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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及环境催化,具体而言,涉及一种纳米级金属负载ssz-39分子筛、制备及作为脱硝催化剂的应用。
技术介绍
1、随着工业化进程的加快和交通运输的增长,氮氧化物(nox)的排放量不断增加,严重威胁到环境质量和人类健康。nox是大气污染物中的重要成分之一,其排放不仅会导致酸雨和光化学烟雾等环境问题,还对大气臭氧层的破坏起到了推动作用。为了减少nox的排放,人们开展了各种控制技术的研究和应用。其中,nh3-scr技术因其高效、选择性好的特点而备受关注。这种技术不仅适用于工业废气处理,还可以广泛应用于汽车尾气的净化。在nh3-scr技术中,催化剂被认为是关键因素。目前,cu-ssz-13分子筛(具有cha结构)因其极高的scr活性、出色的抗chx中毒性能和良好的水热稳定性而被视为最有前途的nh3-scr催化剂之一。然而,cu-ssz-13催化剂存在一些问题,如易受到硫化物的中毒作用和在nh3-scr反应中生成n2o副产物。相比于cu-ssz-13,fe-ssz-13在nh3-scr反应中表现出优异的抗硫性能和n2选择性。因此,联合使用cu-ssz-13和fe-ssz-13催化剂可以充分利用cu-ssz-13的高催化活性、抗chx中毒性能和水热稳定性,以及fe-ssz-13的抗硫性能和n2选择性。除了cu-ssz-13和fe-ssz-13,人们还对其他类型的分子筛进行了研究。为了充分发挥cu基和fe基ssz-39分子筛各自的优势,提高催化剂的整体性能,有必要对这两种分子筛进行系统的研究。
2、值得一提的是,常规的ssz
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术的不足,提供了一种制备纳米级金属负载ssz-39分子筛的方法。所得到的纳米级的cu和fe负载ssz-39分子筛催化剂在nh3-scr反应中表现出诸多优点,包括高催化活性、良好的n2选择性和热稳定性等。这些优点使得纳米级的cu和fe负载ssz-39分子筛成为一种有潜力的脱硝催化剂,在工业废气和汽车尾气净化领域具有广泛的应用前景。
2、根据本专利技术第一方面,提供了一种纳米级金属负载ssz-39分子筛的制备方法,包括以下步骤:
3、(1)将络合剂加入水中,形成络合剂水溶液,将金属盐加入该络合剂水溶液中,充分混匀后,形成金属络合物;将无机碱、铝源、有机模板剂和硅源加入水中,得到硅铝酸盐凝胶混合物;
4、(2)将步骤(1)得到的硅铝酸盐凝胶混合物与金属络合物混合,并加入ssz-39分子筛作为晶种,然后进行水热反应,水热反应结束后,对所得固体粉末进行抽滤、洗涤、干燥和铵交换处理;然后进行煅烧处理以去除有机模板剂,得到金属负载的ssz-39分子筛;
5、(3)将得到的金属负载的ssz-39分子筛作作为下一轮水热反应的晶种,按照步骤(2)的过程至少重复一次,直至得到纳米级金属负载ssz-39分子筛。
6、优选地,步骤(3)中,所述重复的次数为2-4次。
7、优选地,所述金属盐为铁盐和/或铜盐;
8、优选地,所述铁盐为fecl2、feso4、fe2(so4)3、fe(no3)3;所述铜盐为cucl2、cuso4或cu(no3)2。
9、优选地,步骤(1)中,所述络合剂为乙二胺四乙酸四钠盐、二乙胺、三乙胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺中的任意一种;
10、所述无机碱为lioh、naoh、koh、csoh中的任意一种或几种混合物;
11、所述模板剂为n,n-二甲基-3,5-二甲基哌啶鎓盐、n,n-二乙基-3,5-二甲基哌啶鎓盐、n,n-二甲基-2,6-二甲基哌啶鎓盐、n,n-二乙基-2,6-二甲基哌啶鎓盐中的任意一种或几种混合物;
12、优选地,步骤(1)中,所述铝源、硅源、无机碱、有机模板剂、水、金属盐、络合剂的物质量之比为铝源:硅源:无机碱:有机模板剂:水:金属盐:络合剂=(0.017~0.15):(0.1~2.5):(0.03~0.2):(0.01~1.0):(0.5~1.4):(0.0006~0.003):(0.0006~0.003);
13、步骤(2)中所述晶种的添加量为步骤(1)中硅源添加量的3~10wt.%。
14、优选地,所述水热反应的温度为160~200℃,反应时间为2~7天;
15、所述铵交换所用铵盐为(nh4)2so4、nh4cl或nh4no3中的任意一种或几种混合物;
16、所述煅烧的温度为400~700℃,煅烧时间为2~6h。
17、根据本专利技术另一方面,提供了本专利技术方法制备得到的纳米级金属负载ssz-39分子筛,其特征在于,所述纳米级金属负载ssz-39分子筛的晶粒尺寸为1~100nm;
18、优选地,所述纳米级金属负载ssz-39分子筛的晶粒尺寸为50~100nm。
