【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于真空感应炉冶金，具体涉及一种用于镍基高温合金真空感应熔炼过程中非金属夹杂物的控制和去除方法。
技术介绍
1、高温合金具有优异的高温强度，良好的抗氧化性和抗热腐蚀性能，成为了航空航天、电力能源、国防科技等领域的关键核心材料，受到了国内外的广泛关注。目前，大多数高品质高温合金都采用真空感应熔炼作为一次冶炼，再经过自耗重熔、电渣重熔进行二次或三次冶炼，但其首端的真空感应熔炼工艺还存在较多的问题，主要包括产品纯净度低、夹杂物多而聚集等问题(见图1)。镍基高温合金感应锭中主要包含两类非金属夹杂物：氧化物夹杂和氮化物夹杂；氧化物夹杂包括al2o3、mgal2o4、mgo等；氮化物夹杂包括ti(c,n)。al2o3夹杂作为脆性相，硬度大难变形，且形状上有尖角，可作为疲劳裂纹的源头及扩展通道，降低合金的疲劳性能和持久寿命。ti(c,n)优先以al2o3等氧化物夹杂作为形核核心复合析出，降低了ti(c,n)析出所需的过冷度，形成al2o3-ti(c,n)、mgal2o4-ti(c,n)、mgo-ti(c,n)等复合夹杂物，ti(c,n)聚集会造成晶粒生长、变形退火和热裂纹等问题；此外，ti(c,n)可能会影响合金的机械性能和疲劳寿命。这些问题严重影响了最终产品质量，制约了优质高温合金的制造和发展。为提升高温合金真空感应冶炼产品质量，现急需开展高温合金真空感应冶炼非金属夹杂物控制及去除方法的研究。
技术实现思路
1、鉴于此，本专利技术的目的是提供一种用于镍基高温合金真空感应熔炼过程中非金
2、本专利技术目的是通过以下方式实现：
3、本专利技术提供一种用于镍基高温合金真空感应熔炼过程中非金属夹杂物的控制和去除方法，所述的镍基高温合金的化学元素组成及重量百分比为：ni:50.0～56.0％、cr:16.5～21.5％、nb:4.7～5.5％、mo:2.80～3.30％、al:0.4～0.8％、ti:0.6～1.2％、mg:0.1～0.2％、c:0.05～0.1％，余量为fe及不可避免的杂质；
4、包括以下步骤：
5、(1)原材料精选及表面处理：为实现超低含量非金属夹杂物，首先要控制原材料中[o]、[n]和夹杂物带入量，减少冶炼过程氧化物、氮化物夹杂的生成量；金属原料ni、cr、fe、mo、nb、al、ti选用纯金属原料，使用前fe、nb、mo、co进行滚磨处理或抛丸处理，去除锈迹、油污，表面具有金属光泽方可入炉冶炼；
6、(2)熔化：将mgo坩埚清理干净后装料，按顺利将镍、铬、铁、钼原料加入坩埚中，加入总加入量1/3～3/5的c块，然后合炉抽真空，真空度≤1pa开始送电；待料平后，温度控制在1480～1520℃，通过侧加料装置装入全部的熔炼nb；保持温度在1480～1520℃，搅拌1～5h去气；
7、(3)精炼：熔化结束后，升到精炼温度进行精炼，精炼温度控制在1520～1560℃，精炼时间1.5～4h，真空度0.2～0.6pa，工频搅拌，确保去气及成分均匀性；通过多组现场试验取样分析，精炼温度在1550℃～1600℃或真空度<0.1pa条件下精炼，会促进al活泼元素对mgo坩埚的还原反应，反应如式(1)所示，产物为溶解mg和粘附在坩埚内壁的al2o3；连续的精炼期电磁搅拌作用使附着在坩埚璧上的al2o3颗粒被卷进合金液，导致al2o3夹杂物在合金液中数量剧增；另一部分al2o3与坩埚中的mgo反应，生成mgal2o4，如式(2)所示，通过上述精炼参数的优化，可以减缓mgo坩埚的还原侵蚀反应，从而降低al2o3和mgal2o4夹杂的生成量。
8、3mgo(s)+2[al]＝al2o3(s)+3[mg] (1)
9、al2o3(s)+mgo(s)＝mgal2o4(s)(2)；
10、(4)合金化：精炼后停电，使合金在高真空状态下结膜，加入剩余的c块，加入al、ti，送电使合金熔化，温度1510～1540℃，工频搅拌0.5～1h，保证脱氧、氮充分以及脱氧、氮产物充分上浮于合金液表面或被坩埚壁吸附去除；充ar3000～10000pa，然后加入ni-mg合金化，工频搅拌，保持2～10min；
11、(5)浇注与凝固：降温至1400～1460℃出钢，真空条件下浇铸成电极棒，自然冷却，随后取出电极棒。
12、基于上述技术方案，进一步地，基于上述技术方案，进一步地，步骤(1)中金属cr选用低铝金属cr，金属nb选用熔炼nb，金属ti选用ti锭。
13、基于上述技术方案，进一步地，步骤(1)中原料中的有害元素总带入量[o]≤250ppm、[n]≤70ppm。
