其特征在于，所述桨叶反应器外壁设有夹套层，用于流通传热介质，传热介质采用热空气、蒸汽或者导热油。6.如权利要求1所述的液晶聚合物前驱体乙酰化单体的生产装置，其特征在于，所述桨叶反应器的循环气体出口处设置有液雾除沫器。...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵汝臣，吴静，王寿权，尹凤交，宋丹丹，王厚彬，孙园园，曹守凯，
申请(专利权)人：山东天力科技工程有限公司，
类型：发明
国别省市：