19、根据本专利技术另一方面,提供了所述的纳米级金属负载ssz-39分子筛用于脱硝催化剂的应用。
20、根据本专利技术另一方面,提供了一种选择性催化还原装置,包括纳米级金属负载ssz-39分子筛。
21、根据本专利技术另一方面,提供了一种移动源和/或固定源尾气处理系统,包括所述的选择性催化还原装置。
22、通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比,主要具备以下的技术优点:
23、实施例1制备得到的fe-ssz-39分子筛具有纳米级尺寸(50nm左右),而对比例1制备得到的fe-ssz-39分子筛则具有微米级尺寸(2.5μm左右)。实施例1的纳米级fe-ssz-39相较于对比例1的微米级fe-ssz-39分子筛,在nh3-scr反应中展现出更优的活性。这是因为纳米级fe-ssz-39具有更小的尺寸,提供了更多的活性位点和更大的比表面积,从而增加了与反应物之间的接触面积,促进了反应的进行。此外,在低温下,实施例1的纳米级fe-ssz-39分子筛的n2选择性略优于对比例1的微米级fe-ssz-39分子筛。经过750℃的老化处理后,实施例1和对比例1的fe-ssz-39分子筛的nh3-scr活性都有所下降。然而,实施例1的fe-ssz-39分子筛仍然展现出较高的活性,相较于对比例1的fe-ssz-39分子筛本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种纳米级金属负载SSZ-39分子筛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的纳米级金属负载SSZ-39分子筛的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述重复的次数为2-4次。
3.如权利要求1或2所述的纳米级金属负载SSZ-39分子筛的制备方法,其特征在于,所述金属盐为铁盐和/或铜盐;
4.如权利要求1或2所述的纳米级金属负载SSZ-39分子筛的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述络合剂为乙二胺四乙酸四钠盐、二乙胺、三乙胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺中的任意一种;
5.如权利要求1或2所述的纳米级金属负载SSZ-39分子筛的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述铝源、硅源、无机碱、有机模板剂、水、金属盐、络合剂的物质量之比为铝源:硅源:无机碱:有机模板剂:水:金属盐:络合剂=(0.017~0.15):(0.1~2.5):(0.03~0.2):(0.01~1.0):(0.5~1.4):(0.0006~0.003):(0.0006~0.003);
6.如权利要求1或2所述的纳米级金属负载SSZ-39
7.如权利要求1-6任意一项方法制备得到的纳米级金属负载SSZ-39分子筛,其特征在于,所述纳米级金属负载SSZ-39分子筛的晶粒尺寸为1~100nm;
8.如权利要求7所述的纳米级金属负载SSZ-39分子筛用于脱硝催化剂的应用。
9.一种选择性催化还原装置,其特征在于,包括权利要求7所述的纳米级金属负载SSZ-39分子筛。
10.一种移动源和/或固定源尾气处理系统,其特征在于,包括权利要求9所述的选择性催化还原装置。
...【技术特征摘要】
1.一种纳米级金属负载ssz-39分子筛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的纳米级金属负载ssz-39分子筛的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述重复的次数为2-4次。
3.如权利要求1或2所述的纳米级金属负载ssz-39分子筛的制备方法,其特征在于,所述金属盐为铁盐和/或铜盐;
4.如权利要求1或2所述的纳米级金属负载ssz-39分子筛的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述络合剂为乙二胺四乙酸四钠盐、二乙胺、三乙胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺中的任意一种;
5.如权利要求1或2所述的纳米级金属负载ssz-39分子筛的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述铝源、硅源、无机碱、有机模板剂、水、金属盐、络合剂的物质量之比为铝源:硅源:无机碱:有机模板剂:水:金属盐:络合剂=(0.017~0.1...
【专利技术属性】
技术研发人员:李涛,明淑君,程春晖,丁乾召,李新楠,
申请(专利权)人:华中科技大学,
类型:发明
国别省市:
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