14、基于上述技术方案，进一步地，步骤(1)中所述的滚磨处理或抛丸处理在冶炼前12h内进行，避免原料再次吸潮、氧化；经过原材料的精选和对其表面处理，可以显著降低后续高温合金冶炼过程中原料有害元素和夹杂物带入量。
15、基于上述技术方案，进一步地，步骤(2)中熔化温度控制在1490～1510℃；工频搅拌3～4h。
16、由于nb是固n元素，通常在精炼期(高温低真空度条件下)深脱n以后再加入金属nb，导致的结果是nb加入时间靠后，nb原材料中含[o]量高，冶炼后期易生成氧化物夹杂无法去除；采用金属nb在熔化期加入的方式，金属nb中富含[o]，使c烧损更大，可以使c-o反应更显著，c-o反应越剧烈，附带脱除的[n]含量越高；在熔化期使[o]、[n]去除更充分，避免冶炼后期氧化物夹杂、氮化物夹杂的大量生成。对停电结膜样(加入金属nb后)进行取样分析对比，无论是熔化期加入金属nb还是精炼期加入金属nb，停电结膜样中[n]含量相差仅1～2ppm，[n]含量约为25～30ppm；但是，熔化期加入金属nb可以有效降低停电结膜样中[o]含量10～20ppm；熔化期加入金属nb，停电结膜样中[o]含量约50ppm；精炼期加入金属nb，停电结膜样中[o]含量约65ppm。
17、基于上述技术方案，进一步地，步骤(3)中精炼温度控制在1530～1550℃，精炼时间1.5～2h。
18、基于上述技术方案，进一步地，步骤(4)中合金化温度控制在1520～1530℃；充ar4000～6000pa。
19、基于上述技术方案，进一步地，步骤(5)中出钢温度控制在1430～1450℃。
20、本专利技术相对于现有技术具有的有益效果如下：
21、本专利技术开发出一种用于镍基高温合金真空感应熔炼过程非金属夹杂物的控制和去除的方法，可有效降低合金感应锭中非金属夹杂物的含量，生产的高温合金能够满足特殊环境服役要求。
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1.一种用于镍基高温合金真空感应熔炼过程中非金属夹杂物的控制和去除方法，所述的镍基高温合金的化学元素组成及重量百分比为：Ni:50.0～56.0％、Cr:16.5～21.5％、Nb:4.7～5.5％、Mo:2.80～3.30％、Al:0.4～0.8％、Ti:0.6～1.2％、Mg:0.1～0.2％、C:0.05～0.1％，余量为Fe及不可避免的杂质；
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中金属Cr选用低铝金属Cr，金属Nb选用熔炼Nb，金属Ti选用Ti锭。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中原料中的有害元素总带入量[O]≤250ppm、[N]≤70ppm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的滚磨处理或抛丸处理在冶炼前12h内进行。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中熔化温度控制在1490～1510℃；工频搅拌3～4h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中精炼温度控制在1530～1550℃，精炼时间1.5～2h。
<...【技术特征摘要】
1.一种用于镍基高温合金真空感应熔炼过程中非金属夹杂物的控制和去除方法，所述的镍基高温合金的化学元素组成及重量百分比为：ni:50.0～56.0％、cr:16.5～21.5％、nb:4.7～5.5％、mo:2.80～3.30％、al:0.4～0.8％、ti:0.6～1.2％、mg:0.1～0.2％、c:0.05～0.1％，余量为fe及不可避免的杂质；
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中金属cr选用低铝金属cr，金属nb选用熔炼nb，金属ti选用ti锭。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中原料中的有害元素总带入量[o]≤250ppm、[n]≤7...
【专利技术属性】
技术研发人员：李靖，周扬，蒋世川，
申请(专利权)人：成